CN103852447A - 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 - Google Patents
利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103852447A CN103852447A CN201410102451.6A CN201410102451A CN103852447A CN 103852447 A CN103852447 A CN 103852447A CN 201410102451 A CN201410102451 A CN 201410102451A CN 103852447 A CN103852447 A CN 103852447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solid content
- refractive index
- concrete admixture
- reducing agent
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，它是用混凝土外加剂基准样配置一系列梯度浓度的溶液，恒定温度条件下测定溶液的折射率并拟合标准曲线，再根据相同温度条件下待检混凝土外加剂样品的折射率计算出待检样的含固量。本发明利用折射率和拟合的标准曲线计算混凝土外加剂的含固量，这种快速测定含固量的方法克服了常规的重量法耗时长、效率低的缺点，可提高检测效率，降低分析成本，有利于生产控制。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂含固量的测定方法，具体地涉及利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法。
背景技术
含固量是液体外加剂重要的匀质性指标，对外加剂质量稳定性具有重要影响。准确快速对其进行测定，有利于外加剂的生产控制。目前混凝土外加剂含固量普遍采用GB/T8077-2012规定的重量法测定。重量法检测时间长，操作繁琐，适合于产品批次少，对有仲裁要求的产品进行检测（如产品质检部门对外加剂进行检测）；但不太适用于生产规模大、样品批次较多的厂家进行生产控制。本发明申请人建立了一个新的测定方法，即折射率法快速测定混凝土外加剂的含固量。经文献检索，国内外未见与本发明相同的公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，操作简便，结果准确率高，检测效率高，适用于多种液体混凝土外加剂含固量快速测定，解决了混凝土外加剂含固量快速准确测定的难题。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，包括如下步骤：
第一步：采用GB/T8077-2012规定的重量法测定混凝土外加剂溶液的含固量，作为基准样品；
第二步：用已知含固量的基准样品配置一系列梯度浓度的标准溶液，恒定温度条件下测定标准溶液的折射率，以含固量为横坐标、折射率为纵坐标拟合标准曲线；
第三步：在第二步所述的温度下，稀释混凝土外加剂溶液待测样品，测定该待测样品的折射率，依据标准曲线计算出所述待测样品稀释后的含固量，再乘以稀释倍数即可得到待测样品的含固量。
按上述方案，所述混凝土外加剂溶液主要组成是减水剂，还可能包含有减水剂、缓凝剂、防冻剂、引气剂、泵送剂、早强剂、加气剂、着色剂、膨胀剂、速凝剂、防水剂和阻锈剂以及其他外加剂中的一种或几种。
按上述方案，所述减水剂为高性能减水剂、高效减水剂、普通减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物；所述缓凝剂为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、氯化锌、硼酸盐、各种磷酸盐中一种或几种按任意比例的混合物。所述混凝土外加剂溶液待测样品与基准样品的基底相同或相似，溶液透明均匀。
按上述方案，所述高性能减水剂为聚羧酸系减水剂、氨基减水剂及其它能满足高性能减水剂技术要求的减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物；所述高效减水剂为萘系减水剂、脂肪族减水剂、密胺减水剂及其它能满足高效减水剂技术要求的减水剂中的普通减水剂一种或几种按任意比例的混合物；所述普通减水剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、糖钙及其它能满足普通减水剂技术要求的减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述标准溶液的浓度为5-20%，标准溶液的浓度梯度间隔优选0.5%，根据所述混凝土外加剂溶液的颜色及粘度等特性选定浓度范围。
按上述方案，所述恒定温度优选20℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用折射率法测定混凝土外加剂折射率，依据基准样的含固量-折射率关系式计算出含固量，克服了重量法检测时间长，操作繁琐，不适用于生产规模大、样品批次较多的厂家进行生产控制的缺点。本发明方法操作简便，结果准确率高，检测效率高，适用于多种液体混凝土外加剂含固量快速测定，解决了混凝土外加剂含固量准确且快速测定的难题。
