CN103818042B - 聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 - Google Patents
聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103818042B CN103818042B CN201310654291.1A CN201310654291A CN103818042B CN 103818042 B CN103818042 B CN 103818042B CN 201310654291 A CN201310654291 A CN 201310654291A CN 103818042 B CN103818042 B CN 103818042B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyacrylonitrile
- carbon
- fiber
- carbon cloth
- reinforcing body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
一种聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法，对得到的多层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。将经过热处理的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按0°/0～90°叠层并缝合，得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，得到增强的碳纤维-碳纳米纤维多尺度预制体。本发明利用低成本的静电纺丝-高温碳化方法和简单的叠层缝合方法，在不损失碳纤维的前提下，得到碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，用该多尺度增强体制备的碳/碳复合材料比单纯用碳布叠层制备的碳/碳复合材料，层间剪切强度提高了30%～50%。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维-碳纳米纤维的制备方法，具体是一种聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法。
背景技术
碳纳米纤维具有优异的力学性能，如文献AlejandroJ.Rodriguez等,Carbon49(2011)937-948中报道，其与碳纤维的配合应用，即构造“碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体”，其中碳纤维作为主要增强体，碳纳米纤维作为辅助增强体，可在多尺度上实现对碳纤维复合材料基体组元的强化，如文献“HuiQian等,J.Mater.Chem.,2010,20,4751-4762”所述，进而显著提升碳纤维复合材料的力学强度。目前，构造碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体的方法主要包括三种：催化化学气相沉积方法，如文献“MatthieuHoulle′等,Carbon46(2008)76-83”所述、碳纳米纤维纸叠层法，如文献“ShafiUllahKhan等,Carbon50(2012)5265-5277”所述、电泳沉积法，如文献“AlejandroJ.Rodriguez等,Carbon49(2011)937-948”所述。
借助催化化学气相沉积方法在碳纤维预制体，包括碳毡、碳布、单丝碳纤维等，中原位生长碳纳米纤维，生长温度一般都大于750℃。在碳纳米纤维的生长过程中金属催化剂会与碳纤维发生固溶反应，造成对碳纤维表面的固溶侵蚀，从而降低碳纤维的拉伸强度，这不利于碳纤维增强效果的发挥。利用碳纳米纤维纸叠层法或者电泳沉积技术也可以将碳纳米纤维引入碳纤维预制体中，从而构造碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，但目前这两种方法所用的碳纳米纤维原料价格昂贵，这限制了该类方法的大规模工程化应用。同时，碳纳米纤维的分布较为密集，空间立体感较差，这降低了其与复合材料基体的接触面积，不利于碳纳米纤维增强效果的发挥。
因此，如何开发低成本、大规模制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体成为该研究领域一个亟待解决的问题。静电纺丝技术是目前唯一一种能够制备连续长度或者“米级”长度纳米纤维的工艺方法。该技术结合高温碳化处理，即“静电纺丝-高温碳化”技术，可制备长度较大的碳纳米纤维。现阶段，利用“静电纺丝-高温碳化”技术制备碳纳米纤维的相关报道较多，如文献“ChanKim等，利用静电纺碳纳米纤维网制作锂离子二次电池的正极材料，国外化纤技术，46”、文献“F.Agend等，Fabricationandelectricalcharacterizationofelectrospunpolyacrylonitrile-derivedcarbonnanofibers，JournalofAppliedPolymerScience，2007,255-259”和文献“张校菠等，静电纺丝制备多孔碳纳米纤维及其电化学电容行为，物理化学学报，2010,26(12):3169-3174.”中陈述了相关内容。该方法可低成本制备柔性较好的碳纳米纤维，但经国内外检索，目前尚无专利文献报道利用静电纺丝-高温碳化技术制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体。
发明内容
为克服现有技术中存在的不适于大规模工程化应用和不利于碳纳米纤维增强效果的发挥的不足，本发明提出了一种碳纤维-碳纳米纤维多尺度预制体的制备方法
本发明的具体过程是：
步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液：所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，将称取的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中；将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液，待用；所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液中，每100mlN,N二甲基甲酰胺中加入10～30g聚丙烯腈。
步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维：利用电纺丝设备，在单层正交编织碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维；具体是：
a.将10ml得到的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中；
b.将一层碳纤维布平铺于铝板上；将所述碳纤维布与电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为100～300mm；在所述喷丝管和铝板之间施加10～15kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了10～15kV的电压；
c.将针筒中的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出；当聚所述丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面；所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.25～0.4ml/h；
所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程；
d.纺丝结束后，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
e.重复步骤2所述纺制聚丙烯腈纳米纤维的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
步骤3，热处理：所述的热处理是对得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理；具体是：
将得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在马弗炉中；马弗炉升以5～10℃/min的速率从室温升温至260～350℃并保温1.5～3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体进行热处理；得到经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
步骤4，叠层：将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0°/0～90°叠层；将各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合；得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体；
步骤5，高温碳化处理：将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中；该高温碳化炉升温至850～1000℃并保温1～5h，保温结束后自然降温；得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体。
