CN103831104A - 用于净化工业有机废气的整体式Pd-Pt催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于净化工业有机废气的整体式Pd-Pt催化剂及其制备方法，催化剂包含富铈混合稀土氧化物、Al2O3、SiO2、K、贵金属Pd、Pt和堇青石蜂窝陶瓷载体。将富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面；进一步负载KOH；最后通过浸渍法负载贵金属Pd和Pt制得催化剂。其中富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶涂覆的总质量为每升催化剂涂覆35g；K负载量为每升催化剂0.1g；Pd和Pt负载量为每升催化剂含Pd为0.3g，Pd和Pt的质量比为1:0.25～4。该催化剂能够阻止表面积碳，热稳定性较好，催化剂涂层粘结强度高，活性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学催化剂，特别涉及一种用于净化工业有机废气的整体式Pd-Pt催化剂及其制备方法。
背景技术
涂料、金属制品涂装、印刷、制药、皮革、纺织印染、漆包线等行业的生产过程，都会释放出甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、丙酮等挥发性有机化合物（简称VOCs）。挥发性有机物是造成大气污染的主要有害物之一，也是造成光化学污染，形成细颗粒物（PM2.5）的主要来源，给人民生活带来了严重的影响。
催化燃烧是净化挥发性有机废气最有效的方法之一，它是指有机废气在催化剂的作用下，可在较低温度发生氧化反应，生成二氧化碳和水，同时放出热量。催化燃烧技术对挥发性有机物的应用范围广，几乎能处理所有的VOCs，且无二次污染。
目前，用于净化工业废气的催化剂，大多采用堇青石蜂窝陶瓷载体，在蜂窝陶瓷表面涂覆氧化铝、氧化铈、氧化锆等复合氧化物作为第二载体，再采用浸渍法负载贵金属Pd或Pt。
中国发明专利CN141510A公开了一种用于可燃性废气催化燃烧，或催化氧化的催化燃烧催化剂及其制备方法。该发明采用Al2O3、CeO2、ZrO2为涂层材料，再通过该浸渍法负载活性组分Pt。
中国发明专利CN102580734A公开了一种用于高含水量丙烯酸废气净化的整体式催化剂及制备方法，采用一次真空涂覆法将稀土氧化物改性的活性氧化铝、氧化铈和微量贵金属钯，负载到堇青石蜂窝陶瓷载体表面，制备出一种整体式钯催化剂，催化剂具有制备过程简单，活性涂层的负载率高，与蜂窝载体结合力强等特点。然而活性涂层材料中含有2.0～8.0wt%的CeO2是通过硝酸铈高温分解得到。因此，催化剂制备过程会产生大量NOx。
中国发明专利CN200510060542.9公开了一种稀土复合多孔氧化铝负载Pd催化剂的制备方法。该发明以堇青石陶瓷蜂窝为载体，采用溶胶浸涂法涂覆水合氧化铝、热吸附法负载复合铈-锆氧化物和负载金属Pd活性组份的工艺制备了稀土复合多孔氧化铝负载Pd催化剂。负载铈-锆氧化物的过程是采用加热浸渍铈和锆的硝酸盐溶液，吸附的硝酸盐经过沉淀、洗涤，因而，导致铈-锆氧化物含量的不确定和产生含硝酸根的废水。
发明内容
本发明针对现有工业有机废气催化剂制备过程存在不足，以优化制备工艺、减少制备过程有害物质的产生、提高催化剂性能为目的。为此，本发明提供一种抗燃烧能力和热稳定性较好的用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd-Pt催化剂及其制备方法，在助催化剂上选择含富铈混合稀土氧化物，以降低催化剂的成本。
为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：
用于净化工业有机废气催化净化的整体式Pd-Pt催化剂，它包含富铈混合稀土氧化物（其中含氧化铈：90wt%，氧化镧：6.5wt%，氧化镨+氧化钕：3.5wt%）、Al2O3、SiO2、K、贵金属Pd、Pt和堇青石蜂窝陶瓷载体。将富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂（Al2O3前驱物）、酸性硅溶胶（SiO2前驱物）涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面；进一步负载KOH；最后通过浸渍H2PdCl4和H2PtCl6混合水溶液负载贵金属Pd和Pt制得催化剂。其中富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶涂覆的总质量为每升催化剂涂覆35g；K负载量为每升催化剂0.1g；Pd和Pt总负载量为每升催化剂含Pd-Pt为0.3g，Pd和Pt的质量比为1:0.25～4。
该催化剂的制备方法为：该催化剂分三次涂覆（浸渍）制备：第一次涂覆浆料为富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂（按氧化铝计算）、酸性硅溶胶（按二氧化硅计算）的质量比为15:75:10，均匀涂覆在堇青石蜂窝陶瓷载体上，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液，经110℃干燥，500℃焙烧；第二次浸渍物为KOH水溶液，经110℃干燥，400℃焙烧；第三次浸渍物为H2PdCl4和H2PtCl6水溶液，经110℃干燥，500℃焙烧，制得涂覆有Pd-Pt的催化剂。
所述的第一次涂覆浆料浆料用水稀释后通过球磨4小时，用浓硝酸将酸度调至pH=3.5，第三次的浸渍液用浓硝酸将酸度调至pH=4.5。
本发明催化剂，用含富铈混合稀土氧化物作为助催化剂不但提高了催化剂的氧化能力，而且用KOH能够阻止催化剂表面积炭，提高催化剂的热稳定性，用拟薄水铝石粘合剂和酸性硅溶胶，可提高涂层的粘结强度。
具体实施方式
实施例1
