发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备淀粉胶囊的淀粉胶及其制备工艺,可有效控制淀粉胶的流变性能与胶囊性质(崩解、强度),使其可用于淀粉胶囊自动化生产。
本发明制备了一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶,成份包括凝胶剂、增塑剂、水、淀粉或改性淀粉,其特征是:制备所述淀粉胶的原料还包括淀粉酶;所述淀粉酶选自α~淀粉酶、β~淀粉酶、γ~淀粉酶(葡萄糖淀粉酶)或异淀粉酶中的一种或几种;其粘度为1000~7000cps;优选的粘度为1500~3300cps。
在本发明的实施例中,淀粉酶占所用淀粉重量0.01~1%。其实,所述酶的用量并无严格限制,比如,淀粉酶用量可占淀粉重量的0.01~5%,甚至更多。实际中,需根据不同的淀粉或改性淀粉的性质,淀粉酶种类的不同,以及产物淀粉胶所需的粘度确定淀粉酶的用量。通常情况下,酶的用量多不仅酶反应速度快,而且所得到的淀粉胶的粘度低。
所述淀粉酶优选为α~淀粉酶或异淀粉酶,优选用量为淀粉重量的0.05~0.15%;
所述凝胶剂选自卡拉胶、琼脂、果胶、树胶、阿拉伯胶、结冷胶、魔芋胶和黄原胶中的一种或几种;
所述增塑剂选自甘油、山梨醇、乙二醇、聚乙二醇、甘露醇、木糖醇、硬脂酸或软脂酸中的一种或几种;
所述淀粉来源不限,可选自玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉,所述改性淀粉是用所述淀粉为原料制备的直链淀粉、支链淀粉、蜡质淀粉、羟丙基淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉或酯化淀粉,所述淀粉或改性淀粉可同时使用一种或几 种。
上述原料的用量比例为:100份水、0.2~2份凝胶剂、0.5~3份增塑剂、5~20份淀粉或改性淀粉。
原料的优选用量是:100份水、0.6~1.5份凝胶剂、1~1.5份增塑剂、7~15份淀粉或改性淀粉。
所述凝胶剂优选为卡拉胶,或卡拉胶和结冷胶混合,当使用卡拉胶和结冷胶时,其用量的优选比例是卡拉胶0.1~0.3份,结冷胶0.4~0.8份。
所述增塑剂优选为甘油和/或山梨醇,当使用甘油和山梨醇混合时,优选比例甘油0.5~0.7份,山梨醇0.7~0.9份;
以上所述“份”均为重量份。
本发明首次在淀粉胶的制备过程中,利用淀粉酶对淀粉结构进行剪裁,得到了粘度降低的淀粉胶;并且可以通过控制酶反应中的淀粉酶浓度、反应温度、时间来调整溶液的粘度,得到所需的不同粘度的淀粉胶。将淀粉酶应用于淀粉胶的制备中,是本发明的首创。
为了提高上述低粘淀粉胶的强度,所述淀粉胶中还可以含有淀粉胶增强剂;所述增强剂选自羟丙甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、氯化钾、柠檬酸钠、海藻酸钠、纳米蒙脱土、纳米SiO2或TiO2中的一种或几种;使用增强剂后,淀粉胶的拉伸强度可以达到15~40MPa。
增强剂用量为所述淀粉胶重量的0.01~10%。
所述淀粉胶增强剂优选羟丙甲基纤维素或纳米蒙脱土,用量为淀粉胶重量的0.05~1%,优选用量为0.1~0.4%。
实际生产中,应根据所需淀粉胶的强度确实增强剂的具体用量,强度确定的方法是,当淀粉胶在平整器皿表面成膜后,所述膜的拉伸强度在20~40Mpa,优选23~36Mpa。
以上所述百分比均为重量百分比。
本发明的低粘淀粉胶可用于自动化生产淀粉胶囊。
本发明还提供了一种用于淀粉胶囊的低粘淀粉胶的制备工艺,其步骤为:
1)将凝胶剂、增塑剂和水混合,搅拌条件下,在40~65℃溶解;
2)50~70℃下加入淀粉或改性淀粉;
3)加热到90~130℃,使淀粉糊化20~130分钟;
4)加入淀粉酶进行酶反应,3~500分钟后酶反应终止,得到粘度降低的胶液;
根据实际需要,通过调整淀粉酶用量、酶反应温度、时间,可以调整溶液的粘度,得到所需的不同粘度的淀粉胶;
当用淀粉胶制作空心胶囊时,通常控制胶液粘度在1000~7000cps;
5)养胶排气:即将4)所得的胶液静置,排除淀粉胶在制备过程中产生的气泡,获得淀粉胶。
酶反应终止或采用升高温度至80~120℃,或采用升高pH至7~14的方法;
所述酶反应的优选温度是40~70℃。
所述养胶排气的优选温度是40~90℃。
为了提高上述低粘淀粉胶的强度,可以在上述步骤4)和步骤5)之间增加一个加入淀粉胶增强剂的步骤;方法是在步骤4)所得胶液中加入增强剂后充分搅拌,混匀。增强剂的选择和用量如前述。
上述淀粉胶的制备工艺中,所使用的所有原料及每种原料的优选用量如前所述。
所述控制胶液粘度,粘度优选在1500~3000cps。
本方法的特征在于:用淀粉或改性淀粉、凝胶剂、增塑剂通过低温溶解、高温糊化、中温酶解控粘、后期结构补强,得到所需的淀粉胶。
本发明所述的淀粉胶可以直接用于淀粉胶囊的自动化生产。将上述制得的淀粉胶在胶囊模具上进行蘸胶,干燥、拔胶等胶囊常规工艺制作方式,可以制得用于多种用途的淀粉胶囊,用于药品、食品、医疗及食品加工等领域中客体包裹。
本发明同现有技术相比的优点:
1.本发明工艺采用淀粉为原料,通过酶法可有效控制淀粉胶的粘度,使其达到自动化生产的要求;
2.采用本发明的工艺可直接利用现有胶囊生产设备,不需要进行设备的再设计和投资,降低设备投入成本;
3.本发明工艺简单可行,易于规模化、自动化生产;
4.本发明工艺可最大限度的解决淀粉胶强度与粘度之间的矛盾关系,改善淀粉胶囊的结构与性质;
5.本发明制备的低粘高强淀粉胶,可替代目前动物胶囊产品,用于制备药物胶囊产品,产品不仅成本低廉且更安全可靠。
具体实施方式
为了更清楚说明本发明内容,列举以下实施例,但本专利的范围并不局限于这些实施例。
实施例1
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,0.8份卡拉胶加热至40℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1820cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为15.6Mpa。
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为8min。
实施例2
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,0.6结冷胶+0.2份卡拉胶份加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃,该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入10份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至100℃直至搅 拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2320cps。
利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为20.4Mpa。通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为7min。
实施例3
