CN103798668B - 运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品加工领域，特别公开了一种运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法。该运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，以芦笋以及下脚料为原料，其特征在于：所述原料经清洗、破碎、榨汁、干燥、细胞破壁、提取、分离过滤、浓缩、除蛋白、醇沉及冷冻干燥，最终得到芦笋多糖产品。本发明对芦笋进行了全面综合利用，解决了芦笋加工厂环境污染的问题，有效防止了因芦笋下脚料的废弃造成的环境污染和资源浪费，合理利用了芦笋的营养价值，具有良好的社会效益和经济效益。
Description
（一） 技术领域
本发明涉及食品加工领域，特别涉及一种运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法。
（二） 背景技术
随着改革开放的深入，人民生活的改善，人们的消费水平不断提高且保健意识日趋加强，对保健食品需求持续增强，我国保健食品市场发展前景喜人。利用新资源开发新的保健食品以满足人们追求高质量饮食的需要，将是21世纪保健食品的一大趋势。
芦笋，又名石刁柏，为百合科天门冬属雌雄异体的多年生草本植物，在国际上被称为“蔬菜之王”。芦笋富含多种氨基酸、蛋白质和维生素，特别是芦笋中的天门酰胺及硒、钼、锰等微量元素以及芦笋多糖，具有调节机体代谢，提高身体免疫力的功效，其中芦笋多糖还具有抗肿瘤、抗衰老、免疫调节等多种生理活性。
目前，市场上的芦笋产品多是芦笋罐头、速冻芦笋等初级加工产品，产品附加值低。近年来，随着人们对芦笋营养价值的逐步了解，芦笋的精深加工发展潜力巨大。芦笋多糖是芦笋的深加工产品，既可以单独食用，又可以作为一些功能性食品开发的优质原料和辅料，应用在饮料、保健品、药用原料等产品中。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种缓解环境污染、合理利用资源、降低生产成本的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，以芦笋以及下脚料为原料，其特征在于：所述原料经清洗、破碎、榨汁、干燥、细胞破壁、提取、分离过滤、浓缩、除蛋白、醇沉及冷冻干燥，最终得到芦笋多糖产品。
本发明针对芦笋提取芦丁后的芦笋残渣进行芦笋多糖的提取，实现了对芦笋的综合利用，既取得了较好的经济效益，又保护了生态环境。
本发明包括如下步骤：
（1）将原料置于添加表面活性剂、维生素C和柠檬酸的水中清洗，清洗后用加热的柠檬酸水杀青；
（2）将杀青冷却后的原料破碎为1-15mm的颗粒，同时添加柠檬酸、抗坏血酸钠和浸渍酶，然后将其破碎大奖，得到芦笋浆；
（3）将芦笋浆泵入酶解罐内，加入复合酶制剂，搅拌酶解2.5-3.5h，得到芦笋醪液；
（4）将芦笋醪液通过榨汁机榨汁，收集芦笋残渣，芦笋汁单独收集储存；
（5）将芦笋残渣送入干燥设备烘干，使其水分含量小于5%；
（6）利用纤维粉碎机、倍力微粉机对干燥后的原料分别进行粗粉碎、超微粉碎，使细胞破壁，达到300目；
（7）细胞破壁后原料用醇提法提取芦丁，提取分离后的残渣通过蒸馏回收乙醇，得到湿残渣；
（8）得到的湿残渣加入15倍体积的水，在70℃的条件下，提取3h，再经离心过滤得到芦笋多糖提取液；
（9）对芦笋多糖提取液进行四效浓缩，使其体积缩小10倍；
（10）在芦笋多糖浓缩液中加入三氯乙酸-正丁醇溶剂，混合溶液震荡1min，然后静置1h除蛋白，通过离心机分离出蛋白沉淀；
