CN103849469B - 一种天然精油的加工方法 - Google Patents

一种天然精油的加工方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103849469B
CN103849469B CN201410122457.XA CN201410122457A CN103849469B CN 103849469 B CN103849469 B CN 103849469B CN 201410122457 A CN201410122457 A CN 201410122457A CN 103849469 B CN103849469 B CN 103849469B
Authority
CN
China
Prior art keywords
essential oil
natural essential
mass spectrometer
fragrance
gas chromatograph
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410122457.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103849469A (zh
Inventor
曹蔚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen Amber Perfumery Co Ltd
Original Assignee
Xiamen Hupo Daily Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen Hupo Daily Chemical Technology Co Ltd filed Critical Xiamen Hupo Daily Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201410122457.XA priority Critical patent/CN103849469B/zh
Publication of CN103849469A publication Critical patent/CN103849469A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103849469B publication Critical patent/CN103849469B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

一种天然精油的加工方法，涉及天然精油。提供一种日化调香所使用的天然精油的加工方法。在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；用气质联用仪定位主要香气成分；比对气质联用仪结果，剔除保留时间10min以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时解决天然精油加香不稳定的问题，可直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。

Description

一种天然精油的加工方法
技术领域
本发明涉及天然精油，尤其是涉及一种天然精油的加工方法。
背景技术
精油产自芳香植物（AromaticHerb），由于天然精油存在品种退化、产地差异、加工差异等问题，造成在配方中使用很难保持稳定。另外，精油中一些对香气贡献不大的杂质成分会造成加香产品变色等不稳定的情况出现，现在市场上均采用调配方法（天然与合成香料共同使用）调配替代精油，从本质上还是不能解决上述问题。
中国专利CN102559386A公开一种柑橘类精油精制浓缩的制备方法，方法包括：(1)粗制精油的制备；(2)粗制精油的脱气；(3)粗制精油的分子蒸馏；(4)浓缩精油的质检等步骤。以分子蒸馏技术精制浓缩柑橘类精油，具有能有效保护精油中的热敏性成分，不添加任何助剂与溶剂无残留等特点，实现了柑橘类精油中萜烯类化合物和萜烯类氧化物的高效分离，使馏余的氧化物相对含量可增加至原来的5-20倍，显著提高了精油的香味价值，产品香气浓郁、新鲜，特征香气突出。
中国专利CN102586022A公开一种去除植物精油中增塑剂的方法，包括如下步骤：将植物精油通入分子蒸馏器中，控制蒸馏的真空度为100-100000pa，温度为20～100℃进行蒸馏，控制馏余物占进料量的2～30%（w/w），得到的馏出物即为精制后的植物精油。可将植物精油中的增塑剂降至1.5mg/kg以下，有效地避免了增塑剂可能会人体造成的伤害，使用精制之后的精油具有更高的安全性。
中国专利CN102229680A公开一种自橘皮中联产精油、色素、果胶、黄酮的方法，依次包括以下步骤：1)、将橘皮粉碎后加入NaCl水溶液进行蒸馏提取，所得提取液水油分离，得精油；2)、将橘皮干燥后加入乙醇浸提，浸提液离心或过滤，再浓缩干燥，得色素；3)、将橘皮干燥后加入酸溶液浸提，再抽滤，所得滤液加乙醇沉淀处理，得果胶；4)、将滤渣干燥后加入蒸馏水浸提；浸提液离心或过滤，再浓缩干燥，得黄酮。
发明内容
本发明的目的在于提供一种日化调香所使用的天然精油的加工方法。
本发明包括以下步骤：
1）固相微萃取：在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；
2）用气质联用仪（GC-MS）定位主要香气成分；
3）调香：比对气质联用仪（GC-MS）结果，剔除保留时间10min以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。
在步骤1）中，所述萃取头可采用100μm聚二甲基硅烷（PDMS）萃取头；所述萃取的条件可在40～60℃水浴中平衡5～20min后，再插入萃取头，萃取吸附的时间可为10～50min；所述脱附的条件可为：气相色谱进样口温度230～280℃，萃取头脱附3～10min。
在步骤2）中，所述气质联用仪（GC-MS）的色谱柱为：HP-5MS柱(60m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，恒流模式，流量为1.0～2.0ml/min，不分流；程序升温：初始温度60℃，以4℃/min升温到280℃，保持5min，后运行升温到300℃，保持10min；总运行时间70min，辅助接口温度280℃；
质谱条件为：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6μA，扫描质量范围35～450μ；
所述气质联用仪可采用美国安捷伦气质联用仪Agilent7890A-5975C；
进样方法FRAGRANCE.M参数。
在步骤3）中，所述对特征香气无贡献的有机化合物成分包括萜烯类、聚醚类无香气贡献成分。
本发明采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时也能解决天然精油加香不稳定的问题，本发明可以直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。
本发明的优点如下：
1、对天然精油进行固相微萃取，提炼核心精油成分。
2、对核心精油成分进行GC-MS分析，定位主要的香气成分。
3、在GC-MS分析结果基础上，结合调香筛选，剔出无香气贡献的杂质成分。
4、通过调香对精油成分进行重组，再现天然精油的特征香气。
具体实施方式
本发明包括以下步骤：
1）固相微萃取：在萃取瓶中加入天然精油0.4～5.0g，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；所述萃取头可采用100μm聚二甲基硅烷（PDMS）萃取头；所述萃取的条件可在40～60℃水浴中平衡5～20min后，再插入萃取头，萃取吸附10～50min；脱附的条件可为：气相色谱进样口温度230～280℃，萃取头脱附3～10min。
2）GC-MS（气质联用仪）定位主要香气成分
仪器：美国安捷伦气质联用仪Agilent7890A-5975C
进样方法FRAGRANCE.M参数
色谱柱：HP-5MS柱(60m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，恒流模式，流量为1.0～2.0ml/min，不分流；程序升温：初始温度60℃，以4℃/min升温到280℃，保持5min，后运行升温到300℃，保持10min；总运行时间70min，辅助接口温度280℃。
质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6μA，扫描质量范围35～450μ。
3）调香
比对气质联用仪（GC-MS）结果，剔除保留时间10min以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，主要是萜烯类，聚醚类无香气贡献成分；以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。
本发明采用仪器和调香结合的方式，从香气上真实再现天然精油，在保留天然精油主要成分的同时，通过调香技术对精油进行重组，完整再现天然精油的特征气息。同时也能解决天然精油加香不稳定的问题，本发明可以直接替代现用的天然精油用于香精的调配中。
经检测，技术参数（参照标准：QBT2616-2011香叶（精）油）如下：
色状：绿黄色或琥珀色澄清液体；
香气：带薄荷香韵的玫瑰样特征香气；
折光指数（20℃）：1.4550～1.4650；
相对密度（20℃/20℃）：0.8710～0.8810；
酸值：≤10；
旋光度（20℃）：－14°～－7°；
含量：香茅醇32%～43%；香叶醇2.0%～12.0%；
溶解度（20℃）：1体积试样混溶于3体积70%（体积分数）乙醇中，呈澄清溶液；
保质期：包装完整、未经启封的情况下，保质期1年；
储存条件：阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。

Claims (3)

1.一种天然精油的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)固相微萃取：在萃取瓶中加入天然精油，插入萃取头，萃取吸附后，再进行脱附；所述萃取头采用100μm聚二甲基硅烷萃取头；所述萃取的条件是在40～60℃水浴中平衡5～20min后，再插入萃取头，萃取吸附的时间为10～50min；所述脱附的条件为：气相色谱进样口温度230～280℃，萃取头脱附3～10min；
2)用气质联用仪定位主要香气成分；所述气质联用仪的色谱柱为：HP-5MS柱，60m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，恒流模式，流量为1.0～2.0ml/min，不分流；程序升温：初始温度60℃，以4℃/min升温到280℃，保持5min，后运行升温到300℃，保持10min；总运行时间70min，辅助接口温度280℃；质谱条件为：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流34.6μA，扫描质量范围35～450μ；
3)调香：比对气质联用仪结果，剔除保留时间10min以前与50min以后对特征香气无贡献的有机化合物成分，以剔除后的香气主要成分为主，采用调香手法进行香气层次的协调，从头香，体香，基香基本再现香气原貌。
2.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤2)中，所述气质联用仪采用美国安捷伦气质联用仪Agilent7890A-5975C。
3.如权利要求1所述一种天然精油的加工方法，其特征在于在步骤3)中，所述对特征香气无贡献的有机化合物成分包括萜烯类、聚醚类无香气贡献成分。
CN201410122457.XA 2014-03-28 2014-03-28 一种天然精油的加工方法 Active CN103849469B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410122457.XA CN103849469B (zh) 2014-03-28 2014-03-28 一种天然精油的加工方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410122457.XA CN103849469B (zh) 2014-03-28 2014-03-28 一种天然精油的加工方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103849469A CN103849469A (zh) 2014-06-11
CN103849469B true CN103849469B (zh) 2015-11-18

Family

ID=50857597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410122457.XA Active CN103849469B (zh) 2014-03-28 2014-03-28 一种天然精油的加工方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103849469B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101334385A (zh) * 2008-07-21 2008-12-31 深圳职业技术学院 一种芳香植物挥发性有机物的分析方法
CN102321502A (zh) * 2011-08-29 2012-01-18 天宁香料（江苏）有限公司 一种庄妃草莓香精及其制备方法
CN102796617A (zh) * 2012-07-24 2012-11-28 天宁香料（江苏）有限公司 一种食用菊花香精及其制备方法
CN103364504A (zh) * 2013-07-23 2013-10-23 天津春发生物科技集团有限公司 一种分析桂花挥发油成分的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101334385A (zh) * 2008-07-21 2008-12-31 深圳职业技术学院 一种芳香植物挥发性有机物的分析方法
CN102321502A (zh) * 2011-08-29 2012-01-18 天宁香料（江苏）有限公司 一种庄妃草莓香精及其制备方法
CN102796617A (zh) * 2012-07-24 2012-11-28 天宁香料（江苏）有限公司 一种食用菊花香精及其制备方法
CN103364504A (zh) * 2013-07-23 2013-10-23 天津春发生物科技集团有限公司 一种分析桂花挥发油成分的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103849469A (zh) 2014-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103525558B (zh) 一种具有果香特征的茶树花香精及其在卷烟中的应用
CN103484248B (zh) 一种具有清甜香特征的茶树花香精及其在卷烟中的应用
CN102504957A (zh) 一种制备植物精油的方法
CN105029681A (zh) 适用于电子烟烟液的天然香料精制液、烟液及其制备方法
CN103966027B (zh) 一种迷迭香复配提取物的制备方法
CN103478894A (zh) 具有辛香香韵的茶树花提取物组合物及其在卷烟中的应用
CN103300182A (zh) 茶叶中香气物质和茶多酚分步萃取的方法
CN106263013A (zh) 一种高香气烟草提取物及其应用
CN107216949A (zh) 一种从桧木中提取芬多精和精油的变压蒸馏方法
CN104531355A (zh) 一种从津巴布韦烟叶中制备特征香气组分的方法
WO2012064099A2 (ko) 제주도 감귤꽃의 향취를 재현한 향료 조성물 및 이를 함유하는 피부 외용제 조성물
CN107637858B (zh) 一种改进水提醇沉法提取的植物致香物及提取方法和应用
CN106136302A (zh) 一种烟用丁香油的微胶囊双水相纯化方法及其应用
CN106916628B (zh) 玳玳花精油、其制备方法及应用
CN108851173A (zh) 一种烟用芒果香料的制备方法及在卷烟中的应用
CN102344853A (zh) 一种提高香气的腊梅提取物的制备方法及其应用
CN104774689B (zh) 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法
CN103849469B (zh) 一种天然精油的加工方法
CN111830145B (zh) ‘黑枝’玫瑰纯露投料比和蒸馏时间的确定方法
KR101695148B1 (ko) 이온성액체를 활용한 천연 유자향의 효율적 제조방법 및 유자향 함유한 코어-쉘 타입 캡슐
CN112552994A (zh) 一种藤椒油及其制备方法
CN102911514A (zh) 橘子皮提取色素的方法
KR101758099B1 (ko) 한방 열매 향취를 재현한 향료 조성물 및 이를 함유하는 피부 외용제 조성물
MacGregor et al. Apple Juice Volatiles a
KR20120048284A (ko) 한방 꽃의 향취를 재현한 향료 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 361100 Fujian Province, Xiamen city industrial concentration area with the Park No. 308

Applicant after: XIAMEN AMBER DAILY CHEMICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 361100 Fujian Province, Xiamen city industrial concentration area with the Park No. 308

Applicant before: Xiamen Amber Perfume Co.,Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: XIAMEN AMBER PERFUME CO., LTD. TO: XIAMEN AMBER COSMETIC TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: No. 308, Tong'an Park, Tong'an Industrial Concentration Zone, Xiamen City, Fujian Province, 361100

Patentee after: Xiamen Amber Flavor Co.,Ltd.

Address before: No. 308, Tong'an Park, Tong'an Industrial Concentration Zone, Xiamen City, Fujian Province, 361100

Patentee before: XIAMEN AMBER DAILY CHEMICAL TECHNOLOGY CO.,LTD.