KR20090068631A - 고체전해질 연료전지용 밀봉재 및 그 제조방법 - Google Patents

고체전해질 연료전지용 밀봉재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고체전해질 연료전지용 밀봉재 (sealant)를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 평판형 고체전해질 연료전지는 음극, 전해질 및 양극으로 이루어진 단위전지로 구성되고 이 단위전지와 분리판 (interconnect)의 여러 개가 스택을 형성하며, 이 연료전지 스택에서 연료인 수소 가스와 공기의 혼합을 방지하기 위하여 밀봉재를 사용하게 되는데 있어서, 유리 입자에 용매 및 레진을 첨가하여 밀봉재를 성형한 후 이 밀봉재 판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 평판형 고체전해질 연료전지의 단위전지 및 스택에 적용할 밀봉재를 가스 누출이 전혀 없고, 우수한 전기절연성을 가질 뿐 아니라, 간단하고 저렴하게 밀봉재 제조를 가능하게 하는 효과가 있다.
고체, 전해질, 연료전지, 밀봉재, 평판형, 가스 누출, 전기절연성

Description

고체전해질 연료전지용 밀봉재의 제조방법{Fabricating method of sealant for solid oxide fuel cell}
본 발명은 고체전해질 연료전지용 밀봉재 (sealant)를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 평판형 고체전해질 연료전지는 음극, 전해질 및 양극으로 이루어진 단위전지로 구성되고 이 단위전지와 분리판 (interconnect)의 여러 개가 스택을 형성하며, 이 연료전지 스택에서 연료인 수소 가스와 공기의 혼합을 방지하기 위하여 밀봉재를 사용하게 되는데 있어서, 유리 입자에 용매 및 레진을 첨가하여 밀봉재를 성형한 후 이 밀봉재 판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 평판형 고체전해질 연료전지의 단위전지 및 스택에 적용할 밀봉재를 가스 누출이 전혀 없고, 우수한 전기절연성을 가질 뿐 아니라, 간단하고 저렴하게 밀봉재 제조를 가능하게 하는 효과가 있다.
고체전해질 연료전지는 단위전지의 구성방법에 따라서 평판형 (planar design), 원통형 (tubular design) 및 적층형 (monolithic design) 등으로 구분할 수 있으며, 특히 평판형 연료전지에서는 구성요소와 분리판의 밀봉이 매우 중요하게 된다.
도 1에 나타내었듯이 평판형 연료전지는 음극, 전해질 및 양극으로 이루어진 단위전지로 구성되고, 이 단위전지 여러 개를 적층하여 스택을 형성하게 되며, 그리고 이 연료전지 스택에서 연료 가스인 수소와 공기의 혼합을 방지하기 위하여 분리판과 단위전지 구성요소 사이를 밀봉해야 한다.
이와 같이 분리판과 구성요소 사이를 고온에서 기밀하기 위하여 사용하는 밀봉재는 열 충격 (thermal cycling) 가동 중에도 연료가스와 산화제 (즉, 공기)의 장기적으로 안정한 분리가 가능하고, 구성요소와 열화학 (thermochemical) 및 열기계적 (thermomechanical) 보완성이 있어야 하며, 분리판과 접합할 때 단락 (short circuit)이 일어나지 않으며, 그리고 스택 요소와 기계적 및 열적 불일치를 보완할 수 있는 특성이 요구된다. 그러므로 이러한 밀봉재를 제조하기 위한 원료로는 주로 결정화 유리 (glass ceramics)가 사용되고 있으며, 이 재료는 장기간이 아닌 몇 천 시간에는 충분하며, 열 충격은 스택의 가열 및 냉각속도를 조절하여 사용하며, 유리와 분리판의 화학적 반응으로 부식저항성이 감소되며 그리고 결정화 유리의 취성으로 인하여 그 사용이 제한된다는 특성이 있다.
이러한 문제를 극복하기 위하여 결정화 유리에 알루미나, 지르코니아 등의 섬유를 첨가하는 방안, 운모 등의 원료를 이용하여 압축시킨 단일 및 복합 층으로 된 밀봉재를 제조하는 방안, 그리고 운모와 유기 결합제를 물결 모양의 금속 가스켓 (gasket)에 첨가하는 방안 등이 제안되고 있다.
