CN103806116A - 一种粘胶短纤维纺丝后处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种粘胶短纤维纺丝后处理的方法，以及由此方法制得的粘胶短纤维。该方法是包括对粘胶纤维束进行水洗、脱硫、漂白（或染色）、上油、及烘干；切断烘干后的所述粘胶纤维束；所述粘胶纤维束为1-8根丝束，且所述粘胶纤维束总旦数为100-1200万旦；所述后处理步骤中所用的导丝辊、牵伸辊、烘干滚筒的宽度均为400mm-1800mm，其直径为300mm-1200mm。本发明的方法能够：(1)提高粘胶短纤维的质量并保持稳定性和一致性；(2)生产功能化和差别化粘胶纤维；(3)节约能耗，降低生产成本。

Description

一种粘胶短纤维纺丝后处理方法

技术领域

本发明涉及一种粘胶纤维（含粘胶短纤维和粘胶丝束）的纺丝及后处理方法，以及由此方法制得的粘胶短纤维或粘胶丝束，该方法能够提升粘胶纤维产品的品质，保持产品质量的均匀稳定，并节约能耗。 

背景技术

粘胶纤维由于原料丰富，性能优良，自工业化以来，其制备工艺不断完善。传统的粘胶短纤维或丝束（以下简称短纤）纺丝工艺是粘胶原液经过过滤脱泡后，由计量泵送入喷丝头，喷出细流经凝固浴凝固成初丝，经纺盘牵伸，一道牵伸辊牵伸后，进入高温、低浓度酸浴槽进行二次成型，再经二道牵伸辊牵伸后进行： 

（i）切断，形成棉层，铺在精炼机网上，进行水洗、脱硫、漂白、上油等处理后进入网或链式烘干机进行烘干后打包，制成粘胶短纤产品； 

（ii）在浴槽内进行水洗、脱硫、水洗、扎辊除水等处理后打包，制成粘胶丝束产品。 

上述传统的粘胶短纤维纺丝工艺有明显的缺点： 

1、切断过程中是对丝束进行湿切，丝束中含有饱和酸水，对切断机要求极严格，切断刀材质要求极高，使用过程中切断刀损伤非常严重，换刀频繁，常因换刀不及时出现超倍长丝，影响产品质量。 

2、丝条初步形成后，只经一次高温牵伸，丝条高温牵伸过程是丝条分子链重新排序的过程，因丝条较粗（一般800万旦以上），且丝束内每根丝条温度、受力不均一，不可能一次解决全部丝条的分子链排序问题，所以造成粘胶丝每根之间的强力不均匀，强力落差较大。 

3、切断后的短纤维（粘胶短丝）在精炼机网上形成短丝层（也称棉层），铺棉过程是将水和短丝的混合体布在带网眼的金属网上，水通过网眼流走，短丝则留在网上形成棉层。如丝少则棉层薄不均匀不易成形，棉层在各导辊之间极易断裂，导致不能连续生产；如要连续稳定生产，棉被厚度一般控制在30mm-80mm之间，但此种工艺造成棉层在精炼机网上不能铺得完全平整，棉层断面厚薄不匀，棉层平面上有大小不等的坑，这样的棉层经水洗、脱硫、漂白及上油工序后，其棉层的表层、中层和底层的水洗、脱硫、漂白及上油效果不一致，所 以成品的一致性差，产品质量不稳定。 

4、因棉层断面厚薄不均，平面有大小不等的坑，致使棉层被压辊平压后含水不一致，高（厚）的地方含水低，坑（薄）的地方含水高，造成烘干困难，烘干后产品干湿不均，成品中常有湿块、湿团现象。 

5、精炼过程中因棉层厚难以洗透，所以必须加大用水量，造成水资源的严重浪费。 

6、粘胶短纤精炼设备整机尺寸大（约4000*35000），金属网链长，容易跑偏；而且精炼设备价格昂贵，一台6万吨/年产能的精炼机价格在2000万人民币以上。 

7、烘干过程是将含水率为110%左右的湿纤维平铺在金属链板上或是被吸附在圆网上，用高温热风吹干，此过程能源浪费大，大量热气排掉，或棉层吹开，网子漏出来，热风不经棉层直接吹走，造成棉烘不干；同时烘干机安全隐患极大，被风吹起的飞棉聚集在轴头或其他传动部位，容易引发摩擦造成火灾事故。行业中几乎所有的粘胶短纤生产厂都发生过烘干机着火事故；而且，烘干机上有几十台风机同时循环热风和排风，其用电量也大，能耗很高。 

