CN103864552A - 一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的c4原料的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法。C4原料经两段萃取精馏后得到丁二烯产品，其中，将第二萃取精馏塔顶馏出的部分粗丁二烯引入第一萃取精馏塔塔釜。本发明通过引入一股第二萃取精馏塔顶馏出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔塔釜，并改进第一萃取精馏塔的工艺条件，使得塔顶抽余液中1,3-丁二烯含量满足生产控制指标要求，同时使得塔釜中的顺丁烯-2和反丁烯-2的浓度满足生产控制指标要求，从而使得装置能满足原料的生产要求，进而提高装置的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及乙烯裂解C4馏份分离技术领域，更进一步说，涉及一种乙腈法丁二烯抽提装置处理含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法。
背景技术
乙腈法丁二烯抽提装置的工艺流程是以乙烯裂解装置副产的混合C4馏分为原料，以乙腈为溶剂，通过两段萃取精馏和两级普通精馏的方式生产聚合级1,3-丁二烯产品和副产品抽余液。抽余液中的1,3-丁二烯含量是萃取精馏单元的生产控制指标，通常要求40ppm以下，这个指标直接影响到副产品抽余液的质量；第一萃取精馏塔釜的顺、反丁烯-2在烃中的含量也是萃取精馏单元的生产控制指标，通常顺丁烯-2含量要求小于2.5%，反丁烯-2含量要求小于0.5%，这个指标直接影响到后续产品精馏单元的产品纯度和1,3-丁二烯的收率。操作过程中，这两个生产控制指标与C4原料中的1,3-丁二烯和顺、反丁烯-2的浓度有关，即为了能同时满足第一萃取精馏塔的这两个生产指标，C4原料中的1,3-丁二烯和顺、反丁烯-2的浓度波动范围是一定的，在设计范围内波动时，操作上可以通过调整回流比或者溶剂比的方式达到控制指标要求，但是超过该设计范围就无法同时满足这两个控制指标。根据萃取精馏的原理，因为顺、反丁烯-2含量过高而“挤掉”塔釜溶剂中的1,3-丁二烯“位置”而带入后续系统，使得脱重塔分离困难，从而导致损失1,3-丁二烯收率或产品达不到纯度要求，同时也会导致脱重塔因加大回流比而导致能耗提高。特别是萃取精馏系统的反丁烯-2含量未控制好而带入过多到产品精制系统，将很有可能导致产品达不到纯度要求。另外，为 了使得塔釜的顺、反丁烯-2含量满足后续的产品精馏单元的要求，在把顺、反丁烯-2尽可能地往塔顶上“赶”的同时，也会把1,3-丁二烯组分往上“赶”，从而导致副产品抽余液质量不合格，这样必然会导致装置的经济效益降低。因此，目前的乙腈法丁二烯抽提装置的实际生产和设计对C4原料中的1,3-丁二烯和顺、反丁烯-2的含量是有一定的范围要求的。
但是，随着上游乙烯裂解装置原料中的轻烃比例越来越大，副产的C4馏分中1,3-丁二烯浓度越来越低（有些低至32wt%），顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯的浓度越来越高，这种变化已经超出了传统的乙腈法丁二烯抽提装置对原料浓度的范围要求。另外，利用炼厂的丁烯原料通过氧化脱氢制丁二烯技术的应用越来越广泛，该技术得到的作为丁二烯抽提装置的原料C4中，虽然1，3丁二烯含量比较高，但是顺、反-丁二烯的含量相对很高，这就给抽提分离单元带来很大的影响，为此，这就要求对乙腈法丁二烯抽提装置中的萃取精馏单元进行流程上的改进，以使得装置能满足这种顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度比较高的原料的生产要求，从而提高装置的经济效益。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法。当C4原料中的顺、反丁烯-2相比1,3-丁二烯浓度比较高而超出了装置原料组成范围要求时，通过引入一股第二萃取精馏塔顶馏出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔塔釜，并改进第一萃取精馏塔的工艺条件，使得塔顶抽余液中1,3-丁二烯含量满足生产控制指标要求，同时使得塔釜中的顺丁烯-2和反丁烯-2的浓度满足生产控制指标要求，从而使得装置能满足原料的生产要求，进而提高装置的经济效益。
本发明的目的之一是提供一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法。
包括：C4原料经两段萃取精馏后得到丁二烯产品，
其中，
将第二萃取精馏塔顶馏出的部分粗丁二烯引入第一萃取精馏塔塔釜。
所述的第一萃取精馏塔的理论板数为60~100，优选为75~85；
塔釜温度为100~130℃，压力为0.45~0.65MPaG；回流比为1.5~3.5，优选为2.0~2.5。
包括以下步骤：
