CN103833801A - 一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，属于中药中有效成分提取技术领域。本发明采用水煮提取，辅以低温常压等离子提取以及大孔吸附树脂粗分离、硅胶精制，解决了现有技术不能高效的提取高纯度红景天苷的问题，且采用本发明的控制参数，能够将低温常压等离子处理工艺引入中药提取，高效的提取纯度较高的红景天苷。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药中有效成分的提取方法，更具体地说，本发明涉及一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，属于中药中有效成分提取技术领域。
背景技术
红景天，多年生草本，高10-20厘米。根粗壮，圆锥形，肉质，褐黄色，根颈部具多数须 根。根茎短，粗状，圆柱形，被多数覆瓦状排列的鳞片状的叶。从茎顶端之叶腋抽出数条花茎，花茎上下部均有肉质叶，叶片椭圆形，边缘具锯齿，先端尖锐，基部楔形，几无柄。聚伞花序顶生，花红色。7-9月采收。
红景天中含有红景天苷、草质素-7-鼠李糖苷、草质素-7-葡萄糖-鼠李糖苷，其中的主要有效成分为红景天苷，目前红景天苷的提取一般有水提取、有机溶剂提取等方法。
国家知识产权局于2006.6.14公开了一件申请号为200510111859.0，名称为“一种制备红景天苷的方法”的发明专利，该专利是一种以女贞子为原料、采用大孔吸附树脂纯化技术制备红景天苷粗品的方法，本发明改变了主要用藏药植物红景天制备红景天苷的现状，从而原料来源广，降低了成本，提取效果好。本发明方法为：用60-80%乙醇浸提粉碎女贞子得红景天苷提取液，将其经弱极性AB-8型大孔树脂吸附，先以纯净水冲洗，再经25-35%乙醇洗脱，收集洗脱液回收乙醇并浓缩后再经弱极性AB-8型大孔树脂吸附，经纯净水冲洗，25-35%乙醇洗脱，回收乙醇浓缩即得红景天苷粗品。本发明操作简便，无有机残留，安全性高，适合工业化大生产的要求。
国家知识产权局于2009.8.26公开了一件申请号为200910010855.1，名称为“连续PBO纤维增强双马来酰亚胺树脂基复合材料的界面改性方法”的发明专利，该专利公开了一种连续PBO纤维增强热固性BMI树脂的界面改性方法，属于先进复合材料科学技术领域，为解决目前纤维增强树脂基复合材料结构表面光滑，活性基团少和树脂基体的粘结性差等技术问题而设计的，其解决方案：PBO纤维在等离子体处理装置中，采用低温等离子体技术对纤维进行表面改性，然后与双马来酰亚胺树脂溶液浸渍制备纤维增强BMI复合材料预浸料，最后采用高温模压成型工艺制成连续纤维增强复合材料。改性后的纤维与树脂基体的粘结性得到很大改善，界面性能大大提高，复合材料层间剪切强度进一步增强，力学性能优异。制品可满足现代工业对复合材料越来越苛刻的要求，尤其是能适应现代航空工业对复合材料耐高温性能和力学性能双优异的严苛要求。由于BMI树脂有优良的电磁性能，材料可替代环氧树脂作为新型电磁功能材料使用。
上述两篇专利中，采用水提取和大孔吸附树脂法提取红景天苷，都无法提取纯度较高的红景天苷，而现有的低温常压等离子处理工艺仅用于材料的表面改性处理工艺。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中无法有效提取纯度较高的红景天苷，且低温常压等离子处理工艺仅应用于材料表面改性处理的问题，提供一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，能够高效的提取制备出纯度高的红景天苷。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗3-5次；
B、水煮提取
将红景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态30-50分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20-25分钟和15-20分钟，合并三次水煮液，在80-85℃下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节pH值为4-7，放置1-5小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
C、低温常压等离子提取
将步骤B得到的固体水煮提取物放入低温常压等离子处理装置中，用以下工艺参数进行处理，得到红景天苷粗品：放电频率为3-30KHz；提取时间为3-12s；放电气体为氨气；
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用20%、50%、75%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用异丙醇溶解，加入2-5倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取10-15倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。
优选的，本发明在步骤A中，所述的树脂柱为70-90cm。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第一次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:8-10（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第二次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:6-7（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第三次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:3-5（g/ml）。
优选的，本发明在步骤C中，所述的放电气体氨气的流速为0.5-5ml/min。
优选的，本发明在步骤D中，所述的洗脱的速度为11-15ml/min。
优选的，本发明在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:2-7。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明采用水煮提取，辅以低温常压等离子提取以及大孔吸附树脂粗分离、硅胶精制，解决了现有技术不能高效的提取高纯度红景天苷的问题，且采用本发明的控制参数，能够将低温常压等离子处理工艺引入中药提取，高效的提取纯度较高的红景天苷。
2、在步骤B中，采用本发明的水煮提取参数控制，能够较好地控制整个工艺的稳定性，且采用三次水煮提取，使得最后的红景天苷提取物纯度提高。
3、本发明在步骤E中采用甲醇和三氯甲烷的重量比为1:2-7作为洗脱液，能够洗脱更多的有效成分即本发明需要制得的红景天苷，使得最后产品的纯度大大提高。
具体实施方式
实施例1
一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，包括以下工艺步骤：
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗3次；
B、水煮提取
将红景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态30分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20分钟和15分钟，合并三次水煮液，在80℃下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节pH值为4，放置1小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
C、低温常压等离子提取
将步骤B得到的固体水煮提取物放入低温常压等离子处理装置中，用以下工艺参数进行处理，得到红景天苷粗品：放电频率为3KHz；提取时间为3s；放电气体为氨气；
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用20%、50%、75%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用异丙醇溶解，加入2倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取10倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。
实施例2
一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，包括以下工艺步骤：
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗5次；
B、水煮提取
将红景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态50分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为25分钟和20分钟，合并三次水煮液，在85℃下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节pH值为7，放置5小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
C、低温常压等离子提取
将步骤B得到的固体水煮提取物放入低温常压等离子处理装置中，用以下工艺参数进行处理，得到红景天苷粗品：放电频率为30KHz；提取时间为12s；放电气体为氨气；
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用20%、50%、75%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用异丙醇溶解，加入5倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取15倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。
