CN103849467A - 通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草香料制备技术领域，具体公开了一种通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法。重量份以g计、体积份以ml计，称取10重量份烟草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10体积份丙二醇、200±10体积份水、0.2±0.01重量份三氯化铁，调节溶液pH，使其最终pH为6.5±0.3，搅拌加热回流反应3h±10min，冷却后，减压浓缩为流动状膏体，即得烟用香料。本发明方法制备的烟用香料中挥发性成分种类较多，而且很多成分属于烟草致香成分。另外，利用美拉德反应制备烟用香料具备操作简单、反应易控制、目标物易合成的优点，而且原料是烟草打顶弃去的花蕾，提高了烟草利用率，具有良好的经济前景。
Description
技术领域
本发明属于烟草香料制备技术领域，具体涉及一种通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法。
背景技术
国内烟草企业推出的部分低焦油产品在卷烟减害的同时，不可避免地减少了卷烟的烟香，所以这就要求企业用添加烟用香料的方法保持卷烟的香气。烟草打顶弃去的花蕾和烟叶一样含有丰富的香料物质，是天然植物香源之一，若用科学的方法处理，烟草花蕾必定会成为烟草香料的又一来源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法：重量份以g计、体积份以ml计，称取10重量份烟草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10体积份丙二醇、200±10体积份水、0.2±0.01重量份三氯化铁，调节溶液pH，使其最终pH为6.5±0.3，搅拌加热回流反应3h±10min，冷却后，减压浓缩为流动状膏体，即得烟用香料。
较好地，所述烟草花蕾优选白肋烟烟草花蕾。
较好地，所述烟草花蕾优选经下法预处理：取烟草花蕾，用水清洗干净后于40-50℃干燥，然后粉碎，过60-80目筛制成粉状。
较好地，优选用0.5-1.5mol/L的磷酸和0.5-1.5mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH。
美拉德反应的机理十分复杂，其反应历程、产物组成及其性质等受多种因素影响，氨基化合物和还原糖的种类、性质、它们间的反应比例，反应时的pH值、温度、反应时间对反应的速率以及最终产物的组成有着重要的影响。
本发明方法制备的烟用香料中挥发性成分种类较多，而且很多成分属于烟草致香成分。另外，利用美拉德反应制备烟用香料具备操作简单、反应易控制、目标物易提取的优点，而且原料是烟草打顶弃去的花蕾，提高了烟草利用率，具有良好的经济前景。
具体实施方式
实施例1
取适量白肋烟烟草花蕾(2012年，鄂烟1号)，用蒸馏水清洗干净后放于烘箱中45℃干燥，然后用粉碎机粉碎，过60目筛。称取10g过60目筛的白肋烟烟草花蕾粉末于圆底烧瓶中，加入5g葡萄糖、3g天冬氨酸，注入200ml 1,2-丙二醇、200ml蒸馏水，加入0.2g三氯化铁催化剂，分别加入1mol/L的磷酸和1mol/L的氢氧化钾溶液调节pH，使其最终PH为6.5。放入转子，安装冷凝管和干燥管。装置固定后，放入油浴锅中，自来水冷凝，120℃条件下加热回流3h，随着反应的进行，反应液颜色逐渐加深，由浅棕色逐渐变为深棕色，最后变为深红棕色近黑色，且有浓烈的烘烤样香气。冷却后，45℃减压浓缩为流动状膏体，即得烟用香料。
量取流动状膏体10ml放入同时蒸馏萃取装置一端的1000ml平底烧瓶中，加入300ml蒸馏水，用电子调温电热套加热。装置的另一端蒸馏瓶中注入50ml二氯甲烷，于60℃水浴中加热。同时蒸馏萃取2.5h后，加入1ml内标乙酸苯乙酯，将二氯甲烷萃取液60℃浓缩至约1ml，低温密封保存，用于GC/MS分析。色谱柱HP-5MS（60m×0.32mm×0.25um），柱温40℃，保持3min，以6℃/min上升到260℃，保持5min，汽化温度270℃，载气(流量)（He）1ml/min，分流比10:1，质谱检测器EI源，电子能量70eV，源温230℃，质量范围30～700amu，检索谱库NIST库。检测结果见表1，可知：制备所得烟用香料挥发性成分当中，含有有酸类1种，醇类10种，醛类1种，酯类5种，酮类9种，萜烯类6种，氮杂环化合物5种，酚类1种；比例最高的是醇类化合物与酮类化合物，占到24%；萜烯类为16%，酯共占到13%，含量最少的是酸类和酚类化合物。
表1美拉德反应物挥发性成分检测结果汇总表
| 序号 | 保留时间 | 挥发性成分 | 匹配度 | 含量（ug/g） |
| 1 | 6.21 | 羟基丙酮/ Dihydroxyacetone | 82 | 1.24 |
| 2 | 6.7 | 2-甲基四氢呋喃-3-酮/2 - Methyl-tetrahydrofuran-3 - one | 90 | 1.23 |
| 3 | 9.93 | 糠醛/Furfural | 94 | 1.84 |
| 4 | 10.54 | 糠醇/2-Furanmethanol | 98 | 1.84 |
| 5 | 10.75 | 2-乙酰呋喃/2 - acetyl furan | 87 | 6.47 |
| 6 | 14.06 | 2,2- 二甲基己酸/2,2-Dimethyl-hexanoic acid | 88 | 1.14 |
| 7 | 16.25 | 苯甲醇/Benzyl alcohol | 90 | 0.54 |
| 8 | 16.31 | N-甲基吡咯烷酮/N-methyl-2-pyrrolidinone | 94 | 13.42 |
| 9 | 16.49 | 苯乙醛/Benzeneacetaldehyde | 93 | 1.58 |
| 10 | 18.72 | 苯乙醇/Phenylethyl alcohol | 94 | 1.43 |
| 11 | 19.53 | 苯基丙酮/ Phenylacetone | 95 | 1.23 |
| 12 | 19.92 | 2-乙酰基吡咯/2-Acetyl pyrrole | 86 | 21.9 |
| 13 | 19.96 | 3 - 甲氧基-2 - 丁醇/3-Methoxy-2-butanol | 87 | 28.08 |
| 14 | 20.35 | 芳樟醇/Linalool | 89 | 13.95 |
| 15 | 22.88 | 乙酸苯乙酯/2-Phenylethyl ester acetic acid | 90 | 60.03 |
| 16 | 24.17 | 吲哚/Indole | 95 | 0.85 |
| 17 | 25.77 | 金合欢基丙酮/ Farnesylacetone | 91 | 2.77 |
| 18 | 32.93 | 柠檬酸三乙酯/Triethyl citrate | 82 | 4.83 |
| 19 | 34.11 | 香紫苏醇氧化物/Sclareoloxide | 89 | 0.57 |
| 20 | 36.52 | 丁子香烯/Caryophillene | 86 | 0.55 |
| 21 | 37.13 | 2-甲氧基苯酚/2 - methoxyphenol | 94 | 1.37 |
| 22 | 37.49 | 异邻苯二甲酸十八酯/Isobutyl octadecyl ester phthalic acid | 90 | 0.57 |
| 23 | 37.57 | 3-羟基-β-大马酮/3-Hydroxy-β-damascone | 87 | 1.53 |
| 24 | 38.05 | 巨豆三烯酮/Megastigmatrienone /1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Benzene, | 86 | 0.58 |
| 25 | 38.45 | 3-氧代-α-紫罗兰醇/3-Oxo-α-ionol | 97 | 2.27 |
| 26 | 39.31 | 6-甲基喹啉/6-Methylquinoline | 95 | 0.84 |
| 27 | 39.62 | 新植二烯/Neophytadiene | 95 | 16.8 |
| 28 | 40.41 | （+）-3-蒈烯/（+）-3-Carene | 91 | 6.76 |
| 29 | 41.1 | 二氢猕猴桃内酯/dihydroactinidiolid | 91 | 10.17 |
| 30 | 41.24 | 西柏三烯二醇/1,5,9-Trimethyl-12-(1-methylethyl)-4,8,13-cyclotetradecatriene-1,3-diol | 95 | 132.2 |
| 31 | 41.8 | 2,3,6-三甲基-1,4-萘醌/2,3,6-Trimethyl-1,4-naphthoquinone | 87 | 45.51 |
| 32 | 41.9 | 香树烯/Alloaromadendrene | 87 | 50.3 |
| 33 | 41.97 | 石竹烯/Caryophyllene-(I1) | 90 | 44 |
| 34 | 43.6 | 异环氧香橙烯/Isoaromadendrene epoxide | 86 | 13.02 |
| 35 | 44.25 | 7,8 - 环氧-α-紫罗兰酮/7,8-Epoxy-.alpha.-ionone | 85 | 14.46 |
| 36 | 44.36 | 顺-澳白檀醇/Cis- Lanceol | 88 | 8.72 |
| 37 | 44.7 | 黑松醇/Thunbergol | 88 | 20.22 |
| 38 | 49.38 | 邻苯二甲酸二异辛酯/Disooctyl phthalate | 85 | 0.29 |
由表1可知，经白肋烟烟草花蕾通过美拉德反应制备所得的反应物中挥发性成分丰富，在白肋烟烟草花蕾中其总的挥发性成分高达535.1ug/g。其中，西柏三烯二醇含量最为丰富，达到132.23 ug/g ，它可通过一定的降解途径形成多种醛、酮等致香成分，主要产物是茄酮及其衍生物。3-氧代-α-紫罗兰醇含量最高达到2.27μg/g，该物质经燃吸裂解成巨豆三烯酮，赋予烟草甘草样的特征香气，使卷烟具有成熟的烟草气息。苯乙醇达到1.43 ug/g，它是烟气挥发油中重要的致香物质，烟气香味具有甜，坚果香，辛香，玫瑰花香。二氢猕猴桃内酯最高含量达到10.17μg/g，该物质带有香豆素样香气，有消除烟草刺激性的作用。
此外，增加了包括2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰呋喃、苯基丙酮等在内的若干种美拉德风味物质，这些成分大部分由美拉德反应产生，对烟草香味有很好的修饰作用。由此可见以白肋烟烟草花蕾为原料，通过美拉德反应制备的烟用香料能够保持原有烟草香味，又能进一步改善烟草的风味。
Claims (4)
1.通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法，其特征在于：重量份以g计、体积份以ml计，称取10重量份烟草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10体积份丙二醇、200±10体积份水、0.2±0.01重量份三氯化铁，调节溶液pH，使其最终pH为6.5±0.3，搅拌加热回流反应3h±10min，冷却后，减压浓缩为流动状膏体，即得烟用香料。
2.如权利要求1所述的通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法，其特征在于：所述烟草花蕾为白肋烟烟草花蕾。
3.如权利要求1或2所述的通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法，其特征在于所述烟草花蕾经下法预处理：取烟草花蕾，用水清洗干净后于40-50℃干燥，然后粉碎，过60-80目筛制成粉状。
4.如权利要求1或2所述的通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法，其特征在于：用0.5-1.5mol/L的磷酸和0.5-1.5mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH。
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