CN103820146A - 一种光纤油膏填充油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤油膏填充油的制备方法；以石蜡基原油中馏程为370℃～580℃减压馏分油或馏程为480℃～580℃溶剂脱沥青油为原料，在15.0～20.0MPa氢压下，经过高压加氢处理-异构降凝-补充精制三段高压加氢组合工艺，制备出具有低倾点、抗紫外光热安定性的光纤油膏用填充油；采用该组合工艺得到的光纤油膏填充油，具有初始赛波特颜色不低于+30号；紫外光安定性不小于+25号；热安定性不小于+25号；PCA含量小于1%；倾点低于-30℃，且多数接近-40℃。
Description
技术领域
本发明涉及光缆材料及其制备方法，具体地说，是一种光纤保护层用油及其制备方法。
背景技术
近年来，世界光纤通信进入高速发展阶段，光技术的发展把网络推向前所未有的境界，光通信给人们的日常生活带来了极大的便利。光通信是靠光缆传输信息的，光缆的核心材料是光纤，光纤的保护神是油膏。
从使用功能上，油膏可分为光缆油膏（缆膏）和光纤油膏（纤膏）。缆膏不直接同光纤接触，用于光缆、缆芯的间隙及涂覆在缆芯包装外表面，主要起支撑光缆、阻止水渗入光缆内等作用；纤膏则直接同光纤接触，用于光纤松套管内或大束管内、带状光缆，主要起保护光纤在松套管内柔软与弯曲等特性，为光纤起衬垫作用，缓冲光纤受振动或冲击影响，保证光缆内部结构稳定，延长光缆使用寿命，提高光缆通讯运行可靠性。因此，油膏的质量好坏，将直接影响到光缆的通信传输性能，性能优良的油膏能使光缆在各种严酷的自然环境和恶劣气候下，特别是在海底隧道、潮湿地域等环境下更具阻水能力、抗冻性和耐高温性，从而延长光缆的使用寿命。
填充油（基础油）作为油膏的主要材料，一般占油膏的70%～90%，其性能优劣对油膏质量影响很大，油膏的性能大多取决于填充油的类型和组成。光缆的使用寿命通常在25年以上，所处的环境温度为-40～+80℃，对填充油的结构稳定性和使用性能整体要求很高。
由于纤膏与光纤直接接触，要求纤膏具有很高的洁净度、透亮性以及优异绝缘性、耐腐蚀性、氧化安定性、光热安定性和低温柔软性等，远远高于缆膏的质量要求，因此，纤膏用填充油质量比缆膏填充油要更严格。纤膏填充油应具有：⑴合理的化学组成和结构，既要与纤膏高分子聚合物有良好的相容性，使纤膏结构长期保持稳定，又要保证与纤膏接触的外套保护材料的物理和化学性质不受改变，具有良好的兼容性；⑵适宜的粘度、良好的粘附性能和稠化性能，与纤膏助剂能形成均相稳定结构；⑶良好的粘温性能和低温流动性，高温环境下不变形、不流淌；低温环境下柔软、不脆裂；⑷硫、氮、氧及芳烃等极性物质含量低，无色、无味、洁净度高，具有优异的氧化安定性和光、热安定性；⑸符合人体健康安全性要求，对人体皮肤没有过敏，无潜在致癌危险。
通常，一般精制深度的石蜡基加氢油可以作为缆膏填充油，但无法满足纤膏填充油的技术要求。合成白油的物理化学性质稳定，具有优异的颜色安定性、氧化安定性、光热安定性、粘温性能和低温流动性，而成为纤膏首选用油，但其价格很高，难以广泛应用，因此，纤膏生产企业会选择使用精制程度相对较深的石蜡基加氢白油作为填充油，但也存在因其加氢催化剂对芳烃的饱和度有限，油中会含有少量芳烃和微量杂原子化合物等极性物质，使得白油的洁净度、氧化安定性、光热安定性等性质不理想，制备的纤膏的抗氧化能力和稳定性下降，长期使用对光纤有一定的腐蚀，影响光缆信息的传输性。以上所描述性能是纤膏填充油的重要特征之一。
CN97196410.6、CN200710012687.0和CN200410029869.5分别各自介绍了一种加氢处理-加氢降凝-加氢精制工艺生产润滑油基础油的方法。采用以上三个公开专利阐述的润滑油基础油的制备方法，所制备的润滑油基础油的产品性能均具有高粘度指数和低倾点的特征，但未提及作为纤膏填充油(基础油)必须具备优异的洁净度、氧化安定性和光热安定性等特征。从润滑油加氢工艺来讲，即使采用相同的工艺制得的加氢油，其烃组成、结构分布和杂环化合物含量也不尽相同，氧化安定性和光热安定性可能存在明显差异。
发表于2009年第24卷第2期《润滑油》杂志上的《加氢基础油在光缆填充油膏上的复合应用》一文中提到，石蜡基加氢基础油在光缆油膏中的普遍应用，未提及纤膏基础油的质量要求。
发明内容
本发明的目的是提供的一种光纤油膏填充油的制备方法，能显著提高填充油的氧化安定性、光热安定性以及环保性。
一般来说，碳原子数在C20～C40石油馏分，除了含有正构烷烃、异构烷烃、环烷烃类非极性组分，还含有芳烃和硫、氮、氧杂原子化合物，这些极性组分所占比例较小，但对纤膏的酸值、抗析氢性、氧化安定性、光热安定性和腐蚀性却有明显的负作用，大大影响纤膏的质量和光缆的使用寿命；这些物质也是非环保性物质，存在潜在致癌危险，应尽可能地除去。
本发明是将石蜡基原油经过常减压蒸馏，首先得到370℃～580℃的不同段馏程的馏分油，对其中480℃～580℃的馏分油进行丙烷脱沥青工艺，得到脱沥青油。以馏分油和脱沥青油为原料，以分别进行高压加氢处理-高压加氢异构降凝-高压加氢后精制组合工艺，然后对其生成油再分别进行常压和减压分馏切割，可得到赛波特颜色不低于+30号、倾点低于-30℃、紫外光安定性不小于+25号（赛色）、热安定性不小于+25号（赛色），PCA含量小于1%的光纤油膏填充油。
使用本发明研制的光纤油膏填充油具有上述优异性能，是因为在填充油制备过程中选择了更加适宜的催化剂这一关键技术所决定的。
所述高压加氢处理催化剂为单独一种催化剂A，或者由二种催化剂A和B组合而成。催化剂A和催化剂B分别为Akzo Nobel公司的KF-757、KF848，或者为IFP公司的HRK558，或者为Criterion公司的LH24，或者为Chevron公司的ICR178、ICR142中的任意一种催化剂，催化剂性质见表1：
表1 加氢处理催化剂物理性质
按照本领域中的常规方法，所述加氢处理催化剂在使用前，通常可在氢气存在下，于140～370℃温度，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行，也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型。
在加氢处理催化剂和15.0～20.0MPa氢压的作用下，使原料油发生深度脱硫、脱氧、脱氮、稠环芳烃加氢饱和、裂化开环等一系列的化学改质反应，生成较多的烷烃和环烷烃，脱除其中的硫、氮、氧、胶质、沥青质等非烃类化合物，提高了粘度指数和内在质量。工艺条件为：氢压15.0～20.0MPa、反应温度350～390℃、空速0.2～1.0h-1、氢油体积比1000～2000：1。
所述异构降凝催化剂为中国石油石化院的WICON802，或者为Criterion公司的SLD800，或者为Chevron公司的ICR418、ICR403，或者Akzo Nobel公司的ATIS-2L中的任意一种催化剂，性质见表2：
表2 异构降凝催化剂物理性质
所述异构降凝催化剂在使用前，通常在氢气存在下，于150～500℃温度，将其转化为还原态。这种还原方法为常规方法，还原可在反应器外进行，也可以在反应器内进行。