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.8份甘油,1份卡拉胶加热至60℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃,该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至100℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为3204cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为26.5Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为11min。
实施例4
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,0.6结冷胶+0.2份卡拉胶份加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份异淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净), 搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2402cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为30.2Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为9min。
实施例5
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1份卡拉胶加热至60℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份异淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为3600cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为36.4Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为12min。
实施例6
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1.2份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.12份β~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得 到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2827cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为27.2Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为12min。实施例7
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.12份β~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份纳米蒙脱土,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2520cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为29.4Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为15min。
实施例8
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.6份木糖醇,0.8份甘油,1份卡拉胶加热至65℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份β~淀粉酶+0.06份淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌25min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份纳米蒙脱土,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1560cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为 23.4Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为6min。
对比实施例:
对比例1
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为17360cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度仅为42.4Mpa,且通过蘸胶工艺无法成胶囊。
对比例2
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加8份羟丙基淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为14060cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度仅为52Mpa,且通过蘸胶工艺无法成胶囊。
对比例3
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份琼脂加8份羟丙基淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为15208cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为45.5Mpa,通过蘸胶工艺无法成胶囊。
对比例4
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份琼脂加10份直链淀粉, 0.2份纳米蒙脱土,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为16060cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为52Mpa,通过蘸胶工艺无法成胶囊。
对比例5
在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1020cps。
利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为7.5Mpa
通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为8min。
表1和表2分别列出了8个实施例中原料及工艺参数及淀粉胶性能检测结果,表中每个实施例所用水均为100份。
表1各实施例中原料、工艺参数及淀粉胶性能检测结果
上述表1中所用的淀粉酶均可用α~淀粉酶、β~淀粉酶、γ~淀粉酶或异淀粉酶中的一种或几种替换,可以达到同样的发明效果,淀粉酶用量为使淀粉胶粘度在1000~7000cps范围。
表2各对比例中原料、工艺参数及淀粉胶性能检测结果