CN103818048B - 一种铜基材表面镀层结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜基材表面镀层结构及其制备方法,涉及金属表面处理。所述铜基材表面镀层结构,从铜基材层开始依次为瓦特镍层、半光镍层、PVD耐蚀合金层和PVD颜色层。制备方法:铜基材的前处理:将铜基材先进行化学除蜡除油,然后再进行电解除油,最后进行活化处理;铜基材的电镀镍:在前处理后的铜基材上先进行瓦特镍电镀,然后进行半光镍电镀;对铜基材的半光镍层进行拉丝处理;将拉丝处理后的铜基材挂到PVD镀膜用的挂具上进行碳氢真空除油及烘干处理;在碳氢真空除油及烘干处理后的铜基材上依次镀PVD耐蚀合金层及PVD颜色层。缩短工艺流程,提升生产效率,可提升产品的直通率5%~10%。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理,特别是涉及一种铜基材表面镀层结构及其制备方法。
背景技术
目前用于卫浴、家电等行业的金属铜及铜合金的表面镀镍拉丝处理方式为:化学除蜡除油→电解除油→活化→瓦特镍→电镀铜→半光亮镍→拉丝→化学除油→光亮铬→PVD真空镀膜颜色层。该生产流程中会产生大量的废水和重金属离子,比如六价铬离子会对环境、人类产生危害,同时该工艺需进行三次人工上下挂,生产效率低。
电镀铬之危害:对人体皮肤的损害六价铬化合物对皮肤有刺激和过敏作用。在接触铬酸盐、铬酸雾的部位,如手、腕、前臂、颈部等处可能出现皮炎。六价铬经过切口和擦伤处进入皮肤,会因腐蚀作用而引起铬溃疡(又称铬疮)。六价铬对呼吸系统的损害,主要是鼻中隔膜穿孔、咽喉炎和肺炎。对内脏的损害六价铬经消化道侵入,会造成味觉和嗅觉减退,以至消失。剂量小时也会腐蚀内脏;引起肠胃功能降低,出现胃痛,甚至肠胃道溃疡,对肝脏还可能造成不良影响。三价铬对人体的肺有一定的伤害,试验证明,三价铬的毒性是六价铬的1%。
现有的铜及铜合金电镀中存在以下问题,如需电镀铜及电镀铬,电镀铜会导致整个电镀层的耐蚀性差,需要镀上厚厚镍层进行耐蚀性保护,电镀六价铬,非常不环保对生产人员及环境产品极大的危害。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的铜及铜合金电镀中存在的上述问题,提供可缩短铜基材表面电镀的生产工艺流程,杜绝电镀铬对环境的危害,同时解决电镀铬时产品易被烧焦的问题,大大提升良品率及降低生产成本,节省资源的一种铜基材表面镀层结构及其制备方法。
所述铜基材表面镀层结构,从铜基材层开始依次为瓦特镍层、半光镍层、PVD耐蚀合金层和PVD颜色层;所述瓦特镍层的厚度为0.5~3μm,半光镍层的厚度为3~10μm,PVD耐蚀合金层的厚度为0.5~2μm,PVD颜色层的厚度为0.1~0.3μm;所述耐蚀合金为锆硅合金(锆硅原子成分为锆50-98硅2-50)、铬硅合金(铬硅原子成分为铬50-98硅2-50)、镍铬合金(镍铬原子成分为镍50-95铬5-50)、钛硅合金(钛硅原子成分为钛50-98硅2-50)等中的至少一种。
所述铜基材表面镀层结构的制备方法,包括以下步骤:
1)铜基材的前处理:将铜基材先进行化学除蜡除油,然后再进行电解除油,最后进行活化处理;
2)铜基材的电镀镍:在前处理后的铜基材上先进行瓦特镍电镀,然后进行半光镍电镀;
3)对铜基材的半光镍层进行拉丝处理;
4)将拉丝处理后的铜基材挂到PVD镀膜用的挂具上进行碳氢真空除油及烘干处理;
5)在碳氢真空除油及烘干处理后的铜基材上依次镀PVD耐蚀合金层及PVD颜色层。
在步骤1)中,所述铜基材是指铜及铜合金的基材;所述铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理。
在步骤2)中,所述进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀;所述进行半光镍电镀,是采用公知的半光镍配方进行电镀。
在步骤3)中,所述拉丝处理,可采用自动或者人工拉丝方式进行拉丝处理,拉丝机的转速为600~1200r/min;拉丝轮可为尼龙轮、飞翼轮等中的至少一种。
在步骤4)中,所述碳氢真空除油的时间可为3~8min,烘干处理的时间可为5~10min,烘干处理的温度可为120~130℃。
在步骤5)中,所述在碳氢真空除油及烘干处理后的铜基材上依次镀PVD耐蚀合金层及PVD颜色层的具体步骤可为:
(1)抽真空,当真空度达到2×10-2Pa时,进行等离子辉光处理,离子源的电流为0.7~1A,偏压为150~200V,占空比为20~50%,氩气流速为100~200SCCM,时间为5~10min;
(2)抽真空,当真空度到达到(3~9)×10-3Pa时,进行溅射PVD耐蚀合金层,所述溅射PVD耐蚀合金层的工艺条件可采用中频脉冲或直流电源,电源电流为10~50A,沉积时间为10~40min,偏压为120~180V,占空比为20%~50%,氩气流速为60~200SCCM,氮气流速为0~100SCCM;所述PVD耐蚀合金层的靶材可采用锆硅合金靶材、铬硅合金靶材、镍铬合金靶材、钛硅合金靶材等中的至少一种,所述溅射PVD耐蚀合金层是锆靶与硅靶同时溅射沉积,或者铬靶与硅靶同时溅射沉积,或者镍靶与铬靶同时溅射沉积,或者钛靶与硅靶同时溅射沉积。
(3)镀膜完PVD耐蚀合金层后,继续抽真空3~5min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层的工艺为:多弧电源电流为70~120A,沉积时间为2~5min,偏压为80~100V,占空比为40%~80%,氩气流速为20~200SCCM,氮气气流速为0~200SCCM,乙炔气体流速为0~150SCCM,氧气流速为0~150SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯锆99.99%、纯钛99.99%,纯铬99.99%等中的一种。
在PVD耐蚀合金层和PVD颜色层之间,根据工艺要求采用PVD镀膜过渡层,镀膜时间为1~5min,同样根据PVD耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子体辉光后与PVD耐蚀合金层之间镀过渡层,镀膜时间为1~5min,其目的是增强各层之间的结合力及降低各层之间的应力。