8、由于短纤维烘干机只对切断后的湿纤维进行烘干，粘胶纤维丝束只能进行简单扎辊脱水，丝束成品含水率高达150%-200%，包装和运输都极不方便，而且成本增加。 

现有技术中，也有文献提及在制备再生纤维素短纤维时，采用先将纤维长丝束进行水洗、脱硫、漂白、上油、及烘干后处理，再将纤维长丝束切断的技术方案，如CN101985782A、CN103060939A、CN103215678A等，但是上述文献均为未对该工艺的具体参数进行研究，以能够使对粘胶纤维束的水洗、脱硫、漂白、上油、及烘干达到均匀且高效的目的。 

为了解决现有技术中粘胶短纤维纺丝后处理过程的缺陷，本发明旨在提供一种既提高粘胶短纤维品种、质量，又降低生产成本，更加方便、操作性更强的粘胶短纤维纺丝后处理方法。 

发明内容

本发明的目的是提供一种粘胶短纤维纺丝后处理方法，所述方法包括： 

（i）对粘胶纤维束进行水洗、脱硫、漂白或染色、上油、及烘干； 

（ii）对粘胶纤维束在烘干工序按比例进行分级牵伸； 

（iii）切断烘干后的所述粘胶纤维束； 

所述粘胶纤维束为1-8根丝束，每一根丝束为50-150万旦，且所述粘胶纤维束总旦数为100-1200万旦,优选200-1000万旦，更优选300-800万旦，最优选800万旦。 

所述后处理步骤中所用的导丝辊、牵伸辊的直径均为100mm-800mm，优选200mm-700mm，更优选300mm-600mm，最优选500mm； 

所述后处理步骤中所用的烘干滚筒的直径均为300mm-1200mm，优选300mm-1000mm，更优选400mm-800mm，最优选600mm； 

所述后处理步骤中所用的导丝辊、牵伸辊、烘干滚筒的宽度均为400mm-1800mm，优选500mm-1600mm，更优选600mm-1500mm，最优选1200mm。 

优选： 

所述脱硫步骤温度为60℃-90℃，优选65℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选80℃。 

所述水洗步骤温度为50℃-90℃，优选60℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选70℃。 

所述漂白步骤温度为30℃-80℃，优选30℃-70℃，更优选30℃-60℃，最优选45℃。 

所述上油步骤温度为大于大于30℃，优选40℃-90℃，更优选40℃-80℃，最优选50℃。 

所述烘干温度为大于130℃，优选130℃-190℃，更优选135℃-180℃，最优选165℃。 

进一步优选： 

所述粘胶纤维束烘干按比例分级牵伸为利用前一级烘干滚筒与后一级烘干滚筒之间转速的变化进行纤维的拉伸，分级调整牵伸比例，充分利用烘干滚筒数量，提高总牵伸率，使总牵伸率达到130%-300%，优选150%-280%，更优选160%-250%，最优选200%。 

所述烘干为滚筒烘干。 

所述脱硫、水洗、上油步骤的加热方式为蒸汽加热。 

所述滚筒烘干的加热方式选自蒸汽加热、热油加热或电磁加热。 

在步骤（1）中对粘胶纤维束进行染色，所述染色温度为60℃-130℃，优选70℃-120℃，更优选75℃-110℃，最优选100℃。 

本发明还涉及一种由所述的方法制备的粘胶纤维；优选的，所述纤维为短纤维；最优选，所述为干态丝束。即能生产出包括高白纤维、有色纤维、干态长丝束等多品种。 

具体实施方式

通过参见本申请具体实施方式的内容可以更易于理解本发明，但是本发明并不限于本文所述和/或所示的具体方法、条件或参数，并且本文中所用的术语仅是为了以举例的方式描述具体实施方式，并不能限制本申请权利要求保护的技术方案。在下文中，将描述根据本发明 的一种粘胶短纤维纺丝后处理方法。 

本发明中粘胶纺丝溶液是通过将黄酸酯纤维素（C6H9O4·OCS2Na）n溶解在氢氧化钠水溶液中所制备的溶液，在提供到纺丝过程中之前，该溶液可以进行过滤，消泡和老化过程。所述黄酸酯纤维素可以通过普通方法来制备。用于本发明中的粘胶纺丝溶液通常作为由α-纤维素（7-10%），NaOH(4-7%)和二硫化碳（25-35%）组成的溶液来制备的。 

粘胶纺丝溶液经过纺丝成型，后处理包括脱硫、水洗、漂白或染色上油、及烘干步骤。本发明中所述的脱硫、水洗、漂白或染色、上油步骤均是在一定温度下进行，脱硫步骤温度为60℃-90℃，优选65℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选80℃；所述水洗步骤温度为50℃-90℃，优选60℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选70℃；所述漂白步骤温度为50℃-90℃，优选30℃-70℃，更优选30℃-60℃，最优选45℃；所述（或）染色步骤温度为80℃-120℃，优选70℃-120℃，更优选75℃-110℃，最优选100℃；所述上油步骤温度为大于50℃，优选40℃-90℃，更优选40℃-80℃，最优选50℃。上述脱硫、水洗、上油步骤的加热方式为蒸汽加热。 

新形成的纤维中包含的大部分水或溶剂应当在纺丝期间除去。液相的除去（或者干燥）可以采用多种形式。优选的方式利用热直接除去液相。例如，可以将纤维绕到加热的滚筒上以实现干燥，或者可以在纤维挤出之后并优选在其到达滚筒或卷绕轮之前利用热空气流或施加到纤维上的辐射来干燥。所述烘干温度为大于130℃，优选130℃-190℃，更优选135℃-180℃，最优选165℃。所述滚筒烘干的加热方式选自蒸汽加热、热油加热或电磁加热。 

切断烘干后的所述粘胶纤维束，可以省略将切断后的短纤维在精练机网上形成短纤维层（即铺棉）的步骤，该步骤的省略也将会消除由于铺棉不均匀而导致的棉层厚薄不均，棉层上有大小不等的坑，从而导致后续步骤中的脱硫、水洗、上油过程中的效果不佳，成品一致性差的问题。 

令人惊奇地是，采用粘胶纤维束为1-8根丝束，且所述粘胶纤维束总旦数为100-1200万旦,优选200-1000万旦，更优选300-800万旦，最优选800万旦优选300万旦，更优选600万旦，。可以保证丝束内每根丝条在脱硫、水洗、上油时效果均一稳定；烘干过程进行多次牵伸，保证纤维在整个纺丝后处理过程总牵伸率达到130%-300%，优选150%-280%，更优选160%-250%，最优选200%。全部丝条的分子链再次排列且一致性高，最终得到的粘胶纤维强力大大提高且均一稳定，极大地提升了纤维的品质。 

所述后处理步骤中，即脱硫、水洗中，所用的导丝辊、牵伸辊，以及烘干滚筒、上油槽的宽度均为400mm-1800mm，优选500mm-1600mm，更优选600mm-1500mm，最优选1200mm。 

上述导丝辊、牵伸辊，以及烘干滚筒、上油槽的宽度由丝束的根数n及后处理生产线的产能决定。 

在另一些实施方式中，本发明的粘胶纤维后处理步骤不仅限于上述步骤，还可以包含其他后处理步骤，如要求较高白度的纤维，则可以相应地加入漂白步骤；要求有色的纤维，则可以相应地加入染色步骤。 

本发明的另一优选实施例是由上述方法制备得到的粘胶短纤维（含干态丝束）。 

实施例 

下面，用实施例进一步说明本发明。实施例中的各项性能参数，按以下方法进行测定。（a）纺丝溶液粘度 

目的：从粘胶粘度可以知道纤维素分子聚合度大小，粘度太小就会影响到过滤和纺丝，根据钢球在粘胶中所经过的时间与粘胶绝对粘度成正比，所以粘度就以时间秒数来表示。 

适用于原纺、玻璃纸化验室粘胶分析 

仪器及试剂：长30厘米，直径2厘米一端封闭的玻璃管在管的上、下名刻有一条标线相距20厘米，上、下标线与管口管低相距5厘米，1/8英寸钢球（重量为0.13±0.001克），温度计，秒表 

方法：管内装满粘胶放在一架子上，并使玻璃管垂直，取1/8钢球一粒从玻璃管口中心部分投入，记录钢球经过上、下标线所费时间（秒），粘度一般用秒数表示，当粘胶温度高于20±0.5℃时，应加上校正值，低于20±0.5℃时，应减去校正值。 

（b）单丝纤度（也称线密度） 

原理:在一定预加张力下的单根纤维被诱发中产生横向振动,当纤维的激发频率与其固有频率一致时,产生共振,共振可以通过改变夹持纤维的长度来获得. 

仪器:Vibroskop(振动式纤维密度测定仪)\绒板\镊子\预加张力夹若干 

测定步骤: 

1.Vibriskop方置在稳台面上,通过水平仪及仪器基座上级调节螺钉主调至水平,当纤维夹在仪器上应通过张紧配重确保纤维无卷曲且与边缘相切. 

按名义线密度选择适当的预张力夹,并将开关转到此重位置上. 

:通过控制键调节灯的亮度. 

:用预张加力夹夹住纤维板一端,用镊子夹住另一端,拾起纤维. 

:按按钮纤维夹张开,将纤维的一端放入夹钳之间并释放按钮,小心地使纤维正确地插过边缘,这样就可以在毛玻璃上清楚看见纤维轮廓. 

转动控制调节振幅大致到中心位置. 

:调节控制注视毛玻璃板直至共振产生,共振是可见的,它以毛玻璃上出现纤维的最大亮度的轮廓线为标志. 

（c）纤维强度及样本方差Δɑ纤维断裂伸长率及样本方差Δβ 

干断裂强度及干断裂伸长率测定方法 

原理:单根纤维以规定名义夹持长度和拉伸速度,在等速伸长型强伸仪上拉伸到断裂,得出断裂强度和断裂伸长率值. 

1.仪器和试剂 

A.纤维强伸度仪 

B.绒板：颜色与试样成对比色 

C.镊子一把 

D.预加张力夹若干 

试验条件 

A.温、湿度20±℃65±3% 

B.拉伸速度：以20mm/min为宜 

C.回复速度：：70mm/min 

D.名义夹持长度：纤维长度大于或等于35mm时为20mm，反之10mm 

E.预加张力：以0.05CN/dtex±0.01CN/dtex 

F.试验次数：每个试样测试50根 

试验步骤： 

A.通过可调螺栓来调水平，这时顶部夹钳自由悬置 

B.零点调节和校准 

a.将功能开关设定到“零点”位置，通过旋钮”线密度的数据显示调到约1分特 

b.通过旋钮将张力的数据显示设定到000.0 

c将功能开关设定到“校准”设置 

d通过旋钮将张力数字显示设定到100.00 

e.将功能开关设定到“零点”位置，检查张力数字显示零点如有必要，从a开始重复 

C.将功能键打到Kond Auto matik(干态自动测试）位置。 

D.将选择开关设定到所用预加张力值。 

E.用镊子将已加预加张力的纤维放入上夹钳夹之间，并按下“Automatik”自动键。 

F.观察线密度的数字显示根据线密度仪测得的线密度值通过旋钮调节待测纤维的线密度。 

G.确保纤维处开底夹的夹钳之间，必要时可用镊子调整，再次按下“Automatik”自动键。 

H.从数字显示器上读测试结果断裂张力和伸长率。 

I.用刷子或镊子除去夹钳上的残留纤维。 

干断裂强度、干断裂伸长率的修约方法 

A.根据当时试验的温、湿度查附录求KP、KL。 

B.根据2.试验结果计算 

M0=MT×KP 

E0=ET×KL 

式中M0---------换算后的干断裂强度值N/dtex 

MT---------测试的干断裂强度值CN/dtex 

KP-------强度的修正系数 

E0-------换算后的干断裂伸长率% 

ET-----------测试的干断裂伸长率% 

KL-----------伸长率的修正系数 

样本方差为测试50根单纤维的强度，根据如下公式计算其样本方差 

$S^2=\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(x_i-\stackrel{\‾}{x})}^2$

其中，n=50，

为纤维强度均值。 

（d）纤维杨氏模量及样本方差Δγ 

杨氏模量测量原理 

应变Tensile strain（ε）：是指在外力作用下的相对形变（相对伸长e/L，其中e=extension=△L）它反映了物体形变的大小。 

胡克定律：在物体的弹性限度内，应力与应变成正比，其比例系数称为杨氏模量（记为E）。用公式表达为： 

E=(F·L)/(A·△L) 

E在数值上等于产生单位应变时的应力。它的单位是与应力的单位相同。杨氏弹性模量是材料的属性，与外力及物体的形状无关，取决于材料的组成。举例来说，大部分金属在合金成分不同、热处理在加工过程中的应用，其杨氏模量值会有5%或者更大的波动。 

杨氏模数(Young's modulus)是材料力学中的名词，弹性材料承受正向应力时会产生正向应变，定义为正向应力与正向应变的比值。公式记为 

E=σ/ε 

其中，E表示杨氏模数，σ表示正向应力，ε表示正向应变。 

利用前述（c）干断裂强度及干断裂伸长率测定方法在纤维强伸度仪测得的数据可直接计算出纤维的拉伸杨式模量。 

样本方差为测试50根单纤维的强度，根据如下公式计算其样本方差 

$S^2=\frac{1}{n-1}\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{(x_i-\stackrel{\‾}{x})}^2$

其中，n=50，

为纤维断裂延伸度均值。 

实施例1 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括脱硫（60℃）、水洗（50℃）、漂白（50℃）、水洗（50℃）、上油（50℃）、 烘干（150℃）、切断。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由3根丝束排列组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为600mm，烘干滚筒直径300mm。 

实施例2 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括脱硫（70℃）、水洗（60℃）、漂白（50℃）、水洗（50℃）、上油（60℃）、烘干（150℃）、切断。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由4根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1000mm，烘干滚筒直径400mm。 

实施例3 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括脱硫（80℃）、水洗（70℃）、漂白（50℃）、水洗（50℃）、上油（55℃）、烘干（150℃）、切断。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由6根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1600mm，烘干滚筒直径600mm。 

实施例4 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括脱硫（80℃）、水洗（70℃）、漂白（50℃）、水洗（50℃）、上油（65℃）、烘干（150℃）、切断。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由8根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1800mm，烘干滚筒直径1500mm。 

对比例1 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括切断、脱硫（60℃）、水洗（50℃）、上油（40℃）、烘干（135℃）。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由5根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1200mm，烘干滚筒直径600mm。 

对比例2 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括切断、脱硫（70℃）、水洗（50℃）、上油（45℃）、烘干（155℃）。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由5根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1200mm，烘干滚筒直径600mm。 

对比例3 

制备黄酸酯纤维素的粘胶纺丝溶液，通过过滤、消泡、老化等过程，将其纺丝成型，纤维后处理步骤按顺序包括切断、脱硫（80℃）、水洗（70℃）、上油（50℃）、烘干（165℃）。在纤维后处理过程中，粘胶纤维束以丝条方式被处理，丝条由5根丝束组成，烘干滚筒、上油槽的宽度均为1200mm，烘干滚筒直径600mm。 

表1纤维性能比较 

基于以上实施例应该明确的是，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明进行各种改进和变型。因此，本发明意在涵盖基于本发明的改进和变型，只要这些改进和变型落在所附的权利要求及其等同替代技术手段的范围内，均属于本发明保护范畴。 

Claims (12)

1.一种粘胶短纤维纺丝后处理方法，所述方法包括：

（i）对粘胶纤维束进行水洗、脱硫、漂白或染色、上油、及烘干；

（ii）对粘胶纤维束在烘干工序按比例进行分级牵伸；

（ii i）切断烘干后的所述粘胶纤维束；

所述粘胶纤维束为1-8根丝束，每一根丝束为50-150万旦，且所述粘胶纤维束总旦数为100-1200万旦, 优选200-1000万旦，更优选300-800万旦，最优选800万旦.

所述后处理步骤中所用的导丝辊、牵伸辊的直径均为100mm-800mm，优选200mm- 700mm，更优选300mm -600mm，最优选500mm；

所述后处理步骤中所用的烘干滚筒的直径均为300mm-1200mm，优选300mm-1000mm，更优选400mm-800mm，最优选600mm；

所述后处理步骤中所用的导丝辊、牵伸辊、烘干滚筒的宽度均为400mm-1800mm，优选500mm-1600mm，更优选600mm-1500mm，最优选1200mm。

2.根据权利要求1所述的方法，所述脱硫步骤温度为60℃-90℃，优选65℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选80℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述水洗步骤温度为50℃-90℃，优选60℃-85℃，更优选70℃-80℃，最优选70℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述漂白步骤温度为30℃-80℃，优选30℃-70℃，更优选30℃-60℃，最优选45℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，所述上油步骤温度为大于大于30℃，优选40℃-90℃，更优选40℃-80℃，最优选50℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，所述烘干温度为大于130℃，优选130℃-190℃，更优选135℃-180℃，最优选165℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，所述粘胶纤维束烘干按比例分级牵伸为利用前一级烘干滚筒与后一级烘干滚筒之间转速的变化进行纤维的拉伸，分级调整牵伸比例，充分利用烘干滚筒数量，提高总牵伸率，使总牵伸率达到130%-300%，优选150%-280%，更优选160%-250%，最优选200%。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，所述烘干为滚筒烘干。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，所述脱硫、水洗、上油步骤的加热方式为蒸汽加热。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，所述滚筒烘干的加热方式选自蒸汽加热、热油加热或电磁加热。

11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，在步骤（1）中还可以对粘胶纤维束进行染色；

所述染色温度为60℃-130℃，优选70℃-120℃，更优选75℃-110℃，最优选100℃。

12.一种由权利要求1-10任一项所述的方法制备的粘胶纤维；优选为短纤维；最优选为干态丝束。