在异构降凝催化剂和15.0～20.0MPa氢压作用下，选择性地将处理段生成油中的高倾点正构烷烃异构化为低倾点的支链烷烃，本工艺可使倾点降低到-30℃以下，显著改善油品的低温使用性能。工艺条件为：氢压15.0～20.0MPa、反应温度250～350℃、空速0.5～3.0h-1、氢油体积比500～2000：1。
所述后精制催化剂为IFP公司的LD402，或者Chevron公司的ICR418、ICR407，或者Criterion公司的654、684，或者Akzo Nobel公司的KF771等中的任意一种催化剂，性质见表3：
表3 后精制催化剂物理性质
所述后精制催化剂在使用前，通常在氢气存在下、于150～500℃温度，将其转化为还原态。这种还原方法为常规方法，可在反应器外进行，也可以在反应器内进行。
在后精制催化剂和15.0～20.0MPa氢压作用下，对前两段加氢生成油产生的烯烃以及部分未饱和的芳烃进一步加氢饱和，生成稳定的烷烃和环烷烃，改善油品的颜色和安定性。工艺条件为：氢压15.0～20.0MPa、反应温度210～280℃、空速0.5～3.0h-1、氢油体积比500～2000：1。
通过本发明的催化剂和三段工艺匹配技术，更好地发挥出了各段的优势，不仅提高了不饱和双键的饱和能力，提高了芳烃及硫、氮、氧杂原子化合物的脱除率，赋予加氢白油优异的洁净度、氧化安定性和光热安定性，多环芳烃含量远小于欧盟严格限制的环保警戒指标；而且转化得到了更多的环烷烃和异构烷烃，明显改善了与纤膏高分子材料的相容性以及优良的粘温性能和低温流动性，确保在-40～+80℃使用环境下，纤膏结构的长期稳定性和优异的使用性能。
采用该组合工艺得到的光纤油膏填充油，具有初始赛波特颜色不低于+30号；紫外光安定性不小于+25号；热安定性不小于+25号；PCA含量小于1%；倾点低于-30℃，且多数接近-40℃。
具体实施方式
以下各实施例中，以石蜡基原油馏程为370℃～580℃不同段馏分油或480℃～580℃馏分油的溶剂脱沥青油为原料。本发明中采用高压加氢组合工艺得到的光纤油膏填充油分别用赛波特颜色、紫外光安定性、热安定性和二甲亚砜抽出物含量（PCA）来描述加氢白油的初始颜色、光安定性、热安定性以及环保性。紫外光安定性使用专利ZL03147794.1，检测方法是Q/SY1440；热安定性检测方法是Q/SY1439。环保标准采用目前国际上普遍采用的欧盟环保标准，即二甲亚砜抽提物（PCA）含量为不大于3%（重量），检测方法为IP346。
下面通过具体实施例说明本发明方法的具体使用效果，但不因此限制本发明的范围。
实施例1：
以石蜡基原油370℃～480℃馏份油为原料，理化性质为：深黄色，倾点40℃，粘度指数78，硫含量292μg/ml，氮含量366μg/ml，芳烃含量15.5%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用KF-757、WICON802和LD402。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行，也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和后精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例1反应条件见表4；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表5。
表4 实施例1反应条件
表5 实施例1填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 107 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -37 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +29 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +28 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.47 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.72 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
*Q/SY1440、Q/SY1439见中国石油天然气集团公司企业标准，适用于润滑油基础油。
实施例2：
以石蜡基原油馏程为370℃～480℃的馏份油为原料，理化性质为：深黄色，倾点39℃，粘度指数78，硫含量312μg/ml，氮含量354μg/ml，芳烃含量14.3%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用KF848、ATIS-2L和LD402。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例2反应条件见表6；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表7。
表6 实施例2反应条件
表7 实施例2填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 外观 | 清亮透明 | 目测 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 116 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -39 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +28 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +28 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.35 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.55 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例3：
以石蜡基原油馏程为370℃～480℃的馏份油为原料，理化性质为：深黄色，倾点41℃，粘度指数82，硫含量303μg/ml，氮含量382μg/ml，芳烃含量16.5%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理催化剂选用KF-757（85%体积）和KF848（15%体积）组合催化剂，异构降凝和后精制催化剂分别选用WICON802、ICR407。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例3反应条件见表8；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表9。