（1）第一涂层：称取富铈混合稀土氧化物21g（含氧化铈：90wt%，氧化镧：6.5wt%.氧化镨+氧化钕：wt3.5%）、拟薄水铝石粘合剂350g（含氧化铝105g）、酸性硅溶胶70g（含二氧化硅14g），即富铈混合稀土氧化物：氧化铝：氧化硅的质量比为15：75：10。再加500ml去离子水稀释后球磨4小时，用浓硝酸将酸度调至pH=3.5。将堇青石蜂窝陶瓷载体（200目/in2，外型100mm*100mm*40mm）浸渍上述浆料，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液。然后经110℃干燥，500℃焙烧4小时。第一涂层的涂覆量为35g/L。
（2）第二涂层：称取1.6gKOH加去离子2L配成水溶液，将涂有第一涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍上述KOH溶液，用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的液体，经110℃干燥，400℃焙烧4小时。第二涂层的涂覆量为0.1g/L。
（3）第三涂层：按照第三涂层Pd和Pt的质量比为1:0.25，称取含有Pd7.68g的H2PdCl4溶液和Pt1.92g的H2PtCl6溶液，加去离子水配成60L溶液，用浓硝酸将酸度调至pH=4.5。将32L涂有上述两个涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍其中，使H2PdCl4和H2PtCl6吸附到载体表面，将含有贵金属Pd和Pt的堇青石蜂窝陶瓷与水溶液分离，经110℃干燥，500℃焙烧4小时，制得本发明的Pd-Pt催化剂。第三涂层的贵金属Pd和Pt的总量为0.3g/L。催化剂活性评价结果见表1。
催化剂活性评价条件，空速为20000h-1，测量温度为气体进入催化剂床层的温度，反应气体的含氧量为21%，模拟有机反应物选择甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、丙酮。催化性能以有机物转化率达到99%的最低反应温度T99表示。
表1：实施例1整体式Pd-Pt催化剂的性能
实施例2
催化剂的第一涂层和第二涂层与实施例1相同，所不同的是第三涂层Pd和Pt的质量比为1:1，即称取含有Pd4.8g的H2PdCl4溶液和Pt4.8g的H2PtCl6溶液，加去离子水配成60L溶液，用浓硝酸将酸度调至pH=4.5。将32L涂有上述两个涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍其中，使H2PdCl4和H2PtCl6吸附到载体表面，将含有贵金属Pd和Pt的堇青石蜂窝陶瓷与水溶液分离，经110℃干燥，500℃焙烧4小时，制得本发明的Pd-Pt催化剂。第三涂层的贵金属Pd和Pt的总量为0.3g/L。催化剂活性评价结果见表2。催化剂评价条件与实施例1相同。
表2：实施例2整体式Pd-Pt催化剂的性能
实施例3
催化剂的第一涂层和第二涂层与实施例1相同，所不同的是第三涂层Pd和Pt的质量比为1:4，即称取含有Pd1.92g的H2PdCl4溶液和Pt7.68g的H2PtCl6溶液，加去离子水配成60L溶液，用浓硝酸将酸度调至pH=4.5。将32L涂有上述两个涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍其中，使H2PdCl4和H2PtCl6吸附到载体表面，将含有贵金属Pd和Pt的堇青石蜂窝陶瓷与水溶液分离，经110℃干燥，500℃焙烧4小时，制得本发明的Pd-Pt催化剂。第三涂层的贵金属Pd和Pt的总量为0.3g/L。催化剂活性评价结果见表3。催化剂评价条件与实施例1相同。
表3：实施例3整体式Pd-Pt催化剂的性能
对比实施例1
催化剂的制备方法与实施例1相同，所不同的是没有第二涂层KOH，只有第一和第三涂层。所制得的比较催化剂的催化性能见表4。催化剂评价条件与实施例1相同。
表4：对比实施例1整体式Pd-Pt催化剂的性能
由此可见，本发明的催化剂对于工业有机废气有较好的催化净化效果，随着催化剂Pt相对含量的增加，催化剂对甲苯、苯乙烯的氧化活性提高，然而对乙酸乙酯和丙酮的氧化活性下降。第二涂层KOH对催化剂的活性有一定的促进作用。催化剂具有制备工艺简单、成本低、废气适用范围广等特点。
Claims (3)
1.用于净化工业有机废气的整体式Pd-Pt催化剂，其特征在于：该催化剂包含富铈混合稀土氧化物、Al2O3、SiO2、K、贵金属Pd、Pt和堇青石蜂窝陶瓷载体，将富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶涂覆到堇青石蜂窝陶瓷载体表面；进一步负载KOH；最后通过浸渍H2PdCl4和H2PtCl6混合水溶液负载贵金属Pd和Pt制得催化剂，其中富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶涂覆的总质量为每升催化剂涂覆35g；K负载量为每升催化剂0.1g；Pd和Pt总负载量为每升催化剂含Pd-Pt为0.3g，Pd和Pt的质量比为1:0.25～4。
2.权利要求1所述催化剂的制备方法，其持征在于：该催化剂分三次涂覆制备：第一次涂覆浆料为富铈混合稀土氧化物、拟薄水铝石粘合剂、酸性硅溶胶的质量比为15:75:10，均匀涂覆在堇青石蜂窝陶瓷载体上，并用高压气体吹出蜂窝陶瓷载体孔隙内多余的浆液，经110℃干燥，500℃焙烧；第二次浸渍物为KOH水溶液，经110℃干燥，400℃焙烧；第三次浸渍物为H2PdCl4和H2PtCl6水溶液，经110℃干燥，500℃焙烧，制得涂覆有Pd-Pt的催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其持征在于所述的第一次涂覆浆料浆料用水稀释后通过球磨4小时，用浓硝酸将酸度调至pH=3.5，第三次的浸渍液用浓硝酸将酸度调至pH=4.5。
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