그리고 이들 밀봉재의 제조 방법은 주로 1종 조성의 밀봉재를 압착하여 판 (sheet)을 제조하는 방안, 얇은 판을 제조하는데 적합한 테이프 캐스팅 (tape casting) 및 봉상 (rod type)으로 만드는 방안 등이 일반적으로 알려져 있다.
그러나 이들 방법은 단지 밀봉재의 제조방법에 관한 것이고, 이 밀봉재 판을 실제 단위전지 및 스택에 적용하기 위한 밀봉재의 적절한 두께 선정에 관한 구체적인 방안은 잘 보고되어 있지 않다는 문제점이 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명은 평판형 고체전해질 연료전지의 단위전지 및 스택에 적용할 밀봉재를 가스 누출이 전혀 없고, 우수한 전기절연성을 가질 뿐 아니라, 간단하고 저렴하게 고체전해질 연료전지용 밀봉재의 제조 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명의 고체전해질 연료전지용 밀봉재의 제조방법은 산화바륨(BaO) - 산화규소(SiO2) - 붕산(B2O3) - 산화알루미늄(Al2O3) 혼합물을 용융시켜 프리트(frit)를 제조하고 이 프리트를 평균입경 5.4~20.0mm의 결정화 유리 입자로 분쇄하는 단계; 여기에 분산매로 자이렌(Xylene) 2.2~14.9중량% 및 아크릴 레진 16.3~32.6 중량%를 첨가하여 결정화 유리 레진을 제조하는 단계; 및 상기 유리 레진을 원하는 규격의 몰드(mould)에 부어 건조시켜 밀봉재를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 평판형 고체전해질 연료전지의 단위전지 및 스택에 적용할 밀봉재를 가스 누출이 전혀 없고, 우수한 전기절연성을 가질 뿐 아니라, 간단하고 저렴하게 밀봉재 제조를 가능하게 하는 효과가 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 산화바륨 (BaO)-산화규소 (SiO2)-붕산 (B2O3)-산화알루미늄 (Al2O3) 혼합물을 용융시켜 프리트 (frit)를 제조하여 이 프리트를 평균입경 5.4~20.0mm의 결정화 유리 입자로 분쇄하는 단계; 여기에 분산매로 자이렌 (Xylene) 2.2~14.9중량% 및 아크릴 레진 16.3~32.6중량%를 첨가하여 결정화 유리 레진을 제조하는 단계; 및 유리 레진을 원하는 규격의 몰드 (mould)에 부어 건조시켜 밀봉재 판을 제조하는 단계;를 포함하되, 상기 밀봉재 판의 두께를 셀, 양극 및 음극 메쉬, 기타 페이스트 두께의 1.8~2배 정도로써, 평판형 고체산화물연료전지용 밀봉재를 제조하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
결정화 유리를 평균입도가 5.4mm 보다 작으면 결정화 유리와 레진이 함유된 혼합물을 몰드에 부어 건조시킬 때, 건조 중에 제조된 판에서 크랙이 발생하게 되어 부적합하게 된다. 그리고 평균 입경이 20.0mm 보다 크면 제조된 밀봉재 판이 강도가 낮아 가공에 적합하지 않고 또한 실제 스택에 적용할 때 입자의 크기가 너무 크면 잘 융착되지 않기 때문이다.
결정화 유리에 첨가되는 아크릴 레진의 함량이 16.3중량%보다 작으면 밀봉재 판을 제조하기에 적합한 점성을 지니지 않아 판상으로 펼칠 수 없으며, 그리고 레진이 32.6중량% 이상 첨가되면 밀봉재 판을 단위전지 또는 스택에 적용하여 실링 (sealing)할 때 너무 많은 결합제로 인하여 실링재에 다량의 기공이 존재하게 되어 연료가스와 공기가 누출 될 수 있기 때문이다.
결정화 유리에 첨가되는 아크릴 레진의 혼합성과 용해성을 증가시키기 위하여 첨가되는 자이렌은 그 함량이 2.2중량% 이하이면 결정화 유리에 첨가되는 레진의 혼합이 어려울 뿐 아니라, 레진이 잘 용해되지 않으며, 그 첨가량이 14.9중량% 이상이면 밀봉재 판의 건조 중에 첨가된 자이렌이 기공을 형성하여 이 밀봉재 판을 사용하면 형성된 기공으로 인하여 충분한 실링을 할 수 없게 된다.
