CN103819481A - 一叶秋碱植物提纯制备方法 - Google Patents
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Abstract
一叶秋碱植物提纯制备方法，它涉及提取植物中碱物质的技术方法。它采用以下制备方法：1)、粉碎、2)、提取、3)、过滤、4)、吸附、5)、水洗、6)、洗脱、7)、浓缩、8)、脱脂、9)、真空干燥、10)、结晶；本发明具有以下有益效果：工艺简单，操作方便，能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。
Description
技术领域：
本发明涉及提取植物中碱物质的技术方法，具体涉及一叶秋碱植物提纯制备方法。
背景技术：
一叶秋也称叶底珠，别名狗杏条等，在我国资源十分丰富，其叶和嫩枝中均很有多种生物碱，结构已经清楚的有十几种。其中一叶秋碱含量最高，已用于临床。该生物碱于1956年首先由苏联学者分离得到。1962年完全确定了它的化学结构。我国在一叶秋碱的研究方面做出较大的贡献，于1962年自国产的一叶秋中用活性炭吸附法提取分离一叶秋碱，并测定了它的化学结构。
一叶秋碱和它的衍生物能兴奋中枢X神经，增强心肌收缩、升高血压，临床用硝酸一叶秋碱治疗面神经麻痹，小儿麻痹骸神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎，成为神经科疾患的常用药物。
直至目前，一叶秋碱植物提纯制备方法一直处于未提高状态，故而导致一叶秋碱植物提纯制备方法比较复杂，操作起来很不方便。
发明内容：
本发明的目的是提供一叶秋碱植物提纯制备方法，它工艺简单，操作方便，能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下制备方法：1)、粉碎：将新鲜的干一夜秋叶粉碎至30～50目，制成粗粉；2)、提取：将步骤1中制成的粗粉用PH为1～3的酸水，按照单次料液比(m/v比)1∶5～1∶8的量，加热至30～40℃提取2小时，共提取三次；3)、过滤：将步骤2得到的提取液用板框过滤机结合助滤剂过滤；4)、吸附：将步骤3中得到的滤液用交联度为1％～2％的强酸性离子交换树脂吸附，吸附的流速为0.5～2.0倍树脂床体积每小时；5)、水洗：吸附完毕后，用20～30倍树脂床体积的纯化水洗涤，至流出液无色；6)、洗脱：将树脂柱内的水排空后，再用6～10倍树脂床体积的0.5～1.0N的氨水洗脱，收集洗脱液；7)、浓缩：将步骤6中得到的洗脱液用降膜或单效浓缩器，浓缩至液体比重为1.1～1.2之间；8)、脱脂：将步骤7中得到的浓缩液用3～6倍体积的石油醚萃取，然后用降膜或单效浓缩器浓缩该体系，蒸去石油醚；9)、真空干燥：将步骤8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥温度不高于60摄氏度，至此即得到金黄色一夜秋碱粗品；10)、结晶：将步骤9中得到的粗品用80°～95°的乙醇加热至完全溶解，然后于低温((0℃～4℃))放置8～12小时，得到一夜秋碱的晶体。
所述的步骤3中的助滤剂为硅藻土，红色硅藻土与白色硅藻土的质量比为1∶3。
本发明具有以下有益效果：工艺简单，操作方便，能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下制备方法：1)、粉碎：将新鲜的干一夜秋叶粉碎至30～50目，制成粗粉；2)、提取：将步骤1中制成的粗粉用PH为1～3的酸水，按照单次料液比(m/v比)1∶5～1∶8的量，加热至30～40℃提取2小时，共提取三次；3)、过滤：将步骤2得到的提取液用板框过滤机结合助滤剂过滤；4)、吸附：将步骤3中得到的滤液用交联度为1％～2％的强酸性离子交换树脂吸附，吸附的流速为0.5～2.0倍树脂床体积每小时；5)、水洗：吸附完毕后，用20～30倍树脂床体积的纯化水洗涤，至流出液无色；6)、洗脱：将树脂柱内的水排空后，再用6～10倍树脂床体积的0.5～1.0N的氨水洗脱，收集洗脱液；7)、浓缩：将步骤6中得到的洗脱液用降膜或单效浓缩器，浓缩至液体比重为1.1～1.2之间；8)、脱脂：将步骤7中得到的浓缩液用3～6倍体积的石油醚萃取，然后用降膜或单效浓缩器浓缩该体系，蒸去石油醚；9)、真空干燥：将步骤8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥温度不高于60摄氏度，至此即得到金黄色一夜秋碱粗品；10)、结晶：将步骤9中得到的粗品用80°～95°的乙醇加热至完全溶解，然后于低温((0℃～4℃))放置8～12小时，得到一夜秋碱的晶体。
所述的步骤3中的助滤剂为硅藻土，红色硅藻土与白色硅藻土的质量比为1∶3。
本具体实施方式工艺简单，操作方便，能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。
Claims (2)
1.一叶秋碱植物提纯制备方法，其特征在于它采用以下制备方法：
1)、粉碎：将新鲜的干一夜秋叶粉碎至30～50目，制成粗粉；
2)、提取：将步骤1中制成的粗粉用PH为1～3的酸水，按照单次料液比1∶5～1∶8的量，加热至30～40℃提取2小时，共提取三次；
3)、过滤：将步骤2得到的提取液用板框过滤机结合助滤剂过滤；
4)、吸附：将步骤3中得到的滤液用交联度为1％～2％的强酸性离子交换树脂吸附，吸附的流速为0.5～2.0倍树脂床体积每小时；
5)、水洗：吸附完毕后，用20～30倍树脂床体积的纯化水洗涤，至流出液无色；
6)、洗脱：将树脂柱内的水排空后，再用6～10倍树脂床体积的0.5～1.0N的氨水洗脱，收集洗脱液；
7)、浓缩：将步骤6中得到的洗脱液用降膜或单效浓缩器，浓缩至液体比重为1.1～1.2之间；
8)、脱脂：将步骤7中得到的浓缩液用3～6倍体积的石油醚萃取，然后用降膜或单效浓缩器浓缩该体系，蒸去石油醚；
9)、真空干燥：将步骤8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥温度不高于60摄氏度，至此即得到金黄色一夜秋碱粗品；
10)、结晶：将步骤9中得到的粗品用80°～95°的乙醇加热至完全溶解，然后于低温(0℃～4℃放置8～12小时，得到一夜秋碱的晶体。
2.根据权利要求1所述的一叶秋碱植物提纯制备方法，其特征在于所述的步骤3中的助滤剂为硅藻土，红色硅藻土与白色硅藻土的质量比为1∶3。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN106632366A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 成都瑞芬思生物科技有限公司 | 高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法 |
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Cited By (2)
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| CN106632366A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 成都瑞芬思生物科技有限公司 | 高纯度单体一叶萩碱的分离纯化方法 |
| CN106632366B (zh) * | 2016-12-30 | 2019-08-30 | 成都瑞芬思生物科技有限公司 | 单体一叶萩碱的分离纯化方法 |
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