CN103819328A - 一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：将15～25重量份的固体酸催化剂、150～170重量份的异戊醇和15～20重量份的硫酸投入高压反应釜中，搅拌均匀，得反应混合物；向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通入CO，压力保持在0.1-0.15MPa,直到保持压力开始上升为止；降温至室温，向反应釜中通氮气，置换出CO，放料过滤出固体酸化催化剂；加入5～15重量份的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得产品。本发明有效解决了现有2，2-二甲基丁酸工艺高消耗、高污染和低产出的问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，特别涉及一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺。
背景技术
2，2-二甲基丁酸是生产心血管药辛伐他汀以及农药杀螨剂螺螨酯的极其重要中间体，同时还可用于橡胶、染料等等行业。
化学名称为2，2-二甲基丁酸，分子式为C6H12O2，其结构式为：
目前所有的2，2-二甲基丁酸生产工艺是异戊醇和甲酸在硫酸催化下反应。该工艺缺点是需要产生大量的废硫酸，生产1吨产品大约产生40%废硫酸30吨。同时因为需要大量的硫酸做溶剂，生产效率低下，一个生产周期（一天）一个3000升的反应釜只能生产170kg（折百后）产品，且摩尔收率在65-70%之间，成本较高。高消耗、低产出是制约这一产品工业化生产的主要因素。
在生产使用的大量的浓硫酸容易腐蚀设备，需要特殊的中和步骤来分离酸和产物，而且无法回收利用，每年都有超15000吨的废硫酸被丢弃，对环境造成很大的污染，这些都造成生产成本增加、环境污染等不良后果，也浪费大量的资源。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，解决现有的生产工艺高消耗、高污染和低产出的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将15～25重量份的固体酸催化剂、150～170重量份的异戊醇和15～20重量份的硫酸投入高压反应釜中，搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通入CO，保持压力0.1-0.15MPa,直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入5～15重量份的氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得产品。
其中，优选地，所述固体酸催化剂为磺酸型固体酸催化剂。
其中，优选地，所述步骤1中采用自吸式搅拌器搅拌。
其中，优选地，所述步骤2中通过所述自吸式搅拌器向反应混合物中通入CO。
其中，优选地，所述步骤3中加入的氯化钠水溶液为饱和氯化钠水溶液。
本发明的有益效果：
1.本发明用甲酸替换掉现有生产工艺中的甲酸，降低了生产成本。
2.本发明采用甲酸与异戊醇反应，其反应时间为原有工艺的三分之一，生产效率大幅提高，3000L的反应釜一个生产周期（一天）生产产品1800Kg，是原来的10.5倍。
3.本发明采用固体酸催化剂（磺酸型）代替硫酸，硫酸的用量为原工艺用量的1%，固体酸催化剂使用非常安全，不会腐蚀生产设备，使用后可与反应物很好的分离或循环使用，有效的减少或避免了环境污染的问题。
4.采用本发明的方法合成2，2-二甲基丁酸，可显著的提高反应的收率，摩尔收率由以前的65～70%提高到85%～90%。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将15～25重量份的固体酸催化剂、150～170重量份的异戊醇和15～20重量份的硫酸投入高压反应釜中，搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通入CO，保持压力0.1-0.15MPa,直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入5～15重量份的氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得2，2-二甲基丁酸产品。
实施例1
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将20Kg的磺酸型固体酸催化剂、160Kg的异戊醇和16Kg的硫酸投入300L的高压反应釜中，用自吸式搅拌器搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通过自吸式搅拌器通入CO，保持0.1-0.15Mpa压力，直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入10Kg的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得170.4重量份2，2-二甲基丁酸，收率85%，纯度为99.6%。
实施例2
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将15Kg的磺酸型固体酸催化剂、150Kg的异戊醇和15Kg的硫酸投入300L的高压反应釜中，用自吸式搅拌器搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通过自吸式搅拌器通入CO，保持0.1-0.15Mpa压力，直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入5Kg的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得171.6Kg重量份2，2-二甲基丁酸，收率89%，纯度为99.6%。
实施例3
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将15Kg的磺酸型固体酸催化剂、170Kg的异戊醇和20Kg的硫酸投入300L的高压反应釜中，用自吸式搅拌器搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通过自吸式搅拌器通入CO，保持0.1-0.15Mpa压力，直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入15Kg的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得196.4Kg重量份2，2-二甲基丁酸，收率86%，纯度为99.2%。
实施例4
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将21Kg的磺酸型固体酸催化剂、165Kg的异戊醇和19Kg的硫酸投入300L的高压反应釜中，用自吸式搅拌器搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通过自吸式搅拌器通入CO，保持0.1-0.15Mpa压力，直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入15Kg的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得200.5Kg重量份2，2-二甲基丁酸，收率90%，纯度为99.1%。
实施例5
一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，包括以下步骤：
1）将19Kg的磺酸型固体酸催化剂、155Kg的异戊醇和16Kg的硫酸投入300L的高压反应釜中，用自吸式搅拌器搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通过自吸式搅拌器通入CO，保持0.1-0.15Mpa压力，直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入15Kg的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得181Kg重量份2，2-二甲基丁酸，收率87%，纯度为99.2%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将15～25重量份的固体酸催化剂、150～170重量份的异戊醇和15～20重量份的硫酸投入高压反应釜中，搅拌均匀，得反应混合物；
2）向反应釜中通氮气，然后在85～90℃温度下向反应混合物中通入CO，保持压力0.1-0.15MPa,直到压力随着CO的通入开始上升为止；
3）降温至室温，向反应釜中通氮气，置换CO，放料过滤出固体酸化催化剂；
4）加入5～15重量份的饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀，静置，除去下部水层，上层油层精馏得产品。
2.根据权利要求1所述的一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，其特征在于，所述固体酸催化剂为磺酸型固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，其特征在于，所述步骤1中采用自吸式搅拌器搅拌。
4.根据权利要求3所述的一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，其特征在于，所述步骤2中通过所述自吸式搅拌器向反应混合物中通入CO。
5.根据权利要求1所述的一种2，2-二甲基丁酸的羰基化工艺，其特征在于，所述步骤3中加入的氯化钠水溶液为饱和氯化钠水溶液。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20211206 Address after: 264200 19th floor, block a, innovation and entrepreneurship base, No. 213, Torch Road, torch high tech Industrial Development Zone, Weihai City, Shandong Province Patentee after: WEIHAI ELECTRONIC INFORMATION TECHNOLOGY COMPREHENSIVE RESEARCH CENTER, MINISTRY OF INDUSTRY AND INFORMATION TECHNOLOGY Address before: No.22, pengjia'ao, Zhuxia village, Taimushan Town, Fuding City, Ningde City, Fujian Province Patentee before: Lin Zefeng |
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