表8 实施例3反应条件
表9 实施例3填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 123 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -43 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h），赛氏号 | +28 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +28 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.29 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.48 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例4：
以石蜡基原油馏程为370℃～480℃的馏份油为原料，理化性质为：深黄色，倾点38℃，粘度指数82，硫含量256μg/ml，氮含量313μg/ml，芳烃含量15.7%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用HRK558、ATIS-2L和684。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型。加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例4反应条件见表10；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表11。
表10 实施例4反应条件
表11 实施例4填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 113 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -32 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +27 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +26 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.27 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.50 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例5：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色，倾点42℃，粘度指数81，硫含量392μg/ml，氮含量436μg/ml，芳烃含量18.3%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用HRK558、ATIS-2L和ICR407。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例5反应条件见表12；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表13。
表12 实施例5反应条件
表13 实施例5填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 109 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -32 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +26 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +26 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.27 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.40 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例6：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点40℃，粘度指数82，硫含量373μg/ml，氮含量521μg/ml，芳烃含量21.3%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用LH24、WICON802和LD402。
所述加氢处理催化剂是预硫化态，其它催化剂为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行完全预硫化，这种预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为完全硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例6反应条件见表14；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表15。
表14 实施例6反应条件
表15 实施例6填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 115 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -35 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +27 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +26 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.23 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.35 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例7：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点41℃，粘度指数78，硫含量312μg/ml，氮含量432μg/ml，芳烃含量17.8%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用LH24、ICR418和684。
