CN103837488A - 环合物含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环合物含量的分析方法,所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠,包括如下步骤:1)精制环合物;2)同法配制多份对照溶液;3)同法配制多份样品溶液;4)测定各对照溶液吸光度值;5)测定各样品溶液吸光度值;6)计算出环合物的含量:环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。本发明提供的环合物含量的分析方法,其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及环合物含量的分析方法,具体涉及5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠含量的分析方法。
背景技术
环合物(5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠)是磺胺多辛生产过程中的中间体,为了保证最终磺胺多辛产品的品质,需要对该环合物的含量进行测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环合物含量的分析方法,其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种环合物含量的分析方法,所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠,包括如下步骤:
1)精制环合物:取环合物样品10g,加100mL甲醇溶解,弃去不溶物,将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中,旋转蒸发除去甲醇,再加水50mL,振摇溶解,过滤除去不溶物,冰浴冷却至固体析出,抽滤得白色固体,至烘箱中干燥;干燥品再同法精制两遍,得精制环合物;
2)同法配制多份对照溶液:精密称取精制环合物1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得A溶液;取A溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得B溶液;取B溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的对照溶液;
3)同法配制多份样品溶液:精密称取环合物样品1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得C溶液;取C溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得D溶液;取D溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的样品溶液;
4)测定各对照溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取对照溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
5)测定各样品溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取样品溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
6)计算出环合物的含量:环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
优选的,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
本发明的优点和有益效果在于:提供一种环合物含量的分析方法,其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。
本发明环合物的化学名为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠,具有类似苯环的共轭结构,因此具较好的紫外吸收,在紫外吸收波长范围内具有最大吸收波长。且本发明环合物为钠盐,易溶于水。利用上述特点,可将环合物配制成水溶液,在其最大吸收波长处测定吸光度。
根据吸光度和浓度的正比关系,以同法配制的精制环合物水溶液作对照,计算环合物样品的浓度。以浓度乘以水溶液体积,得纯环合物的量,再除以配制时的称样量,得含量%。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是:
一种环合物含量的分析方法,所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠,包括如下步骤:
1)精制环合物:取环合物样品10g,加100mL甲醇溶解,弃去不溶物,将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中,旋转蒸发除去甲醇,再加水50mL,振摇溶解,过滤除去不溶物,冰浴冷却至固体析出,抽滤得白色固体,至烘箱中干燥;干燥品再同法精制两遍,得精制环合物;
2)同法配制多份对照溶液:精密称取精制环合物1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得A溶液;取A溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得B溶液;取B溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的对照溶液;
3)同法配制多份样品溶液:精密称取环合物样品1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得C溶液;取C溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得D溶液;取D溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的样品溶液;
4)测定各对照溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取对照溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
5)测定各样品溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取样品溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
6)计算出环合物的含量:环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
优选的,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.环合物含量的分析方法,所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠,其特征在于,包括如下步骤:
1)精制环合物:取环合物样品10g,加100mL甲醇溶解,弃去不溶物,将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中,旋转蒸发除去甲醇,再加水50mL,振摇溶解,过滤除去不溶物,冰浴冷却至固体析出,抽滤得白色固体,至烘箱中干燥;干燥品再同法精制两遍,得精制环合物;
2)同法配制多份对照溶液:精密称取精制环合物1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得A溶液;取A溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得B溶液;取B溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的对照溶液;
3)同法配制多份样品溶液:精密称取环合物样品1.0000g,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得C溶液;取C溶液1ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,得D溶液;取D溶液10ml,置100ml量瓶中,用水溶解稀释至刻度,摇匀,即得10μg/ml的样品溶液;
4)测定各对照溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取对照溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
5)测定各样品溶液吸光度值:测定波长设置在260nm,取样品溶液至比色皿中,用紫外分光光度计测定其吸光度;
6)计算出环合物的含量:环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
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Citations (2)
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EP0743513A2 (en) * | 1995-05-11 | 1996-11-20 | Kurashiki Boseki Kabushiki Kaisha | Spectrometry and Optical Measuring Method and Apparatus |
JP2005300450A (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Sumco Corp | アルカリ溶液中のNi濃度を分析する方法 |
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