在PVD耐蚀合金层和PVD颜色层之间,根据工艺要求采用PVD镀膜过渡层,工艺为直流溅射铬硅合金,电源电流为1A,多弧镀锆,电流为100A,沉积时间为5min,偏压为100V,占空比为38%,氩气流速为100SCCM;同样根据PVD耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子体辉光后与PVD耐蚀合金层之间镀过渡层,过渡层工艺为:直流溅射镀膜铬,电流为2A,偏压为100V,占空比为38%,氩气流速为100SCCM,镀膜时间为5min,其目的是增强各层之间的结合力及降低各层之间的应力。
本发明的优势在于:
1)简化现有的铜基材电镀镍拉丝类产品的生产工艺流程,省掉了铜基材电镀镍拉丝工艺中的电镀铜,缩短工艺流程。
2)采用PVD镀膜技术取代现有的电镀铬技术,省掉了电镀铬工序,同时使得整个工艺流程中减少了一次产品转挂,大大提升了生产效率及可提升产品的直通率5%~10%。
3)本发明的PVD镀膜技术使得产品的性能能够满足目前卫浴领域高端客户的产品性能要求,能够通过按照卫浴行业标准:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
具体实施方式
实施例1:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为0.5μm,半光镍层,厚度为10μm,PVD耐蚀合金层,厚度为0.5μm,耐蚀合金可为锆硅合金(锆硅原子成分为锆98硅2)、PVD颜色层,厚度为0.3μm,颜色层为氮化锆。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指铜合金的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为0.5μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在10μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用自动设备进行拉丝处理;拉丝机的转速为1200r/min;拉丝轮可为尼龙轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件挂到PVD镀膜用的挂具上进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为8min,真空烘干时间10min,烘干温度为120℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜用的挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层,具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流0.7A,偏压200V,占空比20%,氩气流速100SCCM,时间5min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达9×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用直流电源,电源电流10A,沉积时间20min,偏压180V,占空比50%,氩气流速200SCCM,所述PVD合金耐蚀层的靶材可采用锆硅合金靶材。(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空3~5min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流120A,沉积时间5min,偏压80V,占空比40%,氩气流速20SCCM,氮气气流速200SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯锆99.99%。
本发明实施例1的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
实施例2:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为3μm,半光镍层,厚度为3μm,PVD耐蚀合金层,厚度为2μm,耐蚀合金可为铬硅合金(锆硅原子成分为铬98硅2),PVD颜色层,厚度为0.1μm,颜色层为氮碳化锆。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指无铅铜的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为3μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在3μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用人工进行拉丝处理,拉丝机的转速为600r/min;拉丝轮可为飞翼轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件上挂到PVD镀膜用的挂具上进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为8min,真空烘干时间5min,烘干温度为130℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜用的挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层;具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流1A,偏压150V,占空比50%,氩气流速200SCCM,时间10min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达3×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用中频脉冲电源,电源电流50A,沉积时间40min,偏压120V,占空比50%,氩气流速200SCCM;所述PVD合金耐蚀层的靶材可采用铬硅合金靶材。(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空5min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流100A,沉积时间2min,偏压100V,占空比40%,氩气流速20SCCM,氮气气流速200SCCM,乙炔气体流速20SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯锆99.99%。