实施例3
一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，包括以下工艺步骤：
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗4次；
B、水煮提取
将红景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态40分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为22分钟和17分钟，合并三次水煮液，在82℃下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节pH值为6，放置3小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
C、低温常压等离子提取
将步骤B得到的固体水煮提取物放入低温常压等离子处理装置中，用以下工艺参数进行处理，得到红景天苷粗品：放电频率为17KHz；提取时间为7s；放电气体为氨气；
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用20%、50%、75%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用异丙醇溶解，加入3倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取11倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。
实施例4
在实施例1-3的基础上：
优选的，本发明在步骤A中，所述的树脂柱为70cm。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第一次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:8（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第二次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:6（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第三次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:3（g/ml）。
优选的，本发明在步骤C中，所述的放电气体氨气的流速为0.5ml/min。
优选的，本发明在步骤D中，所述的洗脱的速度为11ml/min。
优选的，本发明在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:2。
实施例5
在实施例1-3的基础上：
优选的，本发明在步骤A中，所述的树脂柱为90cm。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第一次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:10（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第二次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:7（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第三次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:5（g/ml）。
优选的，本发明在步骤C中，所述的放电气体氨气的流速为5ml/min。
优选的，本发明在步骤D中，所述的洗脱的速度为15ml/min。
优选的，本发明在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:7。
实施例6
在实施例1-3的基础上：
优选的，本发明在步骤A中，所述的树脂柱为80cm。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第一次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:9（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第二次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:6.5（g/ml）。
优选的，本发明在步骤B中，所述的第三次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:4（g/ml）。
优选的，本发明在步骤C中，所述的放电气体氨气的流速为3ml/min。
优选的，本发明在步骤D中，所述的洗脱的速度为13ml/min。
优选的，本发明在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:4.5。
Claims (8)
1.一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、大孔吸附树脂预处理
将大孔吸附树脂AB-8用去离子水浸泡后，装柱，用90%乙醇冲洗柱子，直到流出的液体不浑浊，再用去离子水冲洗3-5次；
B、水煮提取
将红景天干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸腾状态30-50分钟，滤出水煮液，将滤渣分两次水煮提取，水煮时间为20-25分钟和15-20分钟，合并三次水煮液，在80-85℃下减压浓缩，冷却至室温后加入草酸晶体，再调节pH值为4-7，放置1-5小时后过滤，将固体洗至中性，得到固体水煮提取物；
C、低温常压等离子提取
将步骤B得到的固体水煮提取物放入低温常压等离子处理装置中，用以下工艺参数进行处理，得到红景天苷粗品：放电频率为3-30KHz；提取时间为3-12s；放电气体为氨气；
D、大孔吸附树脂提取
将步骤C得到的红景天苷粗品加水，湿法上步骤A中的大孔吸附树脂柱，依次用20%、50%、75%的乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩，得到红景天苷大孔吸附树脂提取物；
E、纯化精制
将步骤D得到的红景天苷大孔吸附树脂提取物用异丙醇溶解，加入2-5倍质量的80目硅胶，蒸干甲醇，称取10-15倍质量的400目硅胶装柱，用甲醇和三氯甲烷混合液洗脱，将洗脱液蒸干，得到最后红景天苷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤A中，所述的树脂柱为70-90cm。
3.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤B中，所述的第一次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:8-10。
4.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤B中，所述的第二次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:6-7。
5.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤B中，所述的第三次水煮加水量为所述的红景天与水的重量体积比为1:3-5。
6.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤C中，所述的放电气体氨气的流速为0.5-5ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤D中，所述的洗脱的速度为11-15ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种红景天苷的低温常压等离子提取工艺，其特征在于：在步骤E中，所述的甲醇和三氯甲烷的重量比为1:2-7。
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Cited By (2)
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| CN105085588A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-11-25 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法 |
| CN109200734A (zh) * | 2017-06-30 | 2019-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产双氧水过程中氧化尾气的处理方法 |
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| CN105085588A (zh) * | 2015-09-15 | 2015-11-25 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法 |
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| CN109200734A (zh) * | 2017-06-30 | 2019-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 生产双氧水过程中氧化尾气的处理方法 |
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