밀봉재의 두께가 셀, 양극 및 음극 메쉬, 기타 페이스트 두께의 합의 1.8배 보다 작으면 밀봉재의 양이 충분하지 않아 단위전지 또는 스택의 가스를 충분히 실링이 되도록 하지 못하며, 그 두께가 2.0배 이상이면 실링재의 양이 너무 많아서 분리판의 매니폴드 홀을 막아 가스의 흐름을 방해하거나 또는 집전체와 양극 또는 음극과의 접촉이 원활하지 않아 전지의 성능을 제대로 발휘하지 못하게 하기 때문이다.
도 5는 두께가 두꺼운 밀봉재로 매니폴드가 막힌 형상을 나타낸 사진이다.
이하, 하기 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
실시예
고체산화물 연료전지용 밀봉재 판은 다음과 같은 과정을 통하여 제조되었다. 산화바륨 (BaO)-산화규소 (SiO2)-붕산 (B2O3)-산화알루미늄 (Al2O3) 혼합물을 용융시켜 제조한 프리트 (frit) 분말을 평균 입경 4.67mm으로 분쇄하였다. 이렇게 분쇄된 결정화 유리 입자 각각에 자이렌을 10.4중량%를 습윤시킨 후, 이 혼합물에 아크릴 레진 16.3중량%를 첨가하여 교반기로 충분히 혼합하여 실링재 원료를 제조하였다. 이 실링재 원료를 몰드에 부은 후, 상온에서 건조시켜 다시 2~3회 실링재 원료를 몰드에 충분히 채워서 도 2,3과 같이 밀봉재 판을 제조하였다. 제조된 밀봉재 판은 60℃ 정도에서 충분히 건조시킨 후, 이 건조된 밀봉재 판을 가공하여 도 4와 같이 고체전해질 연료전지용 밀봉재 판으로 제조하여 단위전지 실험에 사용하였다.
고체전해질 연료전지의 단위전지 실험에 의한 밀봉재의 가스 누설실험 (leak test)은 다음과 같은 과정으로 수행되었다. 도 3에 나타내었듯이 우선 anode end plate에 anode mesh (백금 (Pt) 또는 은 (Ag))를 놓고, 그 위에 성능을 측정하려는 셀 (cell)을 장착하였다. 본 발명에 사용된 셀은 anode supported type으로 YSZ-NiO 복합체의 두께 0.6mm 정도인 anode에 약 10mm의 전해질 (ZrO2)가 코팅되고 그 위에 다시 약 50mm 두께의 cathode (LSCF, Lanthanum Strontium Cobalt Ferrite)가 코층된 구조를 지니고 있다. 다음 셀 위에 cathode mesh (백금 또는 니켈 (Ni))를 올려 놓고, 분리판 주위에 제조된 밀봉재를 놓은 후, cathode end plate를 덮어 단위전지 실험을 수행하게 된다. 이 단위전지를 도 4에 나타낸 실험 로 (furnace)에 설치하여 약 1℃/분의 승온속도로 450℃까지 승온한 후, 이 온도에서 2시간 유지시켜 밀봉재에 포함된 결합제가 충분히 제거되도록 하였다. 그리고 다시 1℃/분의 속도로 800℃까지 로의 온도를 상승시켜 2시간 유지하여 온도를 안정시킨 후, 단위전지의 누설실험을 수행하였다. 누설실험은 anode 및 cathode 입구 각각에 질소 가스를 500, 800 및 1000ml 흘려 이 가스가 단위전지 실험장치의 MFC (mass flow control)를 통과한 후에 다시 디지털 유량계 (Digital flowmeter, model Optiflow 650, Agilent)로 정확한 유량을 측정하여 기준 유량으로 선정하였다. 이렇게 MFC를 통과한 유량을 확인한 후에 anode 및 cathode 입구 각각에 질소 500, 800 및 1000ml을 흘려서 anode 및cathode 출구에서 질소 유량을 측정하였다. 가스누설율은 입구에서 측정된 유량을 기준으로 출구에서 측정된 유량을 비교하여 계산하였다.