在PVD镀耐蚀层和颜色之层间,根据工艺要求还需PVD镀膜过渡层,工艺为脉冲溅射铬硅合金,电源电流1A,多弧镀锆,电流为100A,沉积时间2min,偏压100V,占空比38%,氩气流速100SCCM,同样根据耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子体辉光后与PVD镀耐蚀合金层之间镀过渡层,过渡层工艺为:直流溅射镀铬,电流为2A,偏压100V,占空比38%,氩气流速100SCCM,镀膜时间为5min,其目的增强各层之间的结合力及降低各层之间的应力。
本发明实施例2的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
实施例3:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为1μm,半光镍层,厚度为4μm,PVD耐蚀合金层,厚度为1μm,耐蚀合金可为铬硅合金(铬硅原子成分为铬50硅50)、PVD颜色层,厚度为0.2μm,颜色层为氧化锆。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指铜合金的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为1μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在4μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用自动设备进行拉丝处理;拉丝机的转速为1000r/min;拉丝轮可为尼龙轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件上挂到PVD镀膜用的挂具上,进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为5min,真空烘干时间8min,烘干温度为120℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜用挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层;具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流0.8A,偏压180V,占空比30%,氩气流速150SCCM,时间6min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达7×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用中频脉冲和直流电源,中频脉冲电源电流10A,溅射靶材为纯硅靶,占空比50%,直流电源电流10A,溅射靶材为纯铬靶,沉积时间28min,偏压120,氩气流速60SCCM,氮气流速100SCCM;(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空3min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流100A,沉积时间2.5min,偏压100V,占空比40%,氩气流速50SCCM,氧气气体流速150SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯锆99.99%。
在PVD镀耐蚀层和颜色之层间,根据工艺要求还需PVD镀膜过渡层,工艺为直流溅射铬,电源电流10A,多弧镀锆,电流为100A,沉积时间2min,偏压100V,占空比38%,氩气流速100SCCM,同样根据耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子体辉光后与PVD镀耐蚀合金层之间镀过渡层,过渡层工艺为:直流溅射镀膜铬,电流为5A,偏压100V,占空比38%,氩气流速100SCCM,镀膜时间为5min,其目的增强各层之间的结合力及降低各层之间的应力。
本发明实施例3的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
实施例4:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为2μm,半光镍层,厚度为5μm,PVD耐蚀合金层,厚度为0.5μm,耐蚀合金可为钛硅合金(钛硅原子成分为钛90硅10)、PVD颜色层,厚度为0.3μm,颜色层为氮化钛。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指无铅铜的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为2μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在5μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用人工进行拉丝处理;拉丝机的转速为600~800r/min;拉丝轮可为飞翼轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件上挂到PVD镀膜用的挂具上,进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为6min,真空烘干时间问6min,烘干温度为130℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜的挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层;具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流0.7A,偏压150V,占空比30%,氩气流速150SCCM,时间5min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达5×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用直流电源,电源电流30A,沉积时间10min,偏压180V,占空比20%,氩气流速120SCCM,所述PVD合金耐蚀层的靶材可采用钛硅合金靶材。(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空4min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流70A,沉积时间5min,偏压90V,占空比50%,氩气流速100SCCM,氮气气流速100SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯钛99.99%。
本发明实施例4的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
实施例5:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为1.5μm,半光镍层,厚度为8μm,PVD耐蚀合金层,厚度为0.9μm,耐蚀合金可为镍铬合金(镍铬原子成分为镍80铬20),PVD颜色层,厚度为0.2μm,颜色层为纯铬色。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指铜合金的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为1.5μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在8μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用自动设备进行拉丝处理,拉丝机的转速为800r/min;拉丝轮可为尼龙轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件上挂到PVD镀膜用的挂具上,进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为5min,真空烘干时间10min,烘干温度为130℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜用的挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层;具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流1A,偏压150V,占空比50%,氩气流速200SCCM,时间6min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达9×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用直流电源,电源电流15A,沉积时间40min,偏压180V,占空比50%,氩气流速100SCCM,所述PVD合金耐蚀层的靶材可采用镍铬合金靶材。(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空3min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流70A,沉积时间5min,偏压100V,占空比50%,氩气流速120SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯铬99.99%。
本发明实施例5的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
实施例6:
一种铜基材表面镀层结构,其结构从铜基材层开始依次为瓦特镍层,厚度为1.5μm,半光镍层,厚度为5μm,PVD耐蚀合金层,厚度为1μm,耐蚀合金可为铬硅合金(铬硅原子成分为铬10硅10)、PVD颜色层,厚度为0.3μm,颜色层为氮碳化锆。
一种铜基材表面镀层结构的制备方法如下:
第一步铜基材的前处理:化学除蜡除油→电解除油→活化;铜基材的前处理按照目前公知的处理方式进行化学除蜡除油、电解除油和活化处理,铜基材是指铜合金的基材。
第二步铜基材的电镀镍:铜基材第一步前处理后进瓦特镍电镀→半光亮镍;进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀,瓦特镍的厚度控制为1.5μm,然后再进行半光镍电镀,采用公知的半光镍配方进行电镀,半光镍的厚度控制在5μm。
第三步拉丝处理:对铜基材的电镀镍层采用人工进行拉丝处理;拉丝机的转速为900r/min;拉丝轮可为尼龙轮。
第四步碳氢真空除油:将铜电镀镍拉丝件上挂到PVD镀膜用的挂具上,进行碳氢真空除油及烘干处理,除油时间为8min,真空烘干时间问10min,烘干温度为130℃。
第五步进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层:将第四步处理后的铜基材电镀镍拉丝件及PVD镀膜用的挂具直接挂进PVD炉中进行PVD镀耐蚀合金层及颜色层;具体步骤、工艺如下:(1)抽真空,当真空度到达2×10-2Pa时进行等离子辉光处理,其工艺为离子源电流1A,偏压180V,占空比40%,氩气流速150SCCM,时间7min,以达到进一步清洗洁净之目的;(2)进行抽真空,当真空度到达6×10-3Pa时,进行PVD溅射合金耐蚀层,所述溅射沉积金属层的工艺条件可为采用直流电源,电源电流18A,沉积时间36min,偏压120V,占空比35%,氩气流速100SCCM,所述PVD合金耐蚀层的靶材可采用铬硅合金靶材。(3)镀膜完PVD合金耐蚀层后,继续抽真空4min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层其工艺为,多弧电源电流120A,沉积时间5min,偏压90V,占空比50%,氩气流速50SCCM,氮气气流速150SCCM,乙炔气体流速50SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材可采用纯锆99.99%。