A.第一萃取精馏：原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，由第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔下段塔釜，两股含水的溶剂分别进入第一萃取精馏塔上段塔上部和中部，C4和溶剂逆流接触，轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，含1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、顺丁烯-2和C4炔烃的重组分的富溶剂由第一萃取精馏塔下段塔釜采出，送至汽提塔；
B．汽提：所述的富溶剂在汽提塔中进行汽提，烃类组分从塔顶采出，送至第二萃取精馏塔；炔烃侧线采出送入炔烃闪蒸塔；
C．第二萃取精馏：所述的烃类组分进入第二萃取精馏塔底部，与塔顶的溶剂逆流接触进行萃取精馏，塔顶馏出粗丁二烯，经冷凝后一部分作为回流，一部分送至丁二烯精制单元，一部分送至第一萃取精馏塔下段塔釜。
本发明可以通过如下技术方案实现的：
A.第一萃取精馏工序：原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，由第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔下段塔釜，两股含水的溶剂分别进入第一萃取精馏塔上段塔上部和中部，C4和乙腈溶剂逆流接触，丁烷、丁烯、反丁烯-2等轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，含1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、顺丁烯-2和C4炔烃等重组分的富溶剂由第一萃取精馏塔下段塔釜采出，经塔釜泵送至汽提塔。
B．汽提工序：A所述的富溶剂在汽提塔中进行汽提，烃类组分从塔顶采出，送至第二萃取精馏塔，中部炔烃浓度积聚最高，侧线采出送入炔烃闪蒸塔，塔 釜贫溶剂经泵采出，作为系统循环溶剂。
C．第二萃取精馏工序：B所述的烃类组分进入第二萃取精馏塔底部，与塔顶的乙腈溶剂逆流接触，比1,3-丁二烯易溶的乙基乙炔、乙烯基乙炔及部分1,2-丁二烯从塔底脱除。1,3-丁二烯和与其相对挥发度接近的甲基乙炔及其它杂质从塔顶馏出，经冷凝后一部分作为回流，一部分送至丁二烯精制部分，一部分送至A所述的第一萃取精馏塔下段塔釜。塔底含烃溶剂由釜液泵送至B所述的汽提塔顶部。
所述的C4原料中顺丁烯-2和反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度比较高时，控制工序C所述的粗1,3-丁二烯返回到A所述的第一萃取精馏塔下段塔釜的流量。使得返回的粗丁二烯与原料中反丁烯-2或顺丁烯-2的重量比为2~5，当原料中顺、反丁烯-2含量相当时，返回的粗丁二烯流量取决于顺丁烯-2含量或者反丁烯-2含量，当顺、反丁烯-2含量相差很大时，返回的粗丁二烯流量以含量高者计。
所述的原料C4蒸汽中，反丁烯-2与1,3-丁二烯浓度比为0~1；
所述的原料C4蒸汽中，顺丁烯-2与1,3-丁二烯浓度比为0~0.8；
所述的上部溶剂进料，含水量为1~15wt%。
所述的中部溶剂进料，含水量为1~30wt%。
所述的原料C4和溶剂进料，控制溶剂进料与C4进料的重量比为6.0~10.0,优选7~9。
所述的第一萃取精馏塔，理论板数为60~100，优选75~85。
所述的第一萃取精馏塔，控制塔釜操作温度为100~130℃，操作压力为0.45~0.65MPaG。
所述的第一萃取精馏塔，控制回流比为1.5~3.5，优选2.0~2.5。
所述的萃取精馏工艺，第一萃取精馏塔顶采出的抽余液中1,3-丁二烯含量小于40ppm(wt)，塔釜排出料顺丁烯-2和反丁烯-2在烃中的含量分别小于2.5wt%和0.05wt％。
本发明的特点是：传统的乙腈法1,3丁二烯抽提装置中，当原料C4中顺、反丁烯-2含量相对1，3-丁二烯高时，装置很难处理这样的原料，副产品抽余液中的1，3-丁二烯含量超标很多，或者是一萃塔釜的顺、反丁烯-2含量超过生产控制指标而导致产品1,3-丁二烯纯度不合格，同时导致产品精馏系统能耗很高。针对这种情况，本发明通过引入一股第二萃取精馏塔顶馏出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔塔釜，并改进第一萃取精馏塔的工艺条件，使得装置能满足原料组分更大变动范围的生产要求，进而提高装置的经济效益。
附图说明
图1本发明的含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法流程示意图
附图标记说明：
1-原料C4蒸汽，2-上部溶剂进料，3-中部溶剂进料，4-抽余液，5-一萃塔釜出料，6-汽提塔釜出料，7-返回一萃塔釜粗丁二烯，8-去产品精制单元粗丁二烯，9-二萃溶剂进料，10-第一萃取精馏塔上段，11-第一萃取精馏塔下段，12-汽提塔，13-第二萃取精馏塔，14-蒸汽再沸器，15-中间再沸器，16-溶剂再沸器，17-富溶剂换热器，18-汽提塔再沸器，19-冷凝器，20-回流罐，21-中间泵，22-一萃塔釜泵，23-二萃塔釜泵，24-二萃回流泵，25-炔烃闪蒸塔
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例：
如图1所示，
一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法，引入一股第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯送至第一萃取精馏塔釜。
包括：
A.第一萃取精馏：原料混合C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，由第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔下段塔釜，两股含水的乙腈溶剂分别进入第一萃取精馏塔上段塔上部和中部，C4和乙腈溶剂逆流接触，丁烷、丁烯、反丁烯-2等轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，含1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、顺丁烯-2和C4炔烃等重组分的富溶剂由第一萃取精馏塔下段塔釜采出，经塔釜泵送至汽提塔。
B．汽提：A所述的富溶剂在汽提塔中进行汽提，烃类组分从塔顶采出，送至第二萃取精馏塔，中部炔烃浓度积聚最高，侧线采出送入炔烃闪蒸塔，塔釜贫溶剂经泵采出，作为系统循环溶剂。
C．第二萃取精馏：B所述的烃类组分进入第二萃取精馏塔底部，与塔顶的乙腈溶剂逆流接触，比1,3-丁二烯易溶的乙基乙炔、乙烯基乙炔及部分1,2-丁二烯从塔底脱除。1,3-丁二烯和与其相对挥发度接近的甲基乙炔及其它杂质从塔顶馏出，经冷凝后一部分作为回流，一部分送至丁二烯精制部分，一部分送至A所述的第一萃取精馏塔下段塔釜。塔底含烃溶剂由釜液泵送至B所述的汽提塔顶部。
所述的C4原料中顺丁烯-2和反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度比较高时，控制步骤C所述的粗1,3-丁二烯返回到A所述的第一萃取精馏塔下段塔釜的流量，引入第一萃取精馏塔的粗丁二烯与原料中的反丁烯-2的重量比为3.2。
C4原料中，1,3-丁二烯浓度为55.4wt%，反丁烯-2浓度为20.59wt%，顺丁烯-2浓度为15.6wt%。
上部溶剂进料，含水量为8.45wt%，中部溶剂进料，含水量为22wt%，
溶剂与C4原料的重量比为7，
第一萃取精馏塔，理论板数为85，
第一萃取精馏塔，控制塔釜操作温度为100℃，操作压力为0.5MPaG，
第一萃取精馏塔，控制回流比为2，
第一萃取精馏塔顶采出的抽余液中1,3-丁二烯含量为18ppm(wt)，塔釜排出 料顺丁烯-2和反丁烯-2在烃中的含量分别0.72wt%和0.006wt%。
各主要物流的质量组成见表1。
表1
| 物流号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 组分 | wt% | wt% | wt% | wt% | wt% |
| 水 | 0.000 | 8.450 | 22.000 | 0.080 | 8.043 |
| 丙烯 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 丙炔 | 0.080 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 丙二烯 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 异丁烷 | 0.567 | 0.000 | 0.000 | 1.320 | 0.000 |
| 正丁烷 | 2.000 | 0.000 | 0.000 | 4.658 | 0.000 |
| 异丁烯 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.000 |
| 丁烯-1 | 4.100 | 0.000 | 0.000 | 9.542 | 0.000 |
| 反丁烯-2 | 20.590 | 0.000 | 0.000 | 46.900 | 0.001 |
| 顺丁烯-2 | 15.600 | 0.000 | 0.000 | 35.500 | 0.120 |
| 1,3-丁二烯 | 55.363 | 0.000 | 0.000 | 18ppm | 6.853 |
| 1,2-丁二烯 | 0.250 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.030 |
| 乙基乙炔 | 0.190 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.024 |