本发明利用低成本的静电纺丝-高温碳化技术和简单的叠层缝合，在不损失碳纤维的前提下，制备了碳纳米纤维在其内均匀、空间立体分布的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，如图2所示。用该多尺度增强体制备的碳/碳复合材料比单纯用碳布叠层制备的碳/碳复合材料，层间剪切强度提高了30%～50%。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是电泳沉积技术制备的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体中碳纳米纤维的分布形貌；
图3是本发明制备的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体中碳纳米纤维的分布形貌。
具体实施方式
实施例1
本实施例是制备由10层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布组成的聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的方法，所述聚丙烯腈纳米纤维-碳纳米纤维多尺度增强体的厚度为2.1mm，边长为50mm×50mm，具体过程是：
步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液。所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，其中每100mlN,N二甲基甲酰胺中加入20g聚丙烯腈。
每层碳纤维布的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液用量为10ml，本实施例中，所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的用量为100ml。
分别称量聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺。将称取的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中，使用玻璃棒搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中。将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液，待用。
步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维。利用北京永康乐业科技发展有限公司生产的SS-2535DC型电纺丝设备，在单层正交编织的1kT300碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维。具体是：
将10ml得到的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中。
将一层碳纤维布平铺于铝板上；所述碳纤维布为50mm×50mm正交编织的1kT300碳纤维布。将所述碳纤维布与SS-2535DC型电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为100mm。通过所述SS-2535DC型电纺丝设备在所述喷丝管和铝板之间施加10kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了10kV的电压。
将针筒中的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出。当聚所述丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维落在所述碳纤维布的表面上。在碳布和喷丝管之间电压的作用下，所述聚丙烯腈纳米纤维被均匀分散并附着在碳纤维布表面。在喷射聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液时，通过医用注射泵，控制针筒中聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.25ml/h。
所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程。
纺丝结束后，关闭SS-2535DC型电纺丝设备，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
重复步骤2中所述静电纺丝的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤3，热处理。所述的热处理是对得到的单层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。具体是：
将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在热处理用马弗炉中，关闭炉门。调节马弗炉升温控制程序，使炉内温度以8℃/min的速率从室温升温至310℃并保温1.5h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体进行热处理。热处理结束后，关闭马弗炉电源。待马弗炉内温度降至室温时，取出经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤4，叠层。将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，本实施例中各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0°/0°叠层，叠层层数为10层。利用商用的1kT300碳纤维束，采用常规的缝合方法将10层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合，缝合中，每平方厘米均匀分布9个针脚。得到厚度为2.1mm的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。
步骤5，高温碳化处理。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体。具体是:将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中进行高温碳化。高温碳化中，高温碳化炉升温至1000℃并保温1h，保温结束后自然降温。当炉内温度降至室温时，打开碳化炉，取出样品，得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体。
实施例2
本实施例是制备由20层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布组成的聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的方法，所述聚丙烯腈纳米纤维-碳纳米纤维多尺度增强体的厚度为4.2mm，边长为100mm×100mm，具体过程是：
步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液。所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，其中每100mlN,N二甲基甲酰胺中加入10g聚丙烯腈。
每层碳纤维布的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液用量为10ml，本实施例中，所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的用量为200ml。
分别称量聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺。将称量的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中，使用玻璃棒搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中。将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液，待用。
步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维。利用SS-2535DC型电纺丝设备，在单层正交编织的1kT300碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维。具体是：
将10ml得到的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中。
将一层碳纤维布平铺于铝板上；所述碳纤维布为50mm×50mm正交编织的1kT300碳纤维布。将所述碳纤维布与SS-2535DC型电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为220mm。通过所述SS-2535DC型电纺丝设备在所述喷丝管和铝板之间施加13kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了13kV的电压。
将针筒中的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出。当聚所述丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维落在所述碳纤维布的表面上。在碳布和喷丝管之间电压的作用下，所述聚丙烯腈纳米纤维被均匀分散并附着在碳纤维布表面。在喷射聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液时，通过医用注射泵，控制针筒中聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.3ml/h。
所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程。
