CN103855414B - 一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法，包括以下步骤；将密封垫的原料研磨混匀，其中，溶剂含量为10~40wt%，分散剂含量为1~10wt%，粘结剂含量为1~10wt%，塑化剂含量为1~10wt%；将步骤1获得的浆料过筛，脱泡处理；将步骤2处理后的浆料涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。该制备方法节约了原料，免除了废料回收的问题，易于批量生产且稳定性好。

Description

一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封垫的制备方法，尤其涉及一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法。
背景技术
平板性固体氧化物燃料电池堆的主要组成部分为：由电解质、阴极、阳极构成的单体电池，带有气体通道的金属连接体以及位于电池单体和金属连接体之间的密封材料，电池密封材料主要是实现燃料气与氧化气之间以及燃料气、氧化气与外界之间的隔离，它直接影响电池能否正常运行以及电池的性能，为确保固体氧化物燃料电池（SOFC）的正常工作，密封材料必须提供足够的气密性以免单电池与连接体以及其他组件的密封失败泄漏导致的混合爆炸，同时密封材料最好具备满足与相邻组件间的热膨胀系数匹配、好的化学兼容性、耐热循环以及长期稳定性好、制造成本低和可靠性高等特征。
玻璃、微晶玻璃类封接材料以其制备技术成熟、生产成本低廉，一直是SOFC密封的主要研究对象，现有技术中提到的密封材料的实施方法多采用涂覆、滚压、涂覆、流延、刷涂、喷射等，模具涂覆(如CN1812159A、CN101651188A、CN1494176A)，滚压成型（如CN1465647A、CN1599092A、CN1884423A)，浆料涂敷法（如CN1234617A、CN101075665A、CN101174677A），流延（如CN102386345A、CN101079476A、CN101174677A），这些成型方法各有优缺点。这些方法象涂覆、滚压、涂覆在小的密封面积的实施中简单方便，如单片小电池的测试、单独与电解质或连接板的封接，但当密封面积增大，特别是在电池堆中实施时，这些方法应用比较麻烦，质量控制很难，而且封接厚度不可控，这会极大地影响电池堆的电流收集，给电堆装配的成功率和功率的输出带来很严重的问题。对于流延法而言，生产工艺简单，成本低廉，适合批量生产。但在针对制备平板式SOFC密封垫时，原料的浪费较严重。原因在于，在实际使用时，密封区域一般只需要在电池的周边，密封垫的形状大多为环状，在对流延干燥后的素坯进行裁剪时，中心部分区域会被抠除，这就导致很大一部分原料被浪费，同时如果使用流延大片玻璃密封垫再裁剪就会有很多剩余的玻璃料要回收处理再使用，同时我们也知道玻璃浆料不宜煅烧回收使用，因为玻璃粉料反复煅烧会导致玻璃基封接材料易析晶及晶相易生长，因此，开发中低温下易于生产、节约原料且稳定性好的SOFC密封垫制备方法仍是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法，既节省了密封材料，又解决了多余料回收的问题。
本发明提供了一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，将密封垫的原料研磨混匀，密封垫的原料包括密封材料、分散剂、粘结剂、塑化剂和溶剂，其中，溶剂含量为10~40wt%，分散剂含量为1~10wt%，粘结剂含量为1~10wt%，塑化剂含量为1~10wt%；
步骤2，将步骤1获得的浆料过筛，脱泡处理；
步骤3，将步骤2处理后的浆料涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
优选地，步骤1中，密封垫的原料包含密封材料、分散剂、粘结剂、塑化剂和溶剂，其中，溶剂含量为10~40wt%，分散剂含量为1~10wt%，粘结剂含量为1~10wt%，塑化剂含量为1~10wt%，其余为密封材料。
优选地，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂研磨混匀后，再加入粘结剂和塑化剂研磨混匀。
优选地，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂在20-400转/分转速下球磨1～10h混匀。
优选地，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂研磨混匀后，再加入粘结剂和塑化剂在100～500转/分转速下球磨2～12h混匀。
优选地，步骤2中，所述浆料经60~200目筛网过筛，真空脱泡处理。
优选地，步骤3中，构建所述模具的组件包括磁性金属外模、非磁性定型模和磁性金属内模，通过非磁性定型模将磁性金属外模和磁性金属内模定型后，再用磁铁定位磁性金属外模和磁性金属内模，然后去除非磁性定型模，得到所述模具。
优选地，步骤3中，将步骤2处理后的浆料涂覆在模具上，未完全干燥前去除模具，再干燥成型，制得密封垫。
其中，所述密封材料可以为玻璃或微晶玻璃等。
其中，所述溶剂可以为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯等，优选为乙酸丁酯等。
其中，所述分散剂可以选自丙烯酸树脂、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等。
优选地，所述分散剂包含丙烯酸树脂DM55等。
其中，所述粘结剂可以选自聚丙烯酸脂类粘结剂、聚氨酯类粘结剂、氯丁橡胶类粘结剂、聚丙烯酸、聚醋酸乙烯粘结剂等。
优选地，所述粘结剂包含聚丙烯树脂类B72等。
其中，所述塑化剂可以选自苯二甲酸酯类塑化剂、苯甲酸酯类塑化剂、苯多酸酯类塑化剂、磷酸酯类塑化剂、多元醇酯类塑化剂等。
所述塑化剂包含苯甲酸酯类B50等。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的密封垫。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的密封垫密封电池的方法，包括步骤：（1）将密封垫与需要封接的电池组件对齐并装配；（2）在垂直于密封面方向上向电池堆施加5～50Kpa压力；（3）将装配好的电池堆缓慢以1～4℃/min的升温速度升温至700～1000℃，保温0.5-3小时，再冷却至室温。
优选地，所述步骤（1）为：提供权利要求14所述的密封垫，按连接体、密封垫、电池片、密封垫、连接体、密封垫、电池片、密封垫、连接体顺序装配电池组件。
优选地，在密封电池的方法中，步骤（1）为：提供权利要求14所述的密封垫，将两个或多个密封垫热压后，与需要封接的电池组件对齐并装配。
本发明还提供了上述密封电池的方法制备的电池。
本发明提供的固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法节约了原料，免除了废料回收的问题，易于批量生产且稳定性好。
附图说明
图1为金属模具定位定型好后的图片；
图2为磁性金属外模；
图3为非磁性定型模；
图4为磁性金属内模。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
模具的定位与定型：首先在玻璃台面下要准备一个磁铁，图2和图4是有磁性的金属模，通过这两个模来定位，图3是没有磁性的定型模，将图3的定型模放在玻璃台面上，再将图2的磁性金属外模和图4的磁性金属内模按照图3的非磁性定型模的形状定型，整个定位定型后如图1所示，定位好后将非磁性定型模拿走，就可以在此处注入浆料开始流延涂覆密封垫。
实施例1
称取160g密封材料粉体，配上35g乙酸丁酯溶剂，再添加7g分散剂，用行星球磨机在300转/分转速下球磨1小时混匀。再添加5g粘结剂和5g塑化剂，用行星球磨机在399转/分转速下球磨1小时混匀，得到粘度适中的稳定浆料。浆料经80目筛网过筛和真空脱泡处理后，涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
实施例2
称取150g密封材料粉体，配上35g乙酸丁酯溶剂，再添加6g分散剂，用行星球磨机在350转/分转速下球磨1小时混匀。再添加5g粘结剂和5g塑化剂，用行星球磨机在400转/分转速下球磨1小时混匀，得到粘度适中的稳定浆料。浆料经100目筛网过筛和真空脱泡处理后，涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
实施例3
称取160g密封材料粉体，配上35g乙酸丁酯溶剂，再添加8g分散剂，用行星球磨机在290转/分转速下球磨2小时混匀。再添加6g粘结剂和5g塑化剂，用行星球磨机在399转/分转速下球磨2小时混匀，得到粘度适中的稳定浆料。浆料经150目筛网过筛和真空脱泡处理后，涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
实施例4
称取180g密封材料粉体，配上45g乙酸丁酯溶剂，再添加7g分散剂，用行星球磨机在300转/分转速下球磨1小时混匀。再添加5g粘结剂和5g塑化剂，用行星球磨机在399转/分转速下球磨2小时混匀，得到粘度适中的稳定浆料。浆料经120目筛网过筛和真空脱泡处理后，涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
实施例5
称取160g密封材料粉体，配上35g乙酸丁酯溶剂，再添加6g分散剂，用行星球磨机在300转/分转速下球磨1小时混匀。再添加6g粘结剂和6g塑化剂，用行星球磨机在399转/分转速下球磨1小时混匀，得到粘度适中的稳定浆料。浆料经80目筛网过筛和真空脱泡处理后，涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫。
