CN103822898A - 一种动物油的红外光谱检测方法 - Google Patents
一种动物油的红外光谱检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种动物油红外光谱的检测方法,以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测,所述聚乙烯膜以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,4000cm-1至400cm-1范围内无吸收峰,或在此范围内仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个透光率值≥94.0%的吸收峰。具体步骤为:先将双层聚乙烯膜放入红外光路中扣背景,再将夹有动物油双层聚乙烯膜放入光路中检测。与采用溴化钾压片法相比重合较好,本发明所述动物油红外光谱的检测方法测定谱图准确,而且无需使用带有溴化钾等盐窗的可拆卸式液体池或溴化钾片,可快速、无样品间交叉污染、准确、低成本测定动物油红外光谱图。
Description
技术领域
本发明属于食品检验检测领域,特别涉及一种动物油的红外光谱检测方法。
背景技术
动物油是从动物的肉或组织中提取得到的油脂。用红外光谱分析一般可采用可拆卸式溴化钾盐窗液体池法和溴化钾压片法测定。用可拆卸式溴化钾盐窗液体池法,在测定过程中盐窗片均重复使用,使用后一般用蘸丙酮棉花清洗其表面,并用干燥空气吹干,如清洗不彻底仍有残留,这样样品很容易在盐窗片上形成多重污染,由此干扰后续样品的测定结果。用溴化钾压片法,涂好片后放入光路中检测。检测后,KBr片弃掉。溴化钾压片法还分单片法和双片法,如果在测定过程中用单片溴化钾,由于油样品在常温下大部分具有一定的流动性,涂好片后过几十秒或几分钟检测油脂可能使所测光谱强度减弱。使用溴化钾双片,光谱纯级的溴化钾价格较贵,用双片会造成分析成本较高。
综上,采用现有的液体池检测,需组装液体池,并且液体池的盐窗反复使用容易造成交叉污染;KBr压片法,压片前,KBr需用玛瑙研钵研磨,然后用压片机压片,KBr成本高,而且操作费时长,压片有一定的技术难度,有时会获得不成功的压片,而购买KBr片分析成本过高。因此,如何获取一种避免盐窗反复使用引起的样品间交叉污染、成本低、更经济、快速、准确测定动物油红外光谱的检测方法,是目前在动物油的检测过程中需要解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决目前现有技术中动物油的红外光谱检测成本较高、容易产生样品交叉污染等技术问题,提供一种快速、经济、无样品间交叉污染、更准确测定动物油红外光谱的一种检测新方法。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现:
一种动物油红外光谱的检测方法,以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测。
本发明所述的动物油红外光谱的检测方法,所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
①以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内无吸收峰;
②以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内,仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个吸收峰,且透光率值≥94.0%。
所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求,选自高密度聚乙烯膜、低密度聚乙烯膜和超低密度聚乙烯膜中的一种。
本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响动物油检测的成分。
所述聚乙烯膜可选用的范围较广,例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在4000cm-1至400cm-1范围内,以双层聚乙烯膜扣背景后,除了在2924.09cm-1和2850.79cm-1有两个峰外,均无其他吸收峰。并且其峰强度很弱,两个峰的透光率值均高达94.0%以上,对检测结果基本没有影响,均能保证测定结果的重现性,由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。
本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验,均在2924.09cm-1至2850.79cm-1之间仅有两个峰或无峰,其峰的强度,即透光率值均较高,峰的透光率值均高达94.0%以上,对检测结果基本没有影响。
而需要指出的是,食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的红外光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的红外光谱图很接近,但在用双层食品保鲜膜扣背景后,在2937.59cm-1至2843.07cm-1之间峰较多,并且在2937.59cm-1处的峰强,即透光率值仅为78%,如此大的数值严重影响了检测结果。
本发明所述的动物油红外光谱的检测方法,采用以下步骤检测:
①将双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中扣背景;
②将夹有动物油的双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中检测。
本发明所述的动物油红外光谱的检测方法,优选步骤①和②中所述双层聚乙烯膜通过红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定。
本发明的有益效果在于:
第一,本发明提供的采用聚乙烯膜法进行动物油的红外光谱检测的方法,避免了使用繁琐的KBr压片法,简化样品处理步骤,省时快速;
第二,聚乙烯膜材料易得,市售的食品保鲜袋、食品袋等即可满足要求,比光谱纯的KBr便宜,无需可拆卸式液体池,大大降低了检测成本;
第三,聚乙烯膜一次性使用,无需可拆卸式液体池的清洗过程,避免了样品间交叉污染;
因此本发明是一种快速、准确、实用、经济型的检测方法,易于推广使用。
附图说明
本发明附图8幅:
图1为实施例1的聚乙烯膜红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为透光率(单位:T%)。红外光谱图峰的波数是2914.44cm-1、2856.58cm-1、2655.98cm-1、2358.94cm-1、1462.04cm-1、1367.53cm-1、1085.92cm-1、721.38cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图2为实施例1的双层聚乙烯膜扣背景后扫描的红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为透光率(单位:T%)。红外光谱图峰的波数是2924.09cm-1、2850.79cm-1,两个峰很弱,透光率在97%以上,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图3为实施例1中聚乙烯膜法3次测定的猪油红外光谱图,谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3471.87cm-1、3007.02cm-1、2937.59cm-1、2906.73cm-1、2856.58cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2679.13cm-1、2021.40cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1465.90cm-1、1458.18cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1033.85cm-1、966.34cm-1、912.33cm-1、723.31cm-1、584.43cm-1、460.99cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图4为实施例2中聚乙烯膜法3次测定的牛油红外光谱图,谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3466.08cm-1、3003.17cm-1、2939.52cm-1、2899.01cm-1、2858.51cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2677.20cm-1、2021.40cm-1、1743.65cm-1、1649.14cm-1、1463.97cm-1、1415.75cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1172.72cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1035.77cm-1、966.34cm-1、921.97cm-1、875.68cm-1、837.11cm-1、721.38cm-1、632.65cm-1、580.57cm-1、462.92cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图5为实施例3中聚乙烯膜法9次测定的羊油红外光谱图,9次测定谱图完全吻合。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3466.08cm-1、3003.17cm-1、2935.66cm-1、2906.73cm-1、2856.58cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2677.20cm-1、2019.47cm-1、1743.65cm-1、1654.92cm-1、1465.90cm-1、1458.18cm-1、1415.75cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1219.01cm-1、1172.72cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1035.77cm-1、966.34cm-1、921.97cm-1、837.11cm-1、721.38cm-1、580.57cm-1、462.92cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图6为实施例4中KBr压片法所检测的猪油红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3007.02cm-1、2924.09cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2679.13cm-1、2362.80cm-1、2331.94cm-1、2027.19cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1463.97cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,912.33cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、457.13cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图7为实施例5中KBr压片法所检测的牛油红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3003.17cm-1、2922.16cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2681.05cm-1、2364.73cm-1、2331.94cm-1、2029.11cm-1、1747.51cm-1、1730.15cm-1、1654.92cm-1、1463.97cm-1、1456.26cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1099.43cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,889.18cm-1、869.90cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、459.06cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
图8为实施例6中KBr压片法所检测的羊油红外光谱图。谱图横坐标为波数(单位:cm-1),纵坐标为吸光度值(无单位)。具体的红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3003.17cm-1、2918.30cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2681.05cm-1、2303.01cm-1、2027.19cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1467.83cm-1、1456.26cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1099.43cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,871.82cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、459.06cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中所用IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪是日本岛津公司产,测量波长范围4000-400cm-1,分辨率4cm-1。
实验用聚乙烯膜商品名为坚尔美商标点断式食品袋,由上海坚尔美塑胶实业有限公司生产,材质为聚乙烯(PE),不含增塑剂。
以下实施例中所用油样品为用猪肉、牛肉和羊肉提取的猪油、牛油和羊油。制样时,如若动物油凝固,应在较低温度下融化后,再取样。
实施例1
采用本发明的聚乙烯膜法猪油红外光谱的测定:
(1)将双层聚乙烯膜放入IR光路中扣背景。
聚乙烯由于其分子简单,其红外光谱宜简单,测其红外光谱图如图1所示,红外光谱图峰的波数是2914.44cm-1、2856.58cm-1、2655.98cm-1、2358.94cm-1、1462.04cm-1、1367.53cm-1、1085.92cm-1、721.38cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。双层聚乙烯膜扣背景后扫描的红外光谱图如图2所示,红外光谱图峰的波数是2924.09cm-1、2850.79cm-1,两个峰很弱,透光率在97%以上,具体峰强度和峰形以谱图为准。
(2)取一小块聚乙烯膜于一洁净的光滑不锈钢板上,在膜上滴1滴猪油,然后在其上放另一小块膜,再用另一光滑洁净的不锈钢板将油滴刮平,然后将其用红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定,放入光路中检测,测定3次。如果在制样过程中样品凝固,应在红外灯照下操作。测定的红外光谱如图3所示。
实施例2
牛油红外光谱的测定:
将所测样品换成牛油,其他步骤同实施例1。测定的红外光谱如图4所示。
实施例3
羊油红外光谱的测定:
将所测样品换成羊油,其他步骤同实施例1。测定的红外光谱如图5所示。
实施例4-6
分别用溴化钾片法测定猪油、牛油和羊油的红外光谱,如图6-8。
结果分析:
(1)两种方法所得猪油红外光谱的比较:
实施例1检测的猪油红外光谱图如图3所示,3次测定谱图完全吻合。红外光谱图峰的波数是3471.87cm-1、3007.02cm-1、2937.59cm-1、2906.73cm-1、2856.58cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2679.13cm-1、2021.40cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1465.90cm-1、1458.18cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1033.85cm-1、966.34cm-1、912.33cm-1、723.31cm-1、584.43cm-1、460.99cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例4检测的猪油红外光谱图如图6所示,红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3007.02cm-1、2924.09cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2679.13cm-1、2362.80cm-1、2331.94cm-1、2027.19cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1463.97cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,912.33cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、457.13cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例1所检测的红外光谱图图3与实施例4所检测的红外光谱图图6的对比,主要的色谱峰的波数基本一致。波数完全一致的如下:3007.02cm-1、2731.20cm-1、2679.13cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、966.34cm-1、912.33cm-1、584.43cm-1共14个峰。
波数的相近有4个,聚乙烯膜法测得的波数为3471.87cm-1,KBr压片法为3473.80cm-1,相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1033.85cm-1,KBr压片法为1031.92cm-1相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为723.31cm-1,KBr压片法为721.38cm-1,相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为460.99cm-1,KBr压片法为457.13cm-1,相差3.86cm-1。另外聚乙烯膜法波数为2021.40cm-1,KBr压片法为2027.19cm-1相差5.79cm-1。
较显著的差别是KBr压片法波数为2924.09cm-1,而聚乙烯膜法波数为2937.59cm-1和2906.73cm-1两个峰;KBr压片法波数为2852.72cm-1,而聚乙烯膜法波数为2856.58cm-1和2845.00cm-1两个峰;KBr压片法波数为1463.97cm-1,而聚乙烯膜法波数为1465.90cm-1和1458.18cm-1两个峰。另外KBr压片法有波数为2362.80cm-1和2331.94cm-1两个峰。
(2)两种方法所得牛油红外光谱的比较:
实施例2所检测的牛油红外光谱图如图4所示,3次测定谱图完全吻合。红外光谱图峰的波数是3466.08cm-1、3003.17cm-1、2939.52cm-1、2899.01cm-1、2858.51cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2677.20cm-1、2021.40cm-1、1743.65cm-1、1649.14cm-1、1463.97cm-1、1415.75cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1172.72cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1035.77cm-1、966.34cm-1、921.97cm-1、875.68cm-1、837.11cm-1、721.38cm-1、632.65cm-1、580.57cm-1、462.92cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例5所检测的牛油红外光谱图如图7所示,红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3003.17cm-1、2922.16cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2681.05cm-1、2364.73cm-1、2331.94cm-1、2029.11cm-1、1747.51cm-1、1730.15cm-1、1654.92cm-1、1463.97cm-1、1456.26cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1099.43cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,889.18cm-1、869.90cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、459.06cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例2聚乙烯膜法所检测的图4与实施例5溴化钾法所检测的图7的对比,主要的色谱峰的波数基本一致。波数完全一致的如下:3003.17cm-1、2731.20cm-1、1463.97cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1116.78cm-1、966.34cm-1、721.38cm-1共8个峰。
波数的相近有7个,聚乙烯膜法波数为2677.20cm-1,KBr压片法为2681.05cm-1,相差3.85cm-1;聚乙烯膜法波数为1743.65cm-1,KBr压片法为1747.51cm-1相差3.86cm-1;聚乙烯膜法波数为1415.75cm-1,KBr压片法为1417.68cm-1相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1097.50cm-1,KBr压片法为1099.43cm-1相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1035.77cm-1,KBr压片法为1031.92cm-1相差3.85cm-1;聚乙烯膜法波数为580.57cm-1,KBr压片法为584.43cm-1相差3.86cm-1;聚乙烯膜法波数为462.92cm-1,KBr压片法为459.06cm-1相差3.86cm-1。
另外聚乙烯膜法波数为3466.08cm-1,KBr压片法为3473.80cm-1相差7.72cm-1;聚乙烯膜法波数为2021.40cm-1,KBr压片法为2029.11cm-1相差7.71cm-1;聚乙烯膜法波数为1649.14cm-1,KBr压片法为1654.92cm-1相差5.78cm-1;聚乙烯膜法波数为1172.72cm-1,KBr压片法为1163.08cm-1相差9.64cm-1。
较显著的差别是KBr压片法波数为2922.16cm-1,而聚乙烯膜法波数为2939.52cm-1和2899.01cm-1两个峰;KBr压片法波数为2852.72cm-1,而聚乙烯膜法波数为2858.51cm-1和2845.00cm-1两个峰;聚乙烯膜法波数为1743.65cm-1,而KBr压片法波数为1747.51cm-1和1730.15cm-1两个峰;聚乙烯膜法在921.97cm-1、875.68cm-1、837.11cm-1有峰,KBr压片法在889.18cm-1、869.90cm-1有峰。
另外KBr压片法波数有2364.73cm-1,2331.94cm-1、1456.26cm-1,聚乙烯膜法有632.65cm-1。
(3)两种方法所得羊油红外光谱的比较:
实施例3所检测的羊油的红外光谱图如图5所示,9次测定谱图完全吻合。红外光谱图峰的波数是3466.08cm-1、3003.17cm-1、2935.66cm-1、2906.73cm-1、2856.58cm-1、2845.00cm-1、2731.20cm-1、2677.20cm-1、2019.47cm-1、1743.65cm-1、1654.92cm-1、1465.90cm-1、1458.18cm-1、1415.75cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1219.01cm-1、1172.72cm-1、1116.78cm-1、1097.50cm-1、1035.77cm-1、966.34cm-1、921.97cm-1、837.11cm-1、721.38cm-1、580.57cm-1、462.92cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例6所检测的羊油红外光谱图如图8所示,红外光谱图峰的波数是3473.80cm-1、3003.17cm-1、2918.30cm-1、2852.72cm-1、2731.20cm-1、2681.05cm-1、2303.01cm-1、2027.19cm-1、1747.51cm-1、1654.92cm-1、1467.83cm-1、1456.26cm-1、1417.68cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1163.08cm-1、1116.78cm-1、1099.43cm-1、1031.92cm-1、966.34cm-1,871.82cm-1、721.38cm-1、584.43cm-1、459.06cm-1,具体峰强度和峰形以谱图为准。
实施例3聚乙烯膜法所检测的图5与实施例6溴化钾法所检测的图8的对比,主要的色谱峰的波数基本一致。波数完全一致的如下:3003.17cm-1、2731.20cm-1、1654.92cm-1、1377.17cm-1、1236.37cm-1、1116.78cm-1、966.34cm-1、721.38cm-1共8个峰;
波数的相近有10个,聚乙烯膜法波数为2856.58cm-1,KBr压片法为2852.72cm-1,相差3.86cm-1;聚乙烯膜法波数为2677.20cm-1,KBr压片法为2681.05cm-1,相差3.85cm-1;聚乙烯膜法波数为1743.65cm-1,KBr压片法为1747.51cm-1,相差3.86cm-1;聚乙烯膜法波数为1465.90cm-1,KBr压片法为1467.83cm-1,相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1458.18cm-1,KBr压片法为1456.26cm-1,相差1.92cm-1;聚乙烯膜法波数为1415.75cm-1,KBr压片法为1417.68cm-1,相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1097.50cm-1,KBr压片法为1099.43cm-1,相差1.93cm-1;聚乙烯膜法波数为1035.77cm-1,KBr压片法为1031.92cm-1,相差3.85cm-1;聚乙烯膜法波数为580.57cm-1,KBr压片法为584.43cm-1相差3.86cm-1;聚乙烯膜法波数为462.92cm-1,KBr压片法为459.06cm-1相差3.86cm-1。
另外聚乙烯膜法波数为3466.08cm-1,KBr压片法为3473.80cm-1相差7.72cm-1;聚乙烯膜法波数为1172.72cm-1,KBr压片法为1163.08cm-1相差9.64cm-1。
较显著的差别是KBr压片法波数为2918.30cm-1,而聚乙烯膜法波数为2935.66cm-1和2906.73cm-1两个峰;KBr压片法波数为2852.72cm-1,而聚乙烯膜法波数为2856.58cm-1和2845.00cm-1两个峰;KBr压片法波数有2303.01cm-1、2027.19cm-1、871.82cm-1;聚乙烯膜法有2019.47cm-1、1219.01cm-1、921.97cm-1、837.11cm-1。
Claims (4)
1.一种动物油的红外光谱检测方法,其特征在于:以聚乙烯膜作为动物油样品的载体介质进行检测。
2.根据权利要求1所述的动物油的红外光谱检测方法,其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
①以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内无吸收峰;
②以双层聚乙烯膜扣背景后的红外光谱图中,在4000cm-1至400cm-1范围内,仅在2930cm-1至2845cm-1之间有两个吸收峰,且透光率值≥94.0%。
3.根据权利要求1所述的动物油的红外光谱检测方法,其特征在于采用以下步骤检测:
①将双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中扣背景;
②将夹有动物油的双层聚乙烯膜放入红外光谱仪光路中检测。
4.根据权利要求3所述的动物油的红外光谱检测方法,其特征在于:步骤①和②中的所述双层聚乙烯膜通过红外光谱仪固体样品检测用的盐片支架固定。
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