CN103864993A - 一种分散型乙丙共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分散型乙丙共聚物及其制备方法，其反应物组成和含量按重量百分比为：酸酐基团接枝的乙丙共聚物90%~99.7%、N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物含量为0.3%~10%；其制备方法为：将酸酐接枝后乙丙共聚物在基础油中与N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物反应，得到含有分散型乙丙共聚物的胶液；其特点是产品不易氧化变色，胺化物残余可以通过减压蒸馏的办法除去，无需进行后处理反应，制备工艺更为简便，有利于节约能源，该胶液用作分散型黏度指数改进剂，应用于润滑油中，可以使油品具有优异的分散性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油用的分散型乙丙共聚物及其制备方法。
背景技术
随着汽车的排放法规日益严格，汽车发动机制造厂商不断的创新和改进发动机技术，如在发动机上增加涡轮增压器、使用延迟喷射技术、采用废弃再循环技术（EGR）等。这些新技术提升了发动机的功率，同时大大降低了氮氧化合物及颗粒物的排放。但这些技术提高了对内燃机油使用性能的要求，如烟炱分散性能。
近年来，为提高润滑油的烟炱分散性能，在内燃机油的配方中采用了高分子类型的分散剂，如分散型黏度指数改进剂。美国专利US6107257公开了一种分散型黏度指数改进剂，结构中含有N-苯基-苯二胺等芳香胺类化合物作为极性基团，用以与烟炱表面的极性基团相互作用，而非极性的高分子主链则可以提供强大的分散作用力，使微小烟炱颗粒可以悬浮在润滑油中，不至于相互聚集形成更大的颗粒。N-苯基-1,4-苯二胺极易在反应过程中被氧化而使颜色变深，如果反应不充分，残存的部分会严重影响产品的外观。而且该化合物沸点很高，反应后残余的成分不能直接通过减压蒸馏除去，因此在该专利方法中用过量的醛类化合物与残余成分进行后处理反应，时间长达20小时左右，以使产品长期储存后保持颜色稳定。后处理过程使工艺过于冗长复杂，同时消耗了更多的能源。US7253231、US7371713中涉及的分散型黏度指数改进剂同样存在此问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用在润滑油中能提供优异分散性能的分散型乙丙共聚物及其制备工艺简单、节约能源的分散型乙丙共聚物的制备方法。
本发明所述的一种分散型乙丙共聚物，在于它的反应原料按重量百分比为：酸酐基团接枝的乙丙共聚物90%~99.7%、N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物0.3%~10%。
所述的酸酐基团接枝的乙丙共聚物，其中：乙丙共聚物是乙烯和丙烯共聚的二元共聚物，乙烯含量为20%~80%（重量百分比），丙烯含量为80%~20%（重量百分比）；乙丙共聚物的数均分子量为5,000~200,000；乙丙共聚物中酸酐基团的含量即接枝率为5%~20%（重量百分比）。
所述的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物的通式为：
其中：R1，R2基团分别为H或C数为1~20的烷基。
本发明所提供的分散型乙丙共聚物的制备方法，按以下步骤进行：
A、将酸酐基团接枝的乙丙共聚物加入到基础油中溶解，基础油中酸酐基团接枝的乙丙共聚物含量5%-30%（重量比）；
B、将N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物添加到上述溶液中，并按照酸酐基团接枝的乙丙共聚物为90%~99.7%，N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物0.3%~10%两者之间的比例关系添加，反应是在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为120℃~220℃，反应时间为4~8小时，最终得到聚合物产物。
C、减压蒸馏抽提除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，抽提时的内部压力为2mmHg~10mmHg，抽提温度为200℃~240℃，抽提时间为2~4小时，最终得到分散型乙丙共聚物。
步骤A中所述的基础油类型包括I或II或III类基础油及聚α烯烃（PAO）。
步骤B中的反应温度为140℃~180℃。
上述得到的分散型乙丙共聚物以溶解于基础油中的形式存在，作为分散型黏度指数改进剂应用在润滑油中。
本发明的特点是：通过化学反应将N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物链接到乙丙共聚物主链上，使产品具有优异的分散性能。选择N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物作为胺化物，产品长时间储存不易氧化变色，反应残余可以通过减压蒸馏法除去，无需进行后处理反应，制备方法简单、周期短，节约能源，降低成本。该胶液用作分散型黏度指数改进剂，应用于润滑油中，可以使油品具有优异的分散性能。
具体实施方法
实施例1
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和1000g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。然后将温度升至150℃，在氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺0.25g，在150℃温度条件下反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为200℃，抽提2小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-1。
实施例2
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为5%）和1000gIII类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。保持该温度，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺0.5g，反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为200℃，抽提2小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-2。
实施例3
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为5%）和1000g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至170℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺1g，在170℃反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为210℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-3。
实施例4
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和500g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至190℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺2g，在190℃反应5小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为220℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-4。
实施例5
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和200g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至210℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺3g，升温到210℃反应4小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为230℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-5。