纺丝结束后，关闭SS-2535DC型电纺丝设备，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，这样便得到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
重复步骤2中所述静电纺丝的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤3，热处理。所述的热处理是对得到的单层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。具体是：
将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在热处理用马弗炉中，关闭炉门。调节马弗炉升温控制程序，使炉内温度以10℃/min的速率从室温升温至260℃并保温2.3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体进行热处理。热处理结束后，关闭马弗炉电源。待马弗炉内温度降至室温时，取出经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤4，叠层。将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，本实施例中各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0°/45°叠层，叠层层数为20层。利用商用的1kT300碳纤维束，采用常规的缝合方法将20层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合，缝合中，每平方厘米均匀分布9个针脚。得到厚度为4.2mm的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。
步骤5，高温碳化处理。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体。具体是:
将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中进行高温碳化。高温碳化中，高温碳化炉升温至850℃并保温3h，保温结束后自然降温。当炉内温度降至室温时，打开碳化炉，取出样品，得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体。
实施例3
本实施例是制备由30层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布组成的得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的方法，所述聚丙烯腈纳米纤维-碳纳米纤维多尺度增强体的厚度为6.3mm，边长为200mm×200mm，具体过程是：
步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液。所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，其中每100mlN,N二甲基甲酰胺中加入30g聚丙烯腈。
每层碳纤维布的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液用量为10ml，本实施例中，所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的用量为300ml。
按比例称量聚丙烯腈和N,N二甲基甲酰胺。将称量的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中，使用玻璃棒搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中。将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液，待用。
步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维。利用SS-2535DC型电纺丝设备，在单层正交编织的1kT300碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维。具体是：
将10ml得到的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中。
将一层碳纤维布平铺于铝板上；所述碳纤维布为200mm×200mm正交编织的1kT300碳纤维布。将所述碳纤维布与SS-2535DC型电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为300mm。通过所述SS-2535DC型电纺丝设备在所述喷丝管和铝板之间施加15kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了15kV的电压。
将针筒中的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出。当聚所述丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维落在所述碳纤维布的表面上。在碳布和喷丝管之间电压的作用下，所述聚丙烯腈纳米纤维被均匀分散并附着在碳纤维布表面。在喷射聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液时，通过医用注射泵，控制针筒中聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.4ml/h。
所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程。
纺丝结束后，关闭SS-2535DC型电纺丝设备，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，这样便得到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
重复步骤2中所述静电纺丝的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤3，热处理。所述的热处理是对得到的单层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。具体是：
将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在热处理用马弗炉中，关闭炉门。调节马弗炉升温控制程序，使炉内温度以5℃/min的速率从室温升温至350℃并保温3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体进行热处理。热处理结束后，关闭马弗炉电源。待马弗炉内温度降至室温时，取出经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布。
步骤4，叠层。将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，本实施例中各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0°/90°叠层，叠层层数为30层。利用商用的1kT300碳纤维束，采用常规的缝合方法将30层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合，缝合中，每平方厘米均匀分布9个针脚。得到厚度为6.3mm的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。
步骤5，高温碳化处理。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体。具体是:
将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中进行高温碳化。高温碳化中，高温碳化炉升温至930℃并保温5h，保温结束后自然降温。当炉内温度降至室温时，打开碳化炉，取出样品，得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法。
Claims (2)
1.聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液：所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，将称取的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中；将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液，待用；
步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维：利用电纺丝设备，在单层正交编织碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维；具体是：
a.将10ml得到的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中；
b.将一层碳纤维布平铺于铝板上；将所述碳纤维布与电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为100～300mm；在所述喷丝管和铝板之间施加10～15kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳纤维布和喷丝管之间也产生了10～15kV的电压；
c.将针筒中的聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出；当聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面；所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.25～0.4ml/h；