| 乙烯基乙炔 | 0.960 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.120 |
| 碳5 | 0.300 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | 0.010 |
| 乙腈 | 0.000 | 91.000 | 78.000 | 2.000 | 84.300 |
| 二聚物 | 0.000 | 0.550 | 0.000 | 0.000 | 0.499 |
由表1可以看出，C4原料中反丁烯-2与1,3-丁二烯的浓度比（重量比）为0.37，已经超出了原料中的关键组分的波动范围（一般反丁烯-2与1,3-丁二烯的浓度比小于0.1），装置的第一萃取精馏系统不能同时满足塔顶抽余液和塔釜顺、反-丁烯-2的控制指标要求，此时需要将二萃塔顶的粗丁二烯返回到第一精馏塔塔釜，引入的量与原料中的反丁烯-2的重量比为3.2，在一定的操作条件下，抽余液中1,3-丁二烯含量为18ppm(wt)（小于40ppm），塔釜排出料顺丁烯-2和反丁烯-2在烃中（不包括乙腈）的含量分别为0.72wt%（小于2wt%）和0.006wt%(小于0.05wt%)。能够满足后续生产要求，同时提高装置的经济效益。
Claims (10)
1.一种含顺、反丁烯-2相对1,3-丁二烯浓度高的C4原料的分离方法，包括：C4原料经两段萃取精馏后得到丁二烯产品，其特征在于：
将第二萃取精馏塔顶馏出的部分粗丁二烯引入第一萃取精馏塔塔釜。
2.一种如权利要求1所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
所述的第一萃取精馏塔的理论板数为60~100；
塔釜温度为100~130℃，压力为0.45~0.65MPaG；回流比为1.5~3.5。
3.如权利要求2所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
所述的第一萃取精馏塔的理论板数75~85；回流比为2.0~2.5。
4.如权利要求1~3之一所述的C4原料的分离方法，其特征在于所述方法包括：
A.第一萃取精馏：原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，由第二萃取精馏塔顶采出的粗丁二烯进入第一萃取精馏塔下段塔釜，两股含水的溶剂分别进入第一萃取精馏塔上段塔上部和中部，C4和溶剂逆流接触，轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，含1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、顺丁烯-2和C4炔烃的重组分的富溶剂由第一萃取精馏塔下段塔釜采出，送至汽提塔；
B．汽提：所述的富溶剂在汽提塔中进行汽提，烃类组分从塔顶采出，送至第二萃取精馏塔；炔烃侧线采出送入炔烃闪蒸塔；
C．第二萃取精馏：所述的烃类组分进入第二萃取精馏塔底部，与塔顶的溶剂逆流接触进行萃取精馏，塔顶馏出粗丁二烯，经冷凝后一部分作为回流，一部分送至丁二烯精制单元，一部分送至第一萃取精馏塔下段塔釜。
5.如权利要求4所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
引入第一萃取精馏塔的粗丁二烯与原料中反丁烯-2或顺丁烯-2的重量比为2~5。
6.如权利要求5所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
当原料中顺丁烯-2、反丁烯-2含量相差很大时，引入第一萃取精馏塔的粗丁二烯的量以含量高者计。
7.如权利要求4所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
C4原料中反丁烯-2与1,3-丁二烯浓度比为0~1；顺丁烯-2与1,3-丁二烯浓度比为0~0.8。
8.如权利要求4所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
步骤A中，第一萃取精馏塔上段塔上部进入的溶剂含水量为1~15wt%；
第一萃取精馏塔上段塔中部进入的溶剂含水量为1~30wt%。
9.如权利要求4所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
步骤A中，溶剂与原料C4的重量比为6.0~10.0。
10.如权利要求9所述的C4原料的分离方法，其特征在于：
步骤A中，溶剂与原料C4的重量比为7~9。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 孙保德: "乙腈抽提制丁二烯装置的瓶颈消除", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 * |
| 张竞等: "《精馏操作知识问答》", 31 July 1981, 化学工业出版社 * |
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