实施例6
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和150g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至165℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺4g，在165℃反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为240℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-6。
实施例7
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和500g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至165℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺5g，在165℃反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为220℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-7。
实施例8
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为15%）和500g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至165℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺5g，在165℃反应8小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为4mmHg，抽提温度为230℃，抽提3小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-8。
实施例9
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为15%）和500g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。升温至165℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺5g，在165℃反应8小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为6mmHg，抽提温度为230℃，抽提4小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-9。
实施例10
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为20%）和500g IV类基础油（PAO），在130℃的温度下溶解约4小时。升温至165℃，氮气保护下，加入N-(1-萘基)乙二胺5g，在165℃反应8小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为8mmHg，抽提温度为240℃，抽提4小时，除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物a-10。
对比例1
在具有搅拌和氮气保护的四颈烧瓶中加入50g顺丁烯二酸酐接枝的乙丙共聚物（接枝率为10%）和1000g III类基础油，在130℃的温度下溶解约4小时。然后将温度升至150℃，在氮气保护下，加入N-苯基-1,4-苯二胺0.25g，在150℃温度条件下反应6小时。利用减压蒸馏法抽提，抽提时的内部压力为2mmHg，抽提温度为200℃，抽提2小时，最终得到分散型乙丙共聚物即分散型黏度指数改进剂产物b-1。
利用碳黑分散方法对本发明产物与对比例产物进行分散性能评价，具体方法如下：⑴将装有碳黑样品的表面皿置于烘箱中干燥过夜，烘箱温度为120℃，取出后置于干燥箱中自然冷却，用硅胶或氯化钙等吸水材料防止碳黑吸水。⑵按5%的比例将实施例1~10及对比实施例中所得产物添加到HVI H5基础油中，同时添加5%分散剂T-151A，在60~80℃下搅拌溶解；⑶按4%比例在上述调制成的油品添加碳黑，用高速分散均质机分散30分钟，转速10,000rpm；⑷待样品分散完后迅速用事先预热的黏度计进行60℃下的黏度测试，并用该黏度值与添加碳黑之前的黏度作比较计算黏度增加的百分率，结果如表1中△Vk值所示。通过将含本发明产物的油品与含对比产物（普通黏指剂）的油品比较发现，含有本发明产物的黏度指数改进剂的黏度增长百分率明显低于对比产物的黏度指数改进剂，见表1，本发明能明显改善油品的炭黑分散性能。
表1炭黑模拟分散试验结果
| 样品编号 | 样品中所用黏指剂 | △Vk,(%) |
| 1 | 普通黏指剂 | 25.5 |
| 2 | a-1 | 19.8 |
| 3 | a-2 | 19.0 |
| 4 | a-3 | 18.4 |
| 5 | a-4 | 17.1 |
| 6 | a-5 | 16.0 |
| 7 | a-6 | 14.3 |
| 8 | a-7 | 12.1 |
| 9 | a-8 | 12.5 |
| 10 | a-9 | 11.8 |
| 11 | a-10 | 12.4 |
| 12 | b-1 | 12.9 |
将实施例7-10及对比例样品分别在60℃下进行储存，样品保持与空气接触，240h后对其色度进行测定，以考察样品在一定程度的氧化条件下其颜色改变的情况。色度的测定按GB/T 6540中规定的方法进行，结果见表2。对比结果表明，本发明样品在储存较长时间后颜色明显较浅，而对比例样品颜色加深非常显著。
表2储存试验结果
| 试验编号 | 分散型黏指剂 | 反应后色度 | 储存240h后色度 |
| 1 | a-7 | 2.5 | 2.5 |
| 2 | a-8 | 2.5 | 2.5 |
| 3 | a-9 | 2.0 | 2.0 |
| 4 | a-10 | 2.5 | 2.5 |
| 5 | b-1 | 5.0 | 6.0 |
Claims (5)
1.一种分散型乙丙共聚物，其特征在于：它的反应原料按重量百分比为：酸酐基团接枝的乙丙共聚物90%~99.7%、N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物0.3%~10%。
2.根据权利要求1所述的分散型乙丙共聚物，其特征在于：所述的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物的通式为：
其中，R1，R2基团分别为H或C数为1~20的烷基。
3.一种权利要求1所述的分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
A、将酸酐基团接枝的乙丙共聚物加入到基础油中溶解，基础油中酸酐基团接枝的乙丙共聚物重量为5%-30%；
B、将N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物添加到上述溶液中，并按照酸酐基团接枝的乙丙共聚物为90%~99.7%，N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物0.3%~10%两者之间的比例关系添加，反应是在氮气保护和搅拌条件下进行，反应温度为120℃~220℃，反应时间为4~8小时，最终得到聚合物产物；
C、减压蒸馏抽提除去未参加反应的N-(1-萘基)乙二胺及其衍生物，抽提时的内部压力为2mmHg~10mmHg，抽提温度为200℃~240℃，抽提时间为2~4小时，最终得到分散型乙丙共聚物。
4.根据权利要求3所述的所述的分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的基础油类型包括I或II或III类基础油及聚α烯烃。
5.根据权利要求3所述的所述的分散型乙丙共聚物的制备方法，其特征在于：步骤B中的反应温度为140℃~180℃。
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2012
- 2012-12-10 CN CN201210527667.8A patent/CN103864993B/zh active Active
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