所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程；
d.纺丝结束后，将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，得到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
e.重复步骤2所述纺制聚丙烯腈纳米纤维的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
步骤3，热处理：所述的热处理是对得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理；具体是：
将得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在马弗炉中；马弗炉以5～10℃/min的速率从室温升至260～350℃并保温1.5～3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理；得到经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；
步骤4，叠层：将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0°/0～90°叠层；将各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合；得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体；
步骤5，高温碳化处理：将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中；该高温碳化炉升温至850～1000℃并保温1～5h，保温结束后自然降温；得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体。
2.如权利要求1所述聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液中，每100mlN,N二甲基甲酰胺中加入10～30g聚丙烯腈。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310654291.1A CN103818042B (zh) | 2013-12-05 | 2013-12-05 | 聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310654291.1A CN103818042B (zh) | 2013-12-05 | 2013-12-05 | 聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103818042A CN103818042A (zh) | 2014-05-28 |
| CN103818042B true CN103818042B (zh) | 2016-03-09 |
Family
ID=50753461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310654291.1A Active CN103818042B (zh) | 2013-12-05 | 2013-12-05 | 聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103818042B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104605533A (zh) * | 2015-01-03 | 2015-05-13 | 浙江理工大学 | 一种具有吸附和过滤双功能的可换滤芯式口罩 |
| CN105648775B (zh) * | 2015-12-29 | 2018-09-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纤维增强复合材料的制备方法 |
| CN106381610B (zh) * | 2016-10-21 | 2018-11-23 | 纤科工业（珠海）有限公司 | 一种高强度耐候型土工布的制备方法 |
| CN106571450A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-04-19 | 中国石油大学(华东) | 静电纺丝制备锂离子电池负极用多层柔性聚丙烯腈/沥青碳纤维复合材料的方法 |
| CN108950699A (zh) * | 2017-05-19 | 2018-12-07 | 南京理工大学 | 一种电纺制备双面定向纳米纤维膜的装置及方法 |
| CN109022339B (zh) * | 2017-06-08 | 2021-05-07 | 南京理工大学 | 一种表面修饰定向纳米纤维的石墨烯薄膜的制备方法 |
| US11180870B2 (en) * | 2018-08-17 | 2021-11-23 | Cence Inc. | Carbon nanofiber and method of manufacture |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003183961A (ja) * | 2001-12-14 | 2003-07-03 | Toho Tenax Co Ltd | ポリアクリロニトリル系炭素繊維シート、及びその製造方法 |
| JP3735651B2 (ja) * | 2002-10-08 | 2006-01-18 | 独立行政法人 宇宙航空研究開発機構 | カーボンナノファイバー分散樹脂繊維強化複合材料 |
| JP4855753B2 (ja) * | 2005-10-03 | 2012-01-18 | 富士通株式会社 | 多層配線基板及びその製造方法 |
| CN102704227A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-10-03 | 吉林市双鹏碳材料科技开发有限公司 | 聚丙烯腈基碳布的制备方法 |
| CN102794952B (zh) * | 2012-06-28 | 2015-02-18 | 北京化工大学常州先进材料研究院 | 一种具有高度取向MWNTs的杂化纳米纤维同步增强增韧CFRP复合材料的制备方法 |
-
2013
- 2013-12-05 CN CN201310654291.1A patent/CN103818042B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103818042A (zh) | 2014-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103818042B (zh) | 聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法 | |
| CN104882613B (zh) | 一种柔性高导电复合碳纤维布的制备方法 | |
| CN108597901B (zh) | 一种静电纺丝双喷法制备钴酸镍/碳纤维柔性电极材料的方法 | |
| CN103696239A (zh) | 一种碳纳米纤维薄膜的制备方法 | |
| CN103613096B (zh) | 一种低成本制备石墨烯宏观体的方法 | |
| CN108793127A (zh) | 一种可批量生产石墨烯无纺布的生产工艺 | |
| CN102206883B (zh) | 一种蓬松状超细纤维的制备方法 | |
| CN104241661A (zh) | 一种全钒液流电池用复合电极的制备方法 | |
| CN105683428B (zh) | 活性炭纤维及其制备方法 | |
| CN105098172A (zh) | 多孔石墨化碳包覆四氧化三铁纳米纤维制品的制备方法及其在锂离子电池中的应用 | |
| CN110253983A (zh) | 一种活性碳纤维布及其制备方法 | |
| CN110331469A (zh) | CuO/Cu氮掺杂碳纳米纤维材料的制备方法及其应用 | |
| CN104409738A (zh) | 全钒液流电池用导电炭黑/纳米碳纤维复合电极制备方法 | |
| CN107090743A (zh) | 一种木材转化炭纤维纸的制备方法 | |
| CN107240510A (zh) | 一种ZnFe2O4/C复合纳米纤维超级电容器电极材料及其制备方法 | |
| CN107039659A (zh) | 一种全钒液流电池电极材料的制备方法 | |
| CN1775128A (zh) | 一种纳米智能控温服装及其制备方法 | |
| JP2014047133A (ja) | 炭素複合材料 | |
| CN102206089B (zh) | 一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法 | |
| CN105506785B (zh) | 一种低密度高强高模聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法 | |
| CN106192212B (zh) | 一种纳米纤维素基碳纤维网格无纺布柔性电极的制备方法 | |
| CN110952223A (zh) | 一种新型针刺三维立体结构件 | |
| CN103184655A (zh) | 细菌纤维素纤维基纳米碳纤维无纺布的制备方法 | |
| CN110230186A (zh) | 一种活性炭纤维布表面生长ZnO纳米棒阵列的制备方法 | |
| CN102514248A (zh) | 碳纤维复合无纺布 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |