CN103865638B - 一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，用于从原料沙棘籽中提取沙棘籽油；包括原料沙棘籽烘干、原料沙棘籽除杂、原料沙棘籽破壳、沙棘籽油萃取；破壳后的原料沙棘籽外皮部分连接、内核打开外露，破壳过程中沙棘籽的温度不高于50℃，破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.25倍～1.3倍；本发明的有益效果是：降低了原料沙棘籽在破壳过程中的温度，保证了沙棘籽油的品质；破壳后的原料沙棘籽蓬松、自然堆积体增加，使沙棘籽在沙棘籽超临界二氧化碳萃取过程中充分与萃取介质接触，提高了萃取获得率，缩短了萃取周期，可获得显著的经济效益。

Description

一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法

技术领域

本发明属于沙棘籽油萃取方法，尤其涉及沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法。

背景技术

超临界二氧化碳萃技术具有萃取率高、纯度高、产品质量好的优点。沙棘籽油是从沙棘籽中提炼出的贵重工业产品，为了保证产品品质和获得率，已普遍采用超临界二氧化碳萃技术。但在沙棘籽超临界二氧化碳萃过程中，存在原料沙棘籽在破壳时温升过大，影响获取沙棘籽油的品质；另一方面，被破壳的原料沙棘籽粒度过小，使其松散堆积密度减小，原料空隙过小，不利于与萃取介质充分接触，影响了沙棘籽的萃取获得率，延长了萃取周期。由于沙棘籽油是贵重的工业产品，少量的萃取率降低即是巨大的经济损失。

发明内容

本发明的目的是提出沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，采用改进的原料前处理技术方案，提高沙棘籽油超临界二氧化碳萃取的获得率，缩短萃取周期。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，用于从原料沙棘籽中提取沙棘籽油；包括原料沙棘籽烘干、原料沙棘籽除杂、原料沙棘籽破壳、沙棘籽油萃取；所述方法包括如下步骤：

步骤1，对沙原料沙棘籽烘干，使原料沙棘籽的含水量的重量百分比不高于12%；

步骤2，对由步骤1得到的烘干后的原料沙棘籽采用筛孔尺寸为3mm的筛网去除外形尺寸大于3mm的杂质、采用筛孔尺寸为1.5mm的筛网去除外形尺寸小于1.5mm的杂质；

步骤3，对由步骤2得到的原料沙棘籽采用比重分选方法去除比重大于沙棘籽的杂质，采用负压风管路去除比重小于沙棘籽的杂质；

步骤4，对由步骤3得到的原料沙棘籽进行破壳，破壳后的原料沙棘籽外皮部分连接、内核打开轧扁外露，破壳过程中沙棘籽的温度不高于50℃；

步骤5，对步骤4得到的破壳后的原料沙棘籽进行超临界二氧化碳萃取，获得沙棘籽油。

更进一步，在步骤3中采用比重去石机进行所述比重分选。

更进一步，经步骤4破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.25倍～1.3倍；

更进一步，为了增加破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度，在步骤4中采用齿辊式磨粉机进行所述破壳；所述齿辊式磨粉机设有针对所述方法设置的破碎辊，所述破碎辊包括设有螺旋拉丝的一只快辊和一只慢辊，所述快辊和慢辊的螺旋拉丝的齿形相同；所述螺旋拉丝的齿形为锯齿形，螺旋拉丝齿形的齿距为1.41mm，齿顶宽为0.71mm，齿顶间隙为0.7mm，螺旋拉丝的锯齿形锐角边与齿根圆切线的夹角为75°，螺旋拉丝的锯齿形钝角边与齿根圆切线的夹角为135°，螺旋拉丝的齿形的齿顶设有钝化倒角，所述螺旋拉丝的螺旋角为3°。