现有技术中虽然在部分文献中介绍了折射率法测定部分单一液体产品（如尿素、酱油、糖等）的固含量，但对于混凝土外加剂而言，由于工艺复杂、种类繁多，通常本领域技术人员仍然采用重量法测定混凝土中外加剂的含固量，同时，温度对折射率的影响较大，必须选定合适的温度条件才能准确对基准样品进行测定。因此，折光率法测定混凝土外加剂的含固量是一种全新的混凝土外加剂含固量测定方法。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例1中所用的聚酯型聚羧酸系减水剂溶液为武汉苏博新型建材有限公司生产的成品，含固量约为20%，型号名称为PC100-NR。下述实施例2中所用的醚类聚羧酸系减水剂为武汉苏博新型建材有限公司生产的成品，含固量约为30%，型号名称为PE200。实施例中所采用的聚羧酸系减水剂溶液由聚羧酸大分子与合成体系中残留的单体组成，当然所述聚羧酸系减水剂溶液待测样品与基准样品的工艺配比基本相同，溶液透明均匀。
实施例1
利用折射率快速测定聚酯型聚羧酸系减水剂含固量的方法，包括如下步骤：
1）根据GB/T8077-2012规定的重量法，称取聚酯型聚羧酸系减水剂溶液样品3.0000g，于100～105℃烘至恒重，恒重重量为0.5665g，测得其含固量为18.88%，作为基准样品；
2）将上述基准样稀释成含固量7.5～12.0%浓度的标准系列溶液10组，浓度梯度间隔为0.5%，于20℃下分别测其折射率，并拟合含固量-折射率的关系曲线，得如下标准曲线：
Xm=611.2ηD-814.5，相关系数R=0.9981，其中，Xm-聚酯型聚羧酸系减水剂溶液的含固量，ηD-聚酯型聚羧酸系减水剂溶液的折射率；
3）将随机抽取的聚酯型聚羧酸系减水剂生产成品作为待测样品（含固量约为20%），加等体积的水稀释到含固量约为10%（与第二步制备的标准溶液的含固量相近），然后于20℃下测其折射率，并根据步骤2）中含固量-折射率的标准曲线计算出待测样品稀释后的含固量，再乘以稀释倍数（比例）即可得到待测样品的含固量。
为验证实施例1测定方法的准确性，随机抽取的10个PC聚酯型聚羧酸系减水剂生产样作为待测样品，先用GB/T8077-2012规定的重量法测定含固量，再按本实施例所述的折射率法测出其含固量，将两种方法的测定结果对比，结果见表1。
表1
（注：重量法代表GB/T8077-2012规定的重量法所测得的固含量；折射率法代表实施例1所述方法所测得的固含量；误差率的计算方法是两种方法得到的测定结果的差值与重量法所得结果的百分比）
由表1可知，本发明所述的折射率法与GB/T8077-2012规定的重量法相比，所测得的固含量误差非常小，均在±1%范围内，也就是说本发明所述的利用折射率快速测定酯类聚羧酸系减水剂含固量的方法比较准确。
实施例2
利用折射率快速测定聚醚型聚羧酸系减水剂含固量的方法，包括如下步骤：
1）根据GB/T8077-2012规定的重量法，称取聚醚型聚羧酸系减水剂溶液样品3.0000g，于100～105℃烘至恒重，恒重时质量1.1846g测得其含固量为39.49%，作为基准样品；
2）将上述基准样稀释成含固量8.0～12.5%浓度的标准系列溶液10组，浓度梯度间隔为0.5%，于20℃下分别测不同浓度的标准溶液折射率，并拟合含固量-折射率的关系曲线，得如下标准曲线：
Xn=-12752ηD 2+35054ηD-24072，相关系数R=0.9968，其中，Xn-聚醚型聚羧酸系减水剂溶液的含固量，ηD-聚醚型聚羧酸系减水剂溶液的折射率；
3）将随机抽取的聚酯型聚羧酸系减水剂溶液待测样品（含固量约为30%），加两倍体积的水稀释到含固量约为10%（与第二步制备的标液的含量相近），然后于20℃下测其折射率，并根据步骤2）中含固量-折射率的标准曲线计算出待测样品稀释后的含固量，再乘以稀释倍数（比例）即可得到待测样品的含固量。
为验证实施例2测定方法的准确性，随机抽取的10个聚醚型聚羧酸系减水剂生产样作为待测样品，先用GB/T8077-2012规定的重量法测定含固量，再按本实施例所述的折射率法测出其含固量，将两种方法的测定结果对比，结果见表2。
表2两种方法测定PE含固量结果对比
（注：重量法代表GB/T8077-2012规定的重量法所测得的固含量；折射率法代表实施例2所述方法所测得的固含量；误差率的计算方法是两种方法得到的测定结果的差值与重量法所得结果的百分比。）
由表2可知，本发明所述的折射率法与GB/T8077-2012规定的重量法相比，所测得的固含量误差非常小，均在±2%范围内，也就是说本发明所述的利用折射率快速测定醚类聚羧酸系减水剂含固量的方法比较准确。
从表1和表2都可以看出，本发明的方法所测结果与国标重量法相差较小，利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法测定结果准确度较高。本发明所述方法克服了重量法检测时间长，操作繁琐的缺点，适用于生产规模大、样品批次较多的厂家进行生产控制，解决了混凝土外加剂含固量快速准确测定的难题。
Claims (6)
1.利用折射率快速测定混凝土外加剂溶液含固量的方法，其特征在于它包括如下步骤：
第一步：按GB/T8077-2012规定的重量法测定基准混凝土外加剂溶液样品的含固量，作为基准样品的含固量；
第二步：用已知含固量的基准样品配置一系列梯度浓度的标准溶液，恒定温度条件下测定标准溶液的折射率，以含固量为横坐标、折射率为纵坐标拟合标准曲线；
