CN103850151B - 一种超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸及其在水泥抗裂剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水泥外加剂技术领域，特别设及一种超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸：将超支化聚醚溶于有机溶剂中，得到聚醚溶液；向三聚氰胺浸渍胶膜纸粉中加入有机溶剂，用碎浆机打成纸浆，加入催化剂，将聚醚溶液滴加到纸浆中，反应即得。超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在水泥抗裂剂中的应用。使用的地板浸渍胶膜纸原材料来源广泛，成本低廉；在原材料中采用地板生产中的下脚料：三聚氰胺胶膜纸作为原材料，一方面为变废为宝，可以减少对环境的污染和减少水泥的用量，节约能源；用超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸，使得改性后的胶膜纸抗裂性能更佳，掺加少量的改性胶膜纸就可以防止水泥砂浆开裂的效果。
Description
技术领域
本发明涉及水泥外加剂技术领域，特别设及一种超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，还涉及所述超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在水泥抗裂剂中的应用。
背景技术
随着人们生活水平的提高和家具市场的发展，地面装饰材料也得到了很大的发展，并且用量也在逐年的增长。复合木质地板以其美观、耐磨、实用、易清洗等特点在地板行业用量最大。随着木地板使用量的增大，复合木地板的表层的浸渍胶膜纸的用量也越来越大。
三聚氰胺浸渍胶膜纸因为其造价低，耐磨性好，外观比较靓丽而深得广大消费者的喜爱，在人造板饰面纸中占较大的比例。据统计我国胶膜纸产量达到50万吨，产值超过了150亿元。虽然浸渍胶膜纸优点众多，但是在制造人造板的过程中其利用率不可能达到100%，每年约有40t的胶膜纸下脚料产生。这些胶膜纸是不允许直接放在外面，这样会造成很大面积的污染。这些胶膜纸如果不加以利用，存放在库房内，会占用很大的空间，造成厂家租用仓库的经济损失。所以充分利用这些胶膜纸是非常必要的，也是人造板厂家迫切需要解决的问题。
建筑墙体使用的传统的抹灰砂浆存在很多问题，如因墙面空鼓、开裂、脱落等引起墙体渗漏、透风、剥落等问题。产生这些问题有很多的原因，主要有：砂浆收缩性大、保水性差、粘结强度低、抗裂性差等。
墙面的开裂轻者造成饰面层的破坏，影响墙面的美观，给居住环境造成不舒服、不安全的感觉；重者会引起墙体渗漏等不良后果，不仅影响墙体的使用性能及使用寿命，甚至埋下了安全隐患。因此，墙面的防裂一直是工程界长期研究和致力解决的问题。
在抹灰砂浆中添加防开裂剂是控制砂浆收缩和开裂的有效方法之一，它的使用不受施工条件的影响，施工方便。防开裂剂的减缩作用主要通过降低水的表面张力来实现的，减少抹灰砂浆的干缩和自收缩，减少裂缝的产生。水泥制品的防开裂剂基本上都是表面活性物质以及纤维类物质。
三聚氰胺浸渍胶膜纸里面的纸纤维颗粒能够在水泥中起到纤维的作用，能够增加砂浆的抗收缩性，三聚氰胺浸渍胶膜纸中的三聚氰胺胶是一种胶粘树脂，能够增加水泥的粘结强度。采用三聚氰胺浸渍胶膜纸做水泥抗裂剂可以大大降低抹灰砂浆的成本，同时还可以减少环境的污染，有效地利用废物。将人造板（地板）浸渍胶膜纸粉碎以后加入到水泥砂浆中，其中的纸纤维和三聚氰胺胶能够改善水泥的收缩性，但是需要加入大量的浸渍胶膜纸，当胶膜纸加入量很大时，会占用很大的体积，所以会严重影响水泥的性能。因此需要对胶膜纸进行改性，使其加入量变小，而且能够更好地改善水泥的收缩，防止水泥砂浆的开裂。
高度枝化的树枝状大分子是近几十年研究的热点之一，作为其同系物的超支化聚合物因为其自身的优点如：高度枝化，三维网状，粘度低，拥有大量活性基团及相当强的化学活性的特点，使得它具有了特殊的性能。目前超支化聚合物已经在很多领域都显现出了巨大的应用价值。
发明内容
为了解决以上浸渍胶膜纸作为水泥抗裂剂使用时加量大时会严重影响水泥的强度，改善水泥收缩、防止水泥砂浆开裂效果不佳的问题，本发明提供了一种防渗抗裂性能更优、应用成本更低的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本发明还提供了所述超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在水泥抗裂剂中的应用。
本发明是通过以下措施实现的：
一种超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，是通过以下步骤得到的：
（1）将超支化聚醚溶于有机溶剂中，得到聚醚溶液；
（2）向三聚氰胺浸渍胶膜纸粉中加入有机溶剂，用碎浆机打成纸浆，加入催化剂，在110℃～140℃下，15min～45min将聚醚溶液滴加到纸浆中，保温反应12～24小时，产物过滤，用蒸馏水洗涤干燥，即得；
所述超支化聚醚为端羧基超支化聚醚。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选超支化聚醚分子通式为
，
n代表重复单元数目；m代表聚醚端基的数目；均为自然数，其中m≤n。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选超支化聚醚是通过以下步骤得到的：
（1）核分子与单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷在催化剂BF3·OEt2催化下反应，得到超支化聚合物；
（2）用丁二酸酐对步骤（1）中得到的超支化聚合物进行改性，得到超支化聚醚。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选超支化聚醚与三聚氰胺浸渍胶膜纸的质量比为1:1.6-3。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选核分子为三羟甲基丙烷，与单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷的摩尔比为1:3～∞。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选催化剂BF3·OEt2与单体重量比为1:1.3-1.5。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，优选所述催化剂为对甲苯磺酸钠，加入量为三聚氰胺浸渍胶膜纸重量的0.05%～0.1%。
所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在水泥抗裂剂中的应用。
所述的应用，优选超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸作为水泥抗裂剂使用时，加量为水泥重量的2%～5%。
所述的应用，优选水泥中还加入砂、水和减水剂。
本发明的有益效果：
（1）使用的地板浸渍胶膜纸原材料来源广泛，成本低廉；在原材料中采用地板生产中的下脚料：三聚氰胺胶膜纸作为原材料，一方面为变废为宝，可以减少对环境的污染和减少水泥的用量，节约能源；
（2）用超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸，使得改性后的胶膜纸抗裂性能更佳，掺加少量的改性胶膜纸就可以防止水泥砂浆开裂的效果。
具体实施方式
以下对本发明的超支化聚合物的制备方法进行更详细的描述，其目的在于说明本发明的构思及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实例1
（1）在三口瓶中加入20ml的无水二氯甲烷，并加入1.34g（0.01mol）三羟甲基丙烷，使其全部溶解，取单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷9.18g（0.09mol）并溶于50ml的无水二氯甲烷中，倒入恒压滴液漏斗中（核分子与单体的摩尔比为1:9），装上温度计，在N2保护的条件下，用注射器加入6.24g（0.044mol）BF3·OEt2，保持温度30℃不变，调节恒压滴液漏斗控制滴加速度，滴加时间为4个小时，保温反应48h，得到超支化聚合物；
（2）丁二酸酐改性超支化聚合物
称取12.01g（0.12mol）丁二酸酐溶于50ml无水二氯甲烷，加入到步骤（1）中合成好的超支化聚合物中，然后进行反复抽真空，并通氮气，除去反应装置中的空气，控制反应温度在80℃下，反应8h，除去溶剂和未反应物，得到第二代超支化聚醚；
（3）超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸
①称取合成好的超支化聚醚5g，溶于50ml的二氯甲烷中，然后倒入恒压滴液漏斗中；
②取10g三聚氰胺浸渍胶膜纸，向三聚氰胺浸渍胶膜纸加入到100ml的二氯甲烷，然后用碎浆机打成纸浆，将纸浆倒入三口瓶中，装上温度计和恒压滴液漏斗，加入总质量0.05%的对甲苯磺酸钠催化剂，加热到120℃，控制滴加速度，滴加半小时，保温反应24小时，将反应完毕后的产物过滤，用蒸馏水反复冲洗，干燥即得到超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第二代超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸0.96
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。并在某建筑外墙进行抹面处理，该建筑外墙墙面经过一年的时间考察，整个墙面并未出现开裂、空鼓现象。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实例2
（1）在三口瓶中加入20ml的无水二氯甲烷，并加入0.67g（0.005mol）三羟甲基丙烷，使其全部溶解，取单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷10.71g（0.105mol）并溶于50ml的无水二氯甲烷中，倒入恒压滴液漏斗中（核分子与单体的摩尔比为1：21），装上温度计，在N2保护的条件下，用注射器加入7.28g（0.051mol）BF3·OEt2，保持温度30℃不变，调节恒压滴液漏斗控制滴加速度，滴加时间为4个小时后，保温反应48h，得到超支化聚合物；
（2）称取24.016g（0.24mol）丁二酸酐溶于50ml无水二氯甲烷，加入到步骤（1）中合成好的超支化聚合物中，然后进行反复抽真空，并通氮气，除去反应装置中的空气，控制反应温度在80℃下，反应8h，除去溶剂和未反应物，得到第三代超支化聚醚；
（3）超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸
①称取合成好的超支化聚醚5g，溶于50ml的二氯甲烷中，然后倒入恒压滴液漏斗中；
②取10g三聚氰胺浸渍胶膜纸，向三聚氰胺浸渍胶膜纸加入到100ml的二氯甲烷，然后用碎浆机打成纸浆，将纸浆倒入三口瓶中，装上温度计和恒压滴液漏斗，加入总质量0.05%的对甲苯磺酸钠催化剂，加热到120℃，控制滴加速度，滴加半小时，保温反应24小时，将反应完毕后的产物过滤，用蒸馏水反复冲洗，干燥即得到超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第三代超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸0.96
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。并在某建筑外墙进行抹面处理，该建筑外墙墙面经过一年的时间考察，整个墙面并未出现开裂、空鼓现象。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实例3
（1）在三口瓶中加入20ml的无水二氯甲烷，并加入0.268g（0.002mol）三羟甲基丙烷，使其全部溶解，取单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷9.18g（0.09mol）并溶于50ml的无水二氯甲烷中，倒入恒压滴液漏斗中（核分子与单体的摩尔比为1：45），装上温度计，在N2保护的条件下，用注射器加入6.24g（0.044mol）BF3·OEt2，保持温度30℃不变，调节恒压滴液漏斗控制滴加速度，滴加时间为4个小时后，保温反应48h，得到超支化聚合物；
（2）称取48.032g（0.48mol）丁二酸酐溶于100ml无水二氯甲烷，加入到步骤（1）中合成好的超支化聚合物中，然后进行反复抽真空，并通氮气，除去反应装置中的空气，控制反应温度在80℃下，反应8h，除去溶剂和未反应物，得到第四代超支化聚醚；
（3）超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸
①称取合成好的超支化聚醚5g，溶于50ml的二氯甲烷中，然后倒入恒压滴液漏斗中；
②取10g三聚氰胺浸渍胶膜纸，向三聚氰胺浸渍胶膜纸加入到100ml的二氯甲烷，然后用碎浆机打成纸浆，将纸浆倒入三口瓶中，装上温度计和恒压滴液漏斗，加入总质量0.05%的对甲苯磺酸钠催化剂，加热到120℃，控制滴加速度，滴加半小时，保温反应24小时，将反应完毕后的产物过滤，用蒸馏水反复冲洗，干燥即得到超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第四代超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸0.96
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。并在某建筑外墙进行抹面处理，该建筑外墙墙面经过一年的时间考察，整个墙面并未出现开裂、空鼓现象。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实例4
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第三代超支化改性三聚氰胺胶膜纸1.6
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆开裂。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实例5
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第三代超支化改性三聚氰胺胶膜纸0.64
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆开裂。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实施6
①称取实例2合成好的超支化聚醚5g，溶于50ml的二氯甲烷中，然后倒入恒压滴液漏斗中；
②取8g三聚氰胺浸渍胶膜纸，向三聚氰胺浸渍胶膜纸加入到100ml的二氯甲烷，然后用碎浆机打成纸浆，将纸浆倒入三口瓶中，装上温度计和恒压滴液漏斗，加入总质量0.05%的对甲苯磺酸钠催化剂，加热到120℃，控制滴加速度，滴加半小时，保温反应24小时，将反应完毕后的产物过滤，用蒸馏水反复冲洗，干燥即得到超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第三代超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸0.96
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。并在某建筑外墙进行抹面处理，该建筑外墙墙面经过一年的时间考察，整个墙面并未出现开裂、空鼓现象。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
实例7
①称取实施例2合成好的超支化聚醚5g，溶于50ml的二氯甲烷中，然后倒入恒压滴液漏斗中；
②取15g三聚氰胺浸渍胶膜纸，向三聚氰胺浸渍胶膜纸加入到100ml的二氯甲烷，然后用碎浆机打成纸浆，将纸浆倒入三口瓶中，装上温度计和恒压滴液漏斗，加入总质量0.05%的对甲苯磺酸钠催化剂，加热到120℃，控制滴加速度，滴加半小时，保温反应24小时，将反应完毕后的产物过滤，用蒸馏水反复冲洗，干燥即得到超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸。
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
第三代超支化聚醚改性三聚氰胺胶膜纸0.96
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。并在某建筑外墙进行抹面处理，该建筑外墙墙面经过一年的时间考察，整个墙面并未出现开裂、空鼓现象。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
对比实例1
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆未开裂。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
对比实例2
本实例抹灰砂浆各组分及其质量比为：
水泥32
标准砂48
水16
未改性三聚氰胺胶膜纸4.8
聚羧酸高效减水剂0.01
上述组分按照比例称量好后，倒入砂浆搅拌机中搅拌均匀，制备成抗裂砂浆，将其倒入上述磨具中，铺平，保持风力5m/s，一礼拜砂浆开裂。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
对比实施3
同对比实施例2抹灰砂浆相比，将未改性三聚氰胺胶膜纸替换为实施例2中制备得到的超支化聚醚，其余同对比实施例2完全一致。将其按照配比测试其粘结性能，制成标准水泥块，对其进行了抗压强度和抗折强度的测试。
性能测试：
通过实施例2、对比实例2和对比实例3的性能对比，可以看出，填加了超支化聚醚改性浸渍胶膜纸的水泥砂浆综合性能有了很大的提高，在对强度影响比较小的前提下，大大提高了其粘结强度、减缩率和抗开裂的性能。由实例1、实例2、实例3可以看出，经过超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在掺加量不大的时候就可以起到抗裂的效果，并且对强度影响更小一些。
按照超支化聚醚改性浸渍胶膜纸中超支化的接枝率为8%，超支化聚醚每吨价格为8000元，超支化改性浸渍胶膜纸的成本在640元/吨，目前市场上的砂浆抗裂剂5000元/吨，因此超支化聚醚改性浸渍胶膜纸的能够很大程度的降低抗裂砂浆的价格，具有很大的应用空间和价值。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，其特征在于是通过以下步骤得到的：
（1）将超支化聚醚溶于有机溶剂中，得到聚醚溶液；
（2）向三聚氰胺浸渍胶膜纸粉中加入有机溶剂，用碎浆机打成纸浆，加入催化剂，在110℃～140℃下，15min～45min将聚醚溶液滴加到纸浆中，保温反应12～24小时，产物过滤，用蒸馏水洗涤干燥，即得；
所述超支化聚醚为端羧基超支化聚醚；
超支化聚醚分子通式为
，
n代表重复单元数目；m代表聚醚端基的数目；均为自然数，其中m≤n；
超支化聚醚与三聚氰胺浸渍胶膜纸的质量比为1:1.6-3。
2.根据权利要求1所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，其特征在于超支化聚醚是通过以下步骤得到的：
（1）核分子与单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷在催化剂BF3·OEt2催化下反应，得到超支化聚合物；
（2）用丁二酸酐对步骤（1）中得到的超支化聚合物进行改性，得到超支化聚醚。
3.根据权利要求2所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，其特征在于核分子为三羟甲基丙烷，与单体3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷的摩尔比为1:3～∞。
4.根据权利要求2所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，其特征在于催化剂BF3·OEt2与单体重量比为1:1.3-1.5。
5.根据权利要求1所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸，其特征在于所述催化剂为对甲苯磺酸钠，加入量为三聚氰胺浸渍胶膜纸重量的0.05%～0.1%。
6.一种权利要求1-5中任一项所述的超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸在水泥抗裂剂中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于超支化聚醚改性三聚氰胺浸渍胶膜纸作为水泥抗裂剂使用时，加量为水泥重量的2%～5%。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于水泥中还加入砂、水和减水剂。
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