更进一步，所述快辊以螺旋拉丝的锯齿形钝角边在前的方向转动，所述慢辊以螺旋拉丝的锯齿形锐角边在前的方向转动；所述快辊外径的线速度为6.3m/s，所述快辊与慢辊外径的线速度差为1.1:1；所述快辊和慢辊螺旋拉丝齿顶之间的间隙为0.4mm～0.6mm。

更进一步，所述快辊的外径为220mm,所述慢辊的外径为220mm；快辊的转速为550r/min，慢辊的转速为500/min。

更进一步，在步骤5中，所述超临界二氧化碳萃取的温度为45°，超临界二氧化碳萃取的压力为300bar，二氧化碳流体流量4000kg/h，超临界二氧化碳萃取的周期为3小时。

本发明的有益效果是：降低了原料沙棘籽在破壳过程中的温度，保证了沙棘籽油的品质；破壳后的原料沙棘籽蓬松、自然堆积体增加，使沙棘籽在沙棘籽超临界二氧化碳萃取过程中充分与萃取介质接触，提高了萃取获得率，缩短了萃取周期，可获得显著的经济效益。

下面结合附图和实施例对本发明作一详细描述。

附图说明

图1是本发明齿辊式磨粉机的破碎辊结构图；

图2是图1的B向放大图；

图3是本发明破壳前的沙棘籽形状示意图；

图4是本发明破壳后的沙棘籽形状示意图。

具体实施方式

一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，用于从沙棘籽中提取沙棘籽油；包括原料沙棘籽烘干、原料沙棘籽除杂、原料沙棘籽破壳、沙棘籽油萃取，所述沙棘籽的外形尺寸为1.6mm～2.8mm，所述外形尺寸是指沙棘籽可漏过的筛孔尺寸；所述方法包括如下步骤：

步骤1，对沙原料棘籽烘干，使原料沙棘籽的含水量的重量百分比不高于12%；

步骤2，对由步骤1得到的烘干后的原料沙棘籽采用筛孔尺寸为3mm的筛网去除外形尺寸大于3mm的杂质、采用筛孔尺寸为1.5mm的筛网去除外形尺寸小于1.5mm的杂质；

步骤3，对由步骤2得到的原料沙棘籽采用比重分选方法去除比重大于沙棘籽的杂质，采用负压风管路去除比重小于沙棘籽的杂质；

步骤4，对由步骤3得到的原料沙棘籽进行破壳，破壳后的原料沙棘籽外皮部分连接、内核打开轧扁外露，破壳过程中沙棘籽的温度不高于50℃；经破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.25倍～1.3倍。所述沙棘籽的松散堆积密度是处于自然堆积状态的未经振实的沙棘籽堆积密度。

本步骤中采用齿辊式磨粉机进行所述破壳；所述齿辊式磨粉机的破碎辊包括设有螺旋拉丝的一只快辊和一只慢辊。

步骤5，对步骤4得到的破壳后的原料沙棘籽进行超临界二氧化碳萃取，获得沙棘籽油。

实施例一：

一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，从沙棘籽中提取沙棘籽油；原料沙棘籽的外形尺寸为1.6mm～2.8mm，所述方法采用如下步骤：

步骤1，采用网带式烘干机对沙原料沙棘籽烘干，烘干时间3小时，使原料沙棘籽的含水量的重量百分比不高于12%。

步骤2，对由步骤1得到的烘干后的原料沙棘籽采用筛孔尺寸为3mm的筛网去除外形尺寸大于3mm的杂质、采用筛孔尺寸为1.5mm的筛网去除外形尺寸小于1.5mm的杂质；本步骤采用TQML型回转筛进行筛选，首先用3mm的筛网筛除大于3mm的杂质，然后再用1.5mm的筛网筛除小于1.5mm的杂质。

步骤3，对由步骤2得到的原料沙棘籽采用比重分选方法去除比重大于沙棘籽的杂质，采用负压风管路去除比重小于沙棘籽的杂质；在本步骤中采用TQSX型比重去石机进行比重分选。

步骤4，对由步骤3得到的原料沙棘籽进行破壳，破壳后的原料沙棘籽外皮部分连接、内核打开轧扁外露，外形呈开口籽粒状或籽肉扁平状，展开尺寸为3.0mm～6.0mm。经破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.25倍～1.3倍，呈蓬松状态。壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度随原料沙棘籽的品质有所变化。

在破壳过程中沙棘籽的温度不高于50℃；

步骤5，对步骤4得到的破壳后的原料沙棘籽进行超临界二氧化碳萃取，获得沙棘籽油。超临界二氧化碳萃取的设备是德国伍德公司生产的超临界二氧化碳萃取的设备，规格为3×500L，萃取用二氧化碳为天津联博化工有限公司提供食品级二氧化碳，每次萃取在萃取篮中放置200kg原料沙棘籽，保持原料沙棘籽的蓬松状态，超临界二氧化碳萃取的温度为45°，超临界二氧化碳萃取的压力为300bar，超临界二氧化碳萃取的周期为3小时。

经步骤5的超临界二氧化碳萃取，平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油75克～80克。沙棘籽油的实际获得率随原料沙棘籽的品质在75克～80克之间有所变化。

如图1、图2，在步骤4中采用齿辊式磨粉机进行所述破壳；在步骤4中采用齿辊式磨粉机进行所述破壳；所述齿辊式磨粉机设有针对所述方法设置的破碎辊，所述破碎辊包括设有螺旋拉丝的一只快辊10和一只慢辊20，所述快辊和慢辊的螺旋拉丝的齿形相同；本实施例对破碎辊的结构进行改进，所述螺旋拉丝的齿形为锯齿形，螺旋拉丝齿形的齿距D=1.41mm，齿顶宽D1=0.71mm，齿顶间隙D2=0.7mm，螺旋拉丝的锯齿形锐角边与齿根圆切线的夹角A1=75°，螺旋拉丝的锯齿形钝角边与齿根圆切线的夹角A2=135°，螺旋拉丝的齿形的齿顶设有钝化倒角R=0.15mm，所述螺旋拉丝的螺旋角A=3°

所述快辊的外径为220mm, 齿数为490齿；所述慢辊的外径为220mm, 齿数为490齿；快辊的转速为550r/min，慢辊的转速为500/min；。

如图2所示，所述快辊以螺旋拉丝的锯齿形钝角边在前的方向转动，所述慢辊以螺旋拉丝的锯齿形锐角边在前的方向转动；所述快辊外径的线速度为6.3m/s，所述快辊与慢辊外径的线速度差为1.1:1；所述快辊和慢辊螺旋拉丝齿顶之间的间隙S可在0.4mm～0.6mm之间调整，通常采用间隙S=0.5mm。

在破壳过程中，破碎辊用钝角边对沙棘籽进行剪切和挤压，带有钝化倒角的钝角边减小了对沙棘籽的剪切破碎作用，避免使破壳后的沙棘籽形成更小的颗粒。

如图3所示，破壳前的沙棘籽为椭圆形粒状；破壳后的多数沙棘籽形状如图4所示：其外皮32成开裂状，内核31被轧扁外露；

经破壳后的原料沙棘籽呈蓬松状态，有利于进行超临界二氧化碳萃取。

原有工艺采用未经改进的破碎辊，经破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.1倍～1.15倍，原有工艺萃取周期3小时平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油68克～72克。