第三步：在第二步所述的温度下，测定混凝土外加剂溶液待测样品的折射率，依据标准曲线计算出所述待测样品稀释后的含固量。
2.根据权利要求1所述的利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，其特征在于所述混凝土外加剂溶液包含有减水剂、缓凝剂、防冻剂、引气剂、泵送剂、早强剂、加气剂、着色剂、膨胀剂、速凝剂、防水剂和阻锈剂以及其他外加剂的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，其特征在于所述减水剂为高性能减水剂、高效减水剂、普通减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物；所述缓凝剂为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、氯化锌、硼酸盐、各种磷酸盐中一种或几种按任意比例的混合物。
4.根据权利要求3所述的利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，其特征在于所述高性能减水剂为聚羧酸系减水剂、氨基减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物；所述高效减水剂为萘系减水剂、脂肪族减水剂、密胺减水剂中的一种或几种按任意比例的混合物；所述普通减水剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、糖钙中的一种或几种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，其特征在于所述标准溶液的浓度为5-20%，标准溶液的浓度梯度间隔为0.5%。
6.根据权利要求1所述的利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法，其特征在于所述恒定温度为20℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410102451.6A CN103852447B (zh) | 2014-03-19 | 2014-03-19 | 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410102451.6A CN103852447B (zh) | 2014-03-19 | 2014-03-19 | 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103852447A true CN103852447A (zh) | 2014-06-11 |
| CN103852447B CN103852447B (zh) | 2016-04-20 |
Family
ID=50860360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410102451.6A Active CN103852447B (zh) | 2014-03-19 | 2014-03-19 | 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103852447B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107132188A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-09-05 | 中铁二局集团有限公司 | 一种混凝土外加剂固含量的快速检测方法 |
| CN109001159A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-14 | 武汉理工大学 | 快速测量液态减水剂含固量的装置及方法 |
| CN109975243A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-07-05 | 山西钢科碳材料有限公司 | 快速测定聚丙烯腈固含量的方法 |
| CN112033933A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-04 | 安徽海螺新材料科技有限公司 | 一种快速测量助磨剂液态原料含固量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031602A (zh) * | 1987-08-21 | 1989-03-08 | 江苏省丹徒县分析仪器厂 | 液体浓度快速测定仪 |
| JP2011012983A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Nippon Steel Corp | 系外流域への特定化学物質の漏洩検知方法 |
-
2014
- 2014-03-19 CN CN201410102451.6A patent/CN103852447B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031602A (zh) * | 1987-08-21 | 1989-03-08 | 江苏省丹徒县分析仪器厂 | 液体浓度快速测定仪 |