所述加氢处理催化剂是预硫化态，其它催化剂为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行完全预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为完全硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例7反应条件见表16；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表17。
表16 实施例7反应条件
表17 实施例7填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 123 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -39 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +28 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +28 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.19 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.30 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例8：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点48℃，粘度指数81，硫含量352μg/ml，氮含量416μg/ml，芳烃含量18.3%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用ICR142、SLD800和654。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行完全预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为完全硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例8反应条件见表18；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表19。
表18 实施例8反应条件
表19 实施例8填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 123 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -41 | ASTM D97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h).赛氏号 | +27 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +27 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.14 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.20 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例9：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点41℃，粘度指数84，硫含量310μg/ml，氮含量421μg/ml，芳烃含量19.1%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用LH24、ICR418和ICR407。
所述加氢处理催化剂是预硫化态，其它催化剂为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在下、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行完全预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为完全硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在下、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例9反应条件见表20；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表21。
表20 实施例9反应条件
表21 实施例9填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 120 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -41 | ASTM D97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +27 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +27 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.15 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.25 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例10：
以石蜡基原油馏程为370℃～480℃的馏份油为原料，理化性质为：深黄色、倾点39℃，粘度指数76，硫含量213μg/ml，氮含量291μg/ml，芳烃含量13.2%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用ICR178、WICON802和KF771。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例10反应条件见表22；加氢生成油经分馏后得到光纤油膏填充油，性质见表23。
表22 实施例10反应条件
表23 实施例10填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 126 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -42 | ASTM D97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +28 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +28 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.19 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.45 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例11：