将实施例1~5制得的密封垫按照1cm×1cm的大小进行裁剪，施加10kPa的压强，放在马弗炉中升温，以2℃/min的速率升温至850℃保温1小时，再自然降温。在升温前后密封垫的厚度变化及收缩率如表1所示。
表1升温前后密封垫的厚度及收缩率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
升温前厚度(mm) 0.725 0.883 0.760 0.823 0.850
升温后厚度(mm) 0.461 0.548 0.478 0.517 0.535
升温收缩率(%) 36.41 37.94 37.05 37.21 37.06
用实施例1~5制得的密封垫组装的固体氧化物燃料电池，其中，电池是以Ni-YSZ为阳极，La0.7Sr0.3MnO3为阴极，有效面积为49cm2的阳极支撑型电池。在750℃进行燃料电池性能测试，以氢氧为燃料时性能见表2。
表2固体氧化物燃料电池的性能
电池有效面积（cm2） 49
工作温度（℃） 750
开路电压（V） 1.05-1.1
最大功率（W） 12
表2中开路电压达到1.1V，说明密封效果良好。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (14)

1.一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1，将密封垫的原料研磨混匀，密封垫的原料包括密封材料、分散剂、粘结剂、塑化剂和溶剂，其中，溶剂含量为10～40wt％，分散剂含量为1～10wt％，粘结剂含量为1～10wt％，塑化剂含量为1～10wt％；
步骤2，将步骤1获得的浆料过筛，脱泡处理；
步骤3，将步骤2处理后的浆料涂覆在模具上，干燥成型，制得密封垫；
其中，在步骤3中，构建所述模具的组件包括磁性金属外模、非磁性定型模和磁性金属内模，通过非磁性定型模将磁性金属外模和磁性金属内模定型后，再用磁铁定位磁性金属外模和磁性金属内模，然后去除非磁性定型模，得到所述模具。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，密封垫的原料由密封材料、分散剂、粘结剂、塑化剂和溶剂组成，其中，溶剂含量为10～40wt％，分散剂含量为1～10wt％，粘结剂含量为1～10wt％，塑化剂含量为1～10wt％，其余为密封材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂研磨混匀后，再加入粘结剂和塑化剂研磨混匀。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂在20-400转/分的转速下球磨1～10h混匀。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，密封材料与溶剂以及分散剂研磨混匀后，再加入粘结剂和塑化剂在100～500转/分的转速下球磨2～12h混匀。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述浆料经60～200目筛网过筛，真空脱泡处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，将步骤2处理后的浆料涂覆在模具上，未完全干燥前去除模具，再干燥成型，制得密封垫。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述密封材料为玻璃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯，所述分散剂包含丙烯酸树脂DM55，所述粘结剂包含聚丙烯树脂类B72，所述塑化剂包括苯甲酸酯类B50。
10.一种按照权利要求1所述制备方法制备的密封垫。
11.一种使用权利要求10所述密封垫密封电池的方法，其特征在于，包括步骤：(1)提供权利要求10所述的密封垫，将密封垫与需要封接的电池组件对齐并装配；(2)在垂直于密封面的方向上向电池堆施加5～50Kpa压力；(3)将装配好的电池堆缓慢以1～4℃/min的升温速度升温至700～1000℃，保温0.5-3小时，再冷却至室温。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：提供权利要求10所述的密封垫，按连接体、密封垫、电池片、密封垫、连接体、密封垫、电池片、密封垫、连接体顺序装配电池组件。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：提供权利要求10所述的密封垫，将两个或多个密封垫热压后，与需要封接的电池组件对齐并装配。
14.一种如权利要求11所述方法制成的电池。
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