在PVD镀耐蚀层和颜色之层间,根据工艺要求还需PVD镀膜过渡层,工艺为直流溅射铬硅合金,电源电流2A,多弧镀锆,电流为100A,沉积时间3min,偏压100V,占空比38%,氩气流速150SCCM,同样根据耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子体辉光后与PVD镀耐蚀合金层之间镀过渡层,过渡层工艺为:直流溅射镀铬,电流为2A,偏压100V,占空比38%,氩气流速150SCCM,镀膜时间为5min,其目的增强各层之间的结合力及降低各层之间的应力。
本发明实施例6的产品按照卫浴行业标准进行测试:
A、CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h;
B、AASS(盐雾测试ASTM G85-9)--------96h。
结果表明都能够通过上述两项测试标准。
Claims (10)
1.一种铜基材表面镀层结构,其特征在于从铜基材层开始依次为瓦特镍层、半光镍层、PVD耐蚀合金层和PVD颜色层;所述瓦特镍层的厚度为0.5~3μm,半光镍层的厚度为3~10μm,PVD耐蚀合金层的厚度为0.5~2μm,PVD颜色层的厚度为0.1~0.3μm。
2.如权利要求1所述一种铜基材表面镀层结构,其特征在于所述耐蚀合金为锆硅合金、铬硅合金、镍铬合金、钛硅合金中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)铜基材的前处理:将铜基材先进行化学除蜡除油,然后再进行电解除油,最后进行活化处理;
2)铜基材的电镀镍:在前处理后的铜基材上先进行瓦特镍电镀,然后进行半光镍电镀;
3)对铜基材的半光镍层进行拉丝处理;
4)将拉丝处理后的铜基材挂到PVD镀膜用的挂具上进行碳氢真空除油及烘干处理;
5)在碳氢真空除油及烘干处理后的铜基材上依次镀PVD耐蚀合金层及PVD颜色层。
4.如权利要求3所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述铜基材是指铜或铜合金的基材;所述铜基材的前处理按照目前公知的处理方式。
5.如权利要求3所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述进行瓦特镍电镀,采用公知的瓦特镍配方进行电镀;所述进行半光镍电镀,是采用公知的半光镍配方进行电镀。
6.如权利要求3所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述拉丝处理,采用自动或者人工拉丝方式进行拉丝处理,拉丝机的转速为600~1200r/min;拉丝轮为尼龙轮、飞翼轮中的至少一种。
7.如权利要求3所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述碳氢真空除油的时间为3~8min,烘干处理的时间为5~10min,烘干处理的温度为120~130℃。
8.如权利要求3所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述在碳氢真空除油及烘干处理后的铜基材上依次镀PVD耐蚀合金层及PVD颜色层的具体步骤为:
(1)抽真空,当真空度达到2×10-2Pa时,进行等离子辉光处理,离子源的电流为0.7~1A,偏压为150~200V,占空比为20~50%,氩气流速为100~200SCCM,时间为5~10min;
(2)抽真空,当真空度到达到(3~9)×10-3Pa时,进行溅射PVD耐蚀合金层,所述溅射PVD耐蚀合金层的工艺条件是采用中频脉冲或直流电源,电源电流为10~50A,沉积时间为10~40min,偏压为120~180V,占空比为20%~50%,氩气流速为60~200SCCM,氮气流速为0~100SCCM;所述PVD耐蚀合金层的靶材是采用锆硅合金靶材、铬硅合金靶材、镍铬合金靶材、钛硅合金靶材中的至少一种,所述溅射PVD耐蚀合金层是锆靶与硅靶同时溅射沉积,或者铬靶与硅靶同时溅射沉积,或者镍靶与铬靶同时溅射沉积,或者钛靶与硅靶同时溅射沉积;
(3)镀膜完PVD耐蚀合金层后,继续抽真空3~5min,然后进行镀PVD颜色层,所述镀PVD颜色层的工艺为:多弧电源电流为70~120A,沉积时间为2~5min,偏压为80~100V,占空比为40%~80%,氩气流速为20~200SCCM,氮气流速为0~200SCCM,乙炔气体流速为0~150SCCM,氧气流速为0~150SCCM,所述PVD颜色层的金属靶材是采用纯锆99.99%、纯钛99.99%,纯铬99.99%中的一种。
9.如权利要求8所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在PVD耐蚀合金层和PVD颜色层之间,根据工艺要求采用PVD镀膜过渡层,镀膜时间为1~5min,在PVD等离子辉光后与PVD耐蚀合金层之间镀过渡层,镀膜时间为1~5min。
10.如权利要求8所述一种铜基材表面镀层结构的制备方法,其特征在于在PVD耐蚀合金层和PVD颜色层之间,采用PVD镀膜过渡层,工艺为直流溅射铬硅合金,电源电流为1A,多弧镀锆,电流为100A,沉积时间为5min,偏压为100V,占空比为38%,氩气流速为100SCCM;同样根据PVD耐蚀合金层的镀种不同,还需在PVD等离子辉光后与PVD耐蚀合金层之间镀过渡层,过渡层工艺为:直流溅射镀膜铬,电流为2A,偏压为100V,占空比为38%,氩气流速为100SCCM,镀膜时间为5min。
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