| JP2011012983A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Nippon Steel Corp | 系外流域への特定化学物質の漏洩検知方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张志伟等: "溶液浓度与其折射率关系的理论和实验研究", 《中北大学学报（自然科学版）》 * |
| 王森等: "折光法快速测定豆腐制品生产用氯化镁溶液的浓度", 《粮食加工》 * |
| 郑丽行等: "折光率测定尿素含量的方法研究", 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 * |
| 马双平等: "折射率法快测聚羧酸系减水剂含固量", 《建材世界》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107132188A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-09-05 | 中铁二局集团有限公司 | 一种混凝土外加剂固含量的快速检测方法 |
| CN109001159A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-14 | 武汉理工大学 | 快速测量液态减水剂含固量的装置及方法 |
| CN109975243A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-07-05 | 山西钢科碳材料有限公司 | 快速测定聚丙烯腈固含量的方法 |
| CN112033933A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-12-04 | 安徽海螺新材料科技有限公司 | 一种快速测量助磨剂液态原料含固量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103852447B (zh) | 2016-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103852447B (zh) | 利用折射率快速测定混凝土外加剂含固量的方法 | |
| CN104458611A (zh) | 一种测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法 | |
| CN110320571B (zh) | 一种致密砂岩储层岩石脆性测井评价方法 | |
| CN104730012A (zh) | 一种小体系快速测定水体硝酸盐的方法 | |
| CN111337442A (zh) | 一种测量pva光学薄膜溶出量的方法 | |
| CN105548177B (zh) | 一种用于水体系中阴离子聚合物浓度快速检测试剂包及检测方法 | |
| CN110702639A (zh) | 一种毛醛中糠醛含量的测定方法 | |
| CN108872101A (zh) | 一种变压器老化程度的评估方法和检测系统 | |
| CN104020168A (zh) | 一种电镀废液的主要成分测定方法 | |
| CN105223143B (zh) | 一种测定油田污水中压裂液含量的方法 | |
| CN108802083B (zh) | 一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 | |
| CN103242476A (zh) | 一种具有荧光特性的丙烯酸类聚合物的制备方法 | |
| CN113030447B (zh) | 机制砂中聚丙烯酰胺的检测方法 | |
| CN110208137A (zh) | 一种聚羧酸减水剂含固量智能化检测方法 | |
| CN101995446A (zh) | 混凝土拌合物中粉煤灰与水泥组分分析方法 | |
| CN114441707A (zh) | 一种工业磷酸三钠含量测定的快速分析方法及应用 | |
| CN102645427A (zh) | 一种采用荧光示踪物质检测水处理剂含量的方法 | |
| CN103245658A (zh) | 一种面包中溴酸盐的快速检测方法 | |
| CN102507465A (zh) | 一种新型测定钢中硼含量的姜黄素直接光度法 | |
| CN102879356A (zh) | 测量电镀钝化槽液浓度的方法 | |
| Shi et al. | Synthesis of fluorinated copolymers and their applications as pressure‐responsive materials | |
| CN103383320A (zh) | 砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法 | |
| CN107402205B (zh) | 一种锌酸盐镀锌溶液中氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠的连续测定方法 | |
| CN118190711A (zh) | 一种基于密度法测萘系添加剂中硫酸钠含量的检测方法 | |
| CN108344706B (zh) | 一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |