CN103837488A - 环合物含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，包括如下步骤：1）精制环合物；2）同法配制多份对照溶液；3）同法配制多份样品溶液；4）测定各对照溶液吸光度值；5）测定各样品溶液吸光度值；6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。本发明提供的环合物含量的分析方法，其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。

Description

环合物含量的分析方法
技术领域
本发明涉及环合物含量的分析方法，具体涉及5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠含量的分析方法。
背景技术
环合物（5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠）是磺胺多辛生产过程中的中间体，为了保证最终磺胺多辛产品的品质，需要对该环合物的含量进行测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环合物含量的分析方法，其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，包括如下步骤：
1）精制环合物：取环合物样品10g，加100mL甲醇溶解，弃去不溶物，将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中，旋转蒸发除去甲醇，再加水50mL，振摇溶解，过滤除去不溶物，冰浴冷却至固体析出，抽滤得白色固体，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制两遍，得精制环合物；
2）同法配制多份对照溶液：精密称取精制环合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的对照溶液；
3）同法配制多份样品溶液：精密称取环合物样品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得C溶液；取C溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的样品溶液；
4）测定各对照溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取对照溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
5）测定各样品溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取样品溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。 
本发明的优点和有益效果在于：提供一种环合物含量的分析方法，其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
本发明环合物的化学名为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，具有类似苯环的共轭结构，因此具较好的紫外吸收，在紫外吸收波长范围内具有最大吸收波长。且本发明环合物为钠盐，易溶于水。利用上述特点，可将环合物配制成水溶液，在其最大吸收波长处测定吸光度。
根据吸光度和浓度的正比关系，以同法配制的精制环合物水溶液作对照，计算环合物样品的浓度。以浓度乘以水溶液体积，得纯环合物的量，再除以配制时的称样量，得含量%。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，包括如下步骤：
1）精制环合物：取环合物样品10g，加100mL甲醇溶解，弃去不溶物，将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中，旋转蒸发除去甲醇，再加水50mL，振摇溶解，过滤除去不溶物，冰浴冷却至固体析出，抽滤得白色固体，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制两遍，得精制环合物；
2）同法配制多份对照溶液：精密称取精制环合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的对照溶液；
3）同法配制多份样品溶液：精密称取环合物样品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得C溶液；取C溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的样品溶液；
4）测定各对照溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取对照溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
5）测定各样品溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取样品溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
 
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，其特征在于，包括如下步骤：
1）精制环合物：取环合物样品10g，加100mL甲醇溶解，弃去不溶物，将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中，旋转蒸发除去甲醇，再加水50mL，振摇溶解，过滤除去不溶物，冰浴冷却至固体析出，抽滤得白色固体，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制两遍，得精制环合物；
2）同法配制多份对照溶液：精密称取精制环合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的对照溶液；
3）同法配制多份样品溶液：精密称取环合物样品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得C溶液；取C溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的样品溶液；
4）测定各对照溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取对照溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
5）测定各样品溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取样品溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；
6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
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臧广州等: "《药品检验检测技术操作规范与药品质量监管执法制度实务全书4》", 28 February 2005, article "紫外分光光度法" *

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