CN103819317B - 一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法，具体是从丁香属植物中提取的丁香油中制取丁香酚的方法，属于生物化工领域。本发明是一种简易，实用，高效的提取方法，用本发明所提取的丁香酚产品，经HPLC检测含量达98％以上。

Description

一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法
一、技术领域
本发明涉及一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法，具体是从丁香属植物中提取的丁香油中制取丁香酚的方法，属于生物化工领域。
二、背景技术
丁香属隶属木犀科，全科约有27种植物，自然分布于东亚、中亚和欧洲；主要分布于亚热带亚高山、暖温带至温带的山坡林缘、林下及寒温带的向阳灌丛中。丁香酚是从丁香属植物制取的精油中分离得到的产品，丁香酚天然存在于多种精油中，在樟脑油、金合欢油、紫罗兰油、依兰油中均有存在。丁子香酚主要存在于丁香罗勒(Oci-mumgratissimumL)的油内及樟属肉桂叶的油内，其中尤以丁香油、桂叶油、罗勒油、月桂油含量最多，其中丁香油(含80％)、月桂叶油(含80％)、丁香罗勒油(含60％)。丁香酚具有以下作用：1抗菌消炎作用。2抗病毒作用。3抗血小板聚集、抗凝和抗血酸性橙的作用。4保肝利胆作用。5抗氧化作用。6还可以做熏香，用于化妆工业。
工业上用于制取丁香酚的主要方法是从天然精油中单离和化学合成两种方法。但化学合成法产生的同分异构体，沸点非常接近而分离极为困难，实际生产中以单离法为主。天然精油单离法是以多年生亚灌木丁香罗勒为原料，经水蒸气蒸馏得精油和水的混合物。油水混合物中加入20％的氢氧化钠，再进行水蒸气蒸馏除去非酸性物质。在50℃下将所得丁香酚钠溶液加入30％的硫酸搅拌中和至Ph＝2～3(水层)。静置后分出下层粗丁香油，经减压蒸馏得丁香酚成品。或用丁香油之类含有大量丁香酚的精油，加30％氢氧化钠液处理，再加无机酸或通入二氧化碳气使之析出。或使之与醋酸钠加成，以使游离出来后再经水蒸气蒸馏而得纯品。
现有的这种工艺，其主要的缺点是时间长，提取率低。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法，是一种简易，实用，高效的提取方法。
本发明采用以下技术方案实施：
(1)、将粉碎至5-10目的丁香原料，于提取器加入10倍量的提取溶剂，温度控制在75-90℃，搅拌提取3小时，共计3次；
(2)、合并提取液，减压真空浓缩回收溶剂后，得到黑褐色丁香油；
(3)、在丁香油中加入5倍量含量3--15％的碱性水溶液，恒温65-85℃搅拌3小时后，静置分层，去除碱水相油层收集备用；
(4)、碱水层加入总容积5％的活性白土，搅拌30分钟后过滤分离活性白土，过滤液中逐渐加入酸性溶剂，调整PH值为6-7时，丁香酚于溶液中分离析出，下层是丁香酚油层；
(5)、收集的丁香酚油层并以去离子水洗涤，洗涤后的丁香酚进行蒸馏，收集到的蒸馏液略显淡黄即为纯净的丁香酚油产品；
(6)、经脱水干燥处理，所得色度轻微淡黄的丁香酚产品。
所述的提取溶剂为120#汽油或石油醚。
所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
四、具体实施方式
实施例1：
1、将粉碎至5-10目的丁香原料100克，于提取器加入10倍量的120#石油醚，温度控制在85℃，搅拌提取3小时，共计3次；
2、合并总提取液，减压真空浓缩回收溶剂后，得到黑褐色丁香油18.2克。
3、于100克丁香油中加入5倍量含量10％的氢氧化钠碱性水溶液，恒温75℃搅拌3小时后静置分层，去除碱水相的油层收集备用；
4、碱水层加入总容积5％的活性白土，搅拌30分钟后过滤分离活性白土，过滤液中逐渐加入18％的盐酸，调整PH值为6-7，丁香酚于溶液中分离析出，由于丁香酚比重较大，容器内上层是中和水层，下层是丁香酚油层；
5、分液收集丁香酚油层并以去离子水洗涤，洗涤后的丁香酚进行蒸馏，收集到的蒸馏液略显淡黄即为纯净的丁香酚油产品
6、丁香酚油产品经脱水干燥处理，所得68克色度轻微淡黄的丁香酚产品，经HPLC检测含量达98％以上。

Claims (2)

1.一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法，其特征在于：
(1)、将粉碎至5-10目的丁香原料，于提取器加入10倍量的提取溶剂，温度控制在75-90℃，搅拌提取3小时，共计3次；
(2)、合并提取液，减压真空浓缩回收溶剂后，得到黑褐色丁香油；
(3)、在丁香油中加入5倍量含量3--15％的碱性水溶液，恒温65-85℃搅拌3小时后，静置分层，去除碱水相油层收集备用；
(4)、碱水层加入总容积5％的活性白土，搅拌30分钟后过滤分离活性白土，过滤液中逐渐加入酸性溶剂，调整PH值6-7，丁香酚于溶液中分离析出，下层是丁香酚油层；
(5)、收集的丁香酚油层并以去离子水洗涤，洗涤后的丁香酚进行蒸馏，收集到的蒸馏液略显淡黄即为纯净的丁香酚油产品；
(6)、丁香酚油产品经脱水干燥处理，所得色度轻微淡黄的丁香酚产品；
(7)、所述的提取溶剂为120#汽油或石油醚。
2.如权利要求1所述的一种从丁香油属植物中制取丁香酚的方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
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由丁香油提取99%丁香酚的生产技术研究;李超群等;《香料香精化妆品》;20131031(第5期);第4-5页 *

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