CN103864941A - 牙膏用微晶纤维素的制备方法 - Google Patents

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李培芹
陈爱猛
王公新
李大纲
郑善致
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Abstract

本发明涉及一种微晶纤维素的制备方法,具体地说是牙膏用微晶纤维素的制备方法。本制备方法以150kg精制棉或100kg木浆为原料,采0.2-0.23mol/L稀盐酸46-52kg水解,在水解过程中加入30%双氧水50000mL进行漂白,干燥初碎后再经超微粉碎机粉碎而得。用本发明制得的微晶纤维素吸水性高,溶于水后黏度不大分层,白度大于95,平均粒径小于5微米,粒径越小,比表面越大,能够使微晶纤维素在牙膏中充分分散,增强牙膏的粘稠性。

Description

牙膏用微晶纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微晶纤维素的制备方法,具体地说是牙膏用微晶纤维素的制备方法。
背景技术
  牙膏增稠剂通常使用羧甲基纤维素钠,但羧甲基纤维素钠由棉纤维在合成过程中用到固体氢氧化钠、氯乙酸及乙醇等化工物质,化工物质的残留易对人体产生不良影响。因此随着人们消费观念的提高以及绿色环保要求,使用无化工合成的天然增稠剂成为未来发展趋势。
微晶纤维素作为纯天然植物性纤维素,因无毒、无刺激性,因此广泛用于食品和药品中,而且在使用过程中不受pH、温度的影响,是理想的增稠剂。但目前普通型微晶纤维素的一些缺点限制了其在牙膏增稠剂方面的应用,一是普通型微晶纤维素吸水率低,黏度不够导致增稠效果差;二是白度不够,不利于牙膏的外观美观;三是粒径不够细腻,牙膏使用时有沙砾感。
发明内容
本发明针对普通型微晶纤维素作为牙膏增稠剂使用时存在的增稠性不够、白度不够及粒径不够细腻的缺陷而对现有的制备方法进行改进,旨在提供一种适合牙膏增稠剂用的微晶纤维素。
本制备方法以150kg精制棉和100kg木浆为原料,采0.2-0.23mol/L稀盐酸46-52kg水解,在水解过程中加入30%双氧水50000mL进行漂白,干燥初碎后再经超微粉碎机粉碎而得。
水解:放2500Kg饮用水于反应釜中,打开工业盐酸计量罐,投入质量百分比为30%的工业盐酸46~52kg,使酸度为0.2-0.23mol/L,开蒸汽加热至60-80℃,关闭进汽阀门,开动搅拌,将撕成小薄片的150kg精制棉(平均聚合度为1600~2000,白度大于85)和100kg木浆,打开蒸汽阀门升温到100℃,在此温度下进行水解反应15分钟。
漂白:降温至80-85℃,取30%双氧水溶液5000ml用3分钟的时间加入反应釜中,边加边搅拌。滴加完成后升温至95—97℃,继续反应10分钟。
压滤洗涤:打开反应釜底阀,放料于压滤岗位储槽内备用。铺好滤布检查无异物,启动液压装置压紧滤板进入保压状态,启动压滤机进料泵,控制进料压力在0.4mpa~0.6mpa之间,进料结束停止进料泵,关闭进料阀,打开压缩空气阀门开始吹气5-10分钟,吹出酸液。打开洗料水阀门,启动水泵用饮用水洗涤30分钟,打开压缩空气阀门开始吹气。如此反复2次。洗涤结束,取样,使用pH试纸检测pH,pH在6-7之间即可出料。
烘干:烘料人员应关闭所有沸腾床所有开口,合上电源开关,启动风机;打开热源开关,加热;待混合室温度达到100℃开始进料,调节风阀,使床层内物料达到最佳沸腾状态即物料在沸腾床内跳动起来。调节热源开关,保证混合室温度控制在100-120℃,干燥时间50-60分钟。待被干燥物料满足干燥要求时,出料。烘干完毕、先停止加热、待混合室温度降到60-80℃,停止风机。清理床层及料槽中的物料。关闭进出料板。
粉碎:烘干的物料均匀进粉碎机粉碎;过筛:粉碎的物料过200目振动筛分筛。
二次粉碎:将过筛的物料送入LHJ超细机械粉碎机再次粉碎,再次粉碎的物料过400目振动筛分筛。
本发明的有益效果:用本发明制得的微晶纤维素吸水性高,溶于水后黏度不大分层,白度大于95,平均粒径小于5微米,粒径越小,比表面越大,能够使微晶纤维素在牙膏中充分分散,增强牙膏的粘稠性。
Figure 2014101216840100002DEST_PATH_IMAGE002
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案,但是本发明的技术方案不以具体实施例限定的内容为限。
实施例1
水解:放2500Kg饮用水于反应釜中,打开工业盐酸计量罐,投入30%的工业盐酸46kg,使酸度为0.2mol/L,开蒸汽加热至60℃,关闭进汽阀门,开动搅拌,将撕成小薄片的150kg精制棉(平均聚合度为1600,白度大于85)和100kg木浆,打开蒸汽阀门升温到100℃,在此温度下进行水解反应15分钟。
漂白:降温至80℃,取30%双氧水溶液5000ml均匀滴加入反应釜中,边加边搅拌。滴加完成后升温至95℃,继续反应10分钟。
压滤洗涤:打开反应釜底阀,放料于压滤岗位储槽内备用。铺好滤布检查无异物,启动液压装置压紧滤板进入保压状态,启动压滤机进料泵,控制进料压力在0.4mpa,进料结束停止进料泵,关闭进料阀,打开压缩空气阀门开始吹气5分钟,吹出酸液。打开洗料水阀门,启动水泵用饮用水洗涤30分钟,打开压缩空气阀门开始吹气。如此反复2次。洗涤结束,取样,使用pH试纸检测pH,pH在6之间即可出料。
烘干:烘料人员应关闭所有沸腾床所有开口,合上电源开关,启动风机;打开热源开关,加热;待混合室温度达到100℃开始进料,调节风阀,使床层内物料达到最佳沸腾状态即物料在沸腾床内跳动起来。调节热源开关,保证混合室温度控制在100℃,干燥时间50分钟。待被干燥物料满足干燥要求时,出料。烘干完毕、先停止加热、待混合室温度降到60℃,停止风机。清理床层及料槽中的物料。关闭进出料板。
粉碎:烘干的物料均匀进粉碎机粉碎;过筛:粉碎的物料过200目振动筛分筛。
二次粉碎:将过筛的物料送入LHJ超细机械粉碎机再次粉碎,再次粉碎的物料过400目振动筛分筛。
实施例2
水解:放2500Kg饮用水于反应釜中,打开工业盐酸计量罐,投入30%的工业盐酸52kg,工业盐酸的酸度为0.23mol/L,开蒸汽加热至80℃,关闭进汽阀门,开动搅拌,将撕成小薄片的150kg精制棉(平均聚合度为2000,白度大于85)和100kg木浆,打开蒸汽阀门升温到100℃,在此温度下进行水解反应15分钟。
漂白:降温至85℃,取30%双氧水溶液5000ml均匀滴加入反应釜中,边加边搅拌。滴加完成后升温至97℃,继续反应10分钟。
压滤洗涤:打开反应釜底阀,放料于压滤岗位储槽内备用。铺好滤布检查无异物,启动液压装置压紧滤板进入保压状态,启动压滤机进料泵,控制进料压力0.6mpa之间,进料结束停止进料泵,关闭进料阀,打开压缩空气阀门开始吹气10分钟,吹出酸液。打开洗料水阀门,启动水泵用饮用水洗涤30分钟,打开压缩空气阀门开始吹气。如此反复2次。洗涤结束,取样,使用pH试纸检测pH,pH在7之间即可出料。
烘干:烘料人员应关闭所有沸腾床所有开口,合上电源开关,启动风机;打开热源开关,加热;待混合室温度达到100℃开始进料,调节风阀,使床层内物料达到最佳沸腾状态即物料在沸腾床内跳动起来。调节热源开关,保证混合室温度控制在120℃,干燥时间60分钟。待被干燥物料满足干燥要求时,出料。烘干完毕、先停止加热、待混合室温度降到80℃,停止风机。清理床层及料槽中的物料。关闭进出料板。
粉碎:烘干的物料均匀进粉碎机粉碎;过筛:粉碎的物料过200目振动筛分筛。
二次粉碎:将过筛的物料送入LHJ超细机械粉碎机再次粉碎,再次粉碎的物料过400目振动筛分筛。
实施例3
水解:放2500Kg饮用水于反应釜中,打开工业盐酸计量罐,投入30%的工业盐酸48kg,工业盐酸的酸度为0.21mol/L,开蒸汽加热至68℃,关闭进汽阀门,开动搅拌,将撕成小薄片的150kg精制棉(平均聚合度为1700,白度大于85)和100kg木浆,打开蒸汽阀门升温到100℃,在此温度下进行水解反应15分钟。
漂白:降温至82℃,取30%双氧水溶液5000ml均匀滴加入反应釜中,边加边搅拌。滴加完成后升温至96℃,继续反应10分钟。
压滤洗涤:打开反应釜底阀,放料于压滤岗位储槽内备用。铺好滤布检查无异物,启动液压装置压紧滤板进入保压状态,启动压滤机进料泵,控制进料压力0.5mpa之间,进料结束停止进料泵,关闭进料阀。,打开压缩空气阀门开始吹气8分钟,吹出酸液。打开洗料水阀门,启动水泵用饮用水洗涤30分钟,打开压缩空气阀门开始吹气。如此反复2次。洗涤结束,取样,使用pH试纸检测pH,pH在6之间即可出料。
烘干:烘料人员应关闭所有沸腾床所有开口,合上电源开关,启动风机;打开热源开关,加热;待混合室温度达到100℃开始进料,调节风阀,使床层内物料达到最佳沸腾状态即物料在沸腾床内跳动起来。调节热源开关,保证混合室温度控制在110℃,干燥时间55分钟。待被干燥物料满足干燥要求时,出料。烘干完毕、先停止加热、待混合室温度降到70℃,停止风机。清理床层及料槽中的物料。关闭进出料板。
粉碎:烘干的物料均匀进粉碎机粉碎;过筛:粉碎的物料过200目振动筛分筛。
二次粉碎:将过筛的物料送入LHJ超细机械粉碎机再次粉碎,再次粉碎的物料过400目振动筛分筛。

Claims (7)

1.牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
(1)水解工艺;(2)漂白工艺;(3)压滤洗涤工艺;(4)烘干工艺;(5)粉碎工艺;(6)二次粉碎工艺。
2.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:水解工艺具体为:放2500Kg饮用水于反应釜中,打开工业盐酸计量罐,投入质量百分比为30%的工业盐酸46~52kg,使酸度为0.2-0.23mol/L,开蒸汽加热至60-80℃,关闭进汽阀门,开动搅拌,将撕成小薄片的150kg精制棉(平均聚合度为1600~2000,白度大于85)和100kg木浆,打开蒸汽阀门升温到100℃,在此温度下进行水解反应15分钟。
3.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:所述的漂白工艺具体为:降温至80-85℃,取30%双氧水溶液5000ml用3分钟的时间加入反应釜中,边加边搅拌;滴加完成后升温至95—97℃,继续反应10分钟。
4.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:
所述的压滤洗涤具体为:打开反应釜底阀,放料于压滤岗位储槽内备用;铺好滤布检查无异物,启动液压装置压紧滤板进入保压状态,启动压滤机进料泵,控制进料压力在0.4mpa~0.6mpa之间,进料结束停止进料泵,关闭进料阀,打开压缩空气阀门开始吹气5-10分钟,吹出酸液;打开洗料水阀门,启动水泵用饮用水洗涤30分钟,打开压缩空气阀门开始吹气;如此反复2次;洗涤结束,取样,使用pH试纸检测pH,pH在6-7之间即可出料。
5.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:
所述的烘干工艺具体为:烘料人员应关闭所有沸腾床所有开口,合上电源开关,启动风机;打开热源开关,加热;待混合室温度达到100℃开始进料,调节风阀,使床层内物料达到最佳沸腾状态即物料在沸腾床内跳动起来;调节热源开关,保证混合室温度控制在100-120℃,干燥时间50-60分钟;待被干燥物料满足干燥要求时,出料;烘干完毕、先停止加热、待混合室温度降到60-80℃,停止风机;清理床层及料槽中的物料;关闭进出料板。
6.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:
所述的粉碎工艺具体为:烘干的物料均匀进粉碎机粉碎;过筛:粉碎的物料过200目振动筛分筛。
7.如权利要求1所述的牙膏用微晶纤维素的制备方法,其特征在于:所述的二次粉碎工艺具体为:将过筛的物料送入LHJ超细机械粉碎机再次粉碎,再次粉碎的物料过400目振动筛分筛。
 
 
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