밀봉재의 가스누설율 측정은 단위전지의 성능실험을 수행하기 전에 측정하였으며, 표 1에 나타내었듯이 anode 및 cathode mesh 종류 및 두께 그리고 셀 두께, anode 및 cathode mesh 두께, LSM (Lanthanum Strontium Manganite) 페이스트 그리고 백금 페이스트의 모든 종류의 두께의 합에 대하여 밀봉재의 두께를 1.35~2.03배로 조절하여 단위전지 실험을 수행하였다. 표 1에 나타내었듯이 밀봉재의 두께가 셀과 모든 종류의 두께를 합한 두께의 1.8배보다 작으면 anode 및 cathode에서 각각 10~60% 및 10~50%의 가스누설율이 확인되었다. 그러나 밀봉재의 두께가 1.8~2.0배 정도에서는 anode 및 cathode 양쪽에서 전혀 가스 누출이 없었으며, 단위전지의 성능도 우수하였다. 도 6에 실시예 1로 실험된 밀봉재의 형상을 나타낸다.
(단위: mm)
셀 두께 Cathode mesh Anode mesh 총 두께* 밀봉재 두께 밀봉재 /총 두께 누설율
비교예1 0.56 0.2 (Pt) 0.2 (Pt) 0.965** 1.30 1.347 Anode 50% Cathode 60%
비교예2 0.60 〃 〃 1.005** 1.55 1.542 Anode 10% Cathode 10%
비교예3 0.60 〃 〃 1.025 1.7 1.658 Anode 20% Cathode 30%
비교예4 0.60 〃 0.22 (Ag) 1.055 1.80 1.706 Anode 40% Cathode 50%
실시예1 0.60 0.2 (Pt) 0.15 (Ag) 0.975 1.84 1.887 Anode 0% Cathode 0%
실시예2 0.61 〃 0.2 (Pt) 1.015** 2.00 1.970 〃
실시예3 0.60 〃 〃 1.025 1.90 1.854 〃
실시예4 0.61 0.1 (Ni) 〃 0.935 1.82 1.946 〃
실시예5 0.61 0.2 (Pt) 〃 1.035 2.10 2.029 〃
* 총 두께 = 셀 두께+Cathode mesh+Anode mesh+LSM paste (0.02)
+ Pt paste (0.005)
** LSM paste 0.02mm가 코팅되지 않은 시편
도 1은 평판형 고체전해질 연료전지의 단면 구조를 나타내는 모식도
도 2는 제조된 고체전해질 연료전지용 밀봉재 판의 사진
도 3은 단위전지 실험에 사용된 분리판, 셀 및 밀봉재의 형상을 나타낸 사진
도 4는 실험 로에 장착된 단위전지 형상을 나타낸 사진
도 5는 두께가 두꺼운 밀봉재로 매니폴드가 막힌 형상을 나타낸 사진
도 6은 실시예 1로 실험된 밀봉재의 형상을 나타낸 사진

Claims (2)

  1. 평판형 고체산화물 연료전지용 밀봉재를 제조하는 방법에 있어서,
    산화바륨(BaO) - 산화규소(SiO2) - 붕산(B2O3) - 산화알루미늄(Al2O3) 혼합물을 용융시켜 프리트(frit)를 제조하고 이 프리트를 평균입경 5.4~20.0mm의 결정화 유리 입자로 분쇄하는 단계;
    여기에 분산매로 자이렌(Xylene) 2.2~14.9중량% 및 아크릴 레진 16.3~32.6중량%를 첨가하여 결정화 유리 레진을 제조하는 단계; 및
    상기 유리 레진을 원하는 규격의 몰드(mould)에 부어 건조시켜 밀봉재를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체전해질 연료전지용 밀봉재의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 밀봉재의 두께를 총 두께{셀, anode, cathode 메쉬, LSM(Lanthanum Strontium Manganite) 및 Pt 페이스트}보다 1.8~2.0배 두껍게 형성하는 것을 특징으로 하는 고체전해질 연료전지용 밀봉재의 제조방법
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103855414A (zh) * 2012-12-05 2014-06-11 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种固体氧化物燃料电池密封垫的制备方法

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