以石蜡基原油馏程为370℃～480℃馏份油为原料，理化性质为：深黄色、倾点38℃，粘度指数78，硫含量292μg/ml，氮含量312μg/ml，芳烃含量15.8%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理催化剂选用ICR178（65%体积）和ICR142（35%体积）组合催化剂，异构降凝和后精制催化剂选用ICR418和ICR407。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例11反应条件见表24；加氢生成油经切割后得到光纤油膏填充油，性质见表25。
表24 实施例11反应条件
表25 实施例11填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 118 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -37 | ASTM D97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +27 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +25 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.34 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.67 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例12：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点43℃，粘度指数82，硫含量313μg/ml，氮含量434μg/ml，芳烃含量22.5%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理催化剂选用ICR178（75%体积）和ICR142（25%体积）组合催化剂，异构降凝和后精制催化剂选用ICR403和ICR418。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例12反应条件见表26；加氢生成油经切割后得到光纤油膏填充油，性质见表27。
表26 实施例12反应条件
表27 实施例12填充油性质
| 项目 | 检测结果 | 检测方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 106 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -32 | ASTM D97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +26 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +25 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.68 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.78 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
实施例13：
以石蜡基原油馏程为480℃～580℃的脱沥青油为原料，理化性质为：褐色、倾点43℃，粘度指数81，硫含量392μg/ml，氮含量513μg/ml，芳烃含量17.5%。
三段加氢组合工艺中，加氢处理、异构降凝和后精制催化剂分别选用ICR142、ATIS-2L和KF771。
所述催化剂全部为氧化态。加氢处理催化剂在使用前，在氢气存在、于140～370℃的温度下，用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型；加氢异构催化剂和加氢精制催化剂在使用前，在氢气存在、于150～500℃温度下还原，将其转化为还原态。
实施例13反应条件见表28；加氢生成油经切割后得到光纤油膏填充油，性质见表29。
表28 实施例13反应条件
表29 实施例13填充油性质
| 项目 | 质量指标 | 试验方法 |
| 颜色，赛氏号 | ≥+30 | GB/T3555 |
| 粘度指数 | 112 | GB/T1995 |
| 倾点，℃ | -35 | ASTMD97 |
| 易碳化物 | 通过 | GB T11079 |
| 紫外光安定性（375W×6h),赛氏号 | +26 | Q/SY1440 |
| 热安定性（160℃×4h），赛氏号 | +26 | Q/SY1439 |
| PCA，％ | 0.34 | IP 346 |
| 芳烃含量，% | 0.35 | SH/T 0753 |
| 硫含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D5453 |
| 氮含量，μg/ml | ＜1 | ASTM D4629 |
Claims (2)
1.一种光纤油膏填充油的制备方法，其特征在于：以石蜡基原油中馏程为370℃～580℃减压馏分油或馏程为480℃～580℃溶剂脱沥青油为原料，在15.0～20.0MPa氢压下，经过高压加氢处理-异构降凝-补充精制三段高压加氢组合工艺，制备出具有低倾点、优异抗紫外光热安定性的光纤油膏用填充油；
高压加氢处理反应条件为：反应温度350～390℃、空速0.3～1.0h-1、氢油体积比1000～2000：1；所述高压加氢处理催化剂为单独一种催化剂A，或者由二种催化剂A和B组合而成；催化剂A和催化剂B分别为Akzo Nobel公司的KF-757、KF848，或者为IFP公司的HRK558，或者为Criterion公司的LH24，或者为Chevron公司的ICR178、ICR142中的任意一种催化剂；
高压加氢异构降凝反应条件为：反应温度250～350℃、空速0.5～3.0h－1、氢油体积比500～2000：1；所述高压加氢异构降凝催化剂为中国石油石化院的WICON802，或者为Criterion公司的SLD800，或者为Chevron公司的ICR418、ICR403，或者Akzo Nobel公司的ATIS-2L中的任意一种催化剂；
高压加氢精制反应条件为：反应温度210～280℃、空速1.0～3.0h－1、氢油体积比500～2000：1；所述加氢后精制催化剂为IFP公司的LD402，或者Chevron公司的ICR418、ICR407，或者Criterion公司的654、684，或者Akzo Nobel公司的KF771中的任意一种催化剂。
2.一种光纤油膏填充油，其特征在于：该光纤油膏填充油是根据权利要求1所述的方法制备的。
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