比较原有工艺，本实施例的超临界二氧化碳萃取方法每千克原料沙棘籽平均可多获得沙棘籽油8克。

实施例二：

本实施例是实施例一的一种特例。

在步骤5中，超临界二氧化碳萃取的周期为3.5小时。

经步骤5的超临界二氧化碳萃取，平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油75.5克～80克。

原有工艺萃取周期3.5小时平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油69克～74克。

比较原有工艺，本实施例采用相同的超临界二氧化碳萃取的周期，平均每千克原料沙棘籽可多获得沙棘籽油6克～6.5克。

当原料沙棘籽成本升高或沙棘籽油价格攀升时，可采用本实施例的方法最大限度地获取沙棘籽油的产出率。

实施例三：

本实施例是实施例一的一种特例。

在步骤5中，超临界二氧化碳萃取的周期为2.5小时。

经步骤5的超临界二氧化碳萃取，平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油70克～76克。

原有工艺萃取周期2.5小时平均每千克原料沙棘籽可获得沙棘籽油64克～68克。

比较原有工艺，本实施例的超临界二氧化碳萃取方法每千克原料沙棘籽平均可多获得沙棘籽油6克～8克。

本实施例的方法可以适当降低萃取成本，同时降低沙棘籽油的产出率。当市场沙棘籽原料供应充足、沙棘籽价格下跌、沙棘油市场需求量大时，可考虑采用此方法。

综合以上三个实施例，当前实施例一具有较高的综合经济效益。

Claims (6)

1.一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，用于从原料沙棘籽中提取沙棘籽油；包括原料沙棘籽烘干、原料沙棘籽除杂、原料沙棘籽破壳、沙棘籽油萃取；所述方法包括如下步骤：

步骤1，对沙原料沙棘籽烘干，使原料沙棘籽的含水量的重量百分比不高于12%；

步骤2，对由步骤1得到的烘干后的原料沙棘籽采用筛孔尺寸为3mm的筛网去除外形尺寸大于3mm的杂质、采用筛孔尺寸为1.5mm的筛网去除外形尺寸小于1.5mm的杂质；

步骤3，对由步骤2得到的原料沙棘籽采用比重分选方法去除比重大于沙棘籽的杂质，采用负压风管路去除比重小于沙棘籽的杂质；

步骤4，对由步骤3得到的原料沙棘籽进行破壳；

步骤5，对步骤4得到的破壳后的原料沙棘籽进行超临界二氧化碳萃取，获得沙棘籽油；

其特征在于：

在步骤4中采用齿辊式磨粉机进行所述破壳；所述齿辊式磨粉机设有针对所述方法设置的破碎辊，所述破碎辊包括设有螺旋拉丝的一只快辊和一只慢辊，所述快辊和慢辊的螺旋拉丝的齿形相同；所述螺旋拉丝的齿形为锯齿形，螺旋拉丝齿形的齿距为1.41mm，齿顶宽为0.71mm，齿顶间隙为0.7mm，螺旋拉丝的锯齿形锐角边与齿根圆切线的夹角为75°，螺旋拉丝的锯齿形钝角边与齿根圆切线的夹角为135°，螺旋拉丝的齿形的齿顶设有钝化倒角，所述螺旋拉丝的螺旋角为3°；

破壳后的原料沙棘籽外皮部分连接、内核打开轧扁外露，破壳过程中沙棘籽的温度不高于50℃。

2.根据权利要求1所述的一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，在步骤3中采用比重去石机进行所述比重分选。

3.根据权利要求1所述的一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，经步骤4破壳后的原料沙棘籽的松散堆积密度为破壳前松散堆积密度的1.25倍～1.3倍。

4.根据权利要求1所述的一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，所述快辊以螺旋拉丝的锯齿形钝角边在前的方向转动，所述慢辊以螺旋拉丝的锯齿形锐角边在前的方向转动；所述快辊外径的线速度为6.3m/s，所述快辊与慢辊外径的线速度差为1.1:1；所述快辊和慢辊螺旋拉丝齿顶之间的间隙为0.4mm～0.6mm。

5.根据权利要求4所述的一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，所述快辊的外径为220mm,所述慢辊的外径为220mm；快辊的转速设置为550r/min，慢辊的转速设置为500/min。

6.根据权利要求1所述的一种沙棘籽超临界二氧化碳萃取方法，其特征在于，在步骤5中，所述超临界二氧化碳萃取的温度为45°，超临界二氧化碳萃取的压力为300bar，二氧化碳流体流量4000kg/h，超临界二氧化碳萃取的周期为3小时。