（11）往除蛋白后的芦笋多糖浓缩液中加入质量浓度80%的乙醇，沉淀芦笋多糖，并通过离心机分离出芦笋多糖沉淀；
（12）收集的芦笋多糖沉淀通过冷冻干燥机干燥，得到芦笋多糖成品。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，清洗原料的水中含有质量分数为0.2‰的表面活性剂、0.8-1‰的维生素C和0.3‰的柠檬酸，清洗后的原料用95℃、质量浓度为0.3%的柠檬酸水杀青3分钟。
步骤（2）中，破碎过程中，往原料中添加占其重量0.03‰的柠檬酸，0.15%的抗坏血酸钠和0.005%的浸渍酶。
步骤（3）中，复合酶制剂为占芦笋浆重量0.4%的果胶酶、0.4%的纤维素酶和0.4%的半纤维素酶，酶解温度为50-55℃。
步骤（5）中，烘干温度为50-60℃。
步骤（9）中，四效浓缩中，一效温度为60-62℃，真空度为600mm汞柱，二效温度为40-42℃，真空度为650-700mm，三效温度为50-55℃，真空度为600-650mm汞柱，四效温度为40-42℃，真空度为700-750mm汞柱。
步骤（10）中，浓缩液与三氯乙酸-正丁醇的质量比为10:1，其中三氯乙酸与正丁醇的混合质量比为1:5。
本发明在利用芦笋生产加工中的残次品为主要原料进行芦丁提取的基础上，对提取后分离出的芦笋残渣继续提取芦笋多糖，对芦笋进行了全面综合利用，解决了芦笋加工厂环境污染的问题，有效防止了因芦笋下脚料的废弃造成的环境污染和资源浪费，合理利用了芦笋的营养价值，具有良好的社会效益和经济效益。
（四） 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程示意图。
（五） 具体实施方式
实施例：
（1）选用罐头厂和冷冻芦笋厂收购过程中所挑拣下的缺陷笋，如断笋、空心笋、大头笋、机械伤笋等，用滚动式除铁器清洗机去除笋皮夹杂的去皮刀片等杂物，再用振动清洗喷淋清洗（在清洗时加入表面活性剂、维生素C、柠檬酸），清洗必须做到无泥沙、无一切外来杂物，较佳配方是：清洗液中添加占液体总质量0.2‰的多元表面活性剂、0.8‰的维生素C和0.3‰的柠檬酸，以提高洗净效果，除去杀菌剂中的铜和其它重金属。
杀青：清洗后的原料用95℃、质量分数为0.3‰的柠檬酸水杀青3分钟，该杀青过程不仅能软化物料，还可以保持原汁颜色及钝化酶的活性以防止在以后各道加工工序中出现褐变和微生物腐败现象，同时可除去部分苦味。
（2）破碎：因芦笋皮纤维较多，故采用二级破碎的方法。一级破碎采用不锈钢定刀和动刀、剪刀的原理，将芦笋皮等纤维较多、较长、较硬的物质切割，破碎后的颗粒大小为8mm，二次破碎采用不锈钢飞刀式破碎，破碎后的颗粒大小为1mm，破碎时加入占芦笋总质量0.03‰的柠檬酸、0.15％的抗坏血酸钠和0.005%的浸渍酶。用计量泵按0.5m/s的流速泵入一级和二级破碎机，进入破碎机时，采用旋转式扇形喷洒，使喷淋液与破碎时的浆液充分混合，得到芦笋浆料。
（3）酶解：将芦笋浆料迅速泵入酶解罐内，添加占芦笋浆料总质量0.4%的果胶酶、0.4%的纤维素酶和0.4%的半纤维素酶，酶解温度控制在50℃，搅拌酶解2.5小时。酶解可以降解芦笋果浆的细胞壁，分解果胶，使得浆料粘度降低。
（4）榨汁：酶解后醪液通过福乐伟式带式榨汁机，控制进料量布料速度、带速、上带压力、下带压力、加压辊压力、布料厚度以及带清洗压力，并在清洗带时加入消泡剂，即带速控制0.3-0.32米/秒，布料厚度1.5-2.2cm，上带压力为4.5kg（以加压力表计），下带压力为5.6kg（以加压力表计），加压辊压力为5-6kg（以加压力表计），纠偏压力为4-5kg，为使水的利用达到最小的浪费，清洗带时，用水进行循环利用设计制作了水力自动喷射筛，循环水内加入消泡剂，较佳配方为0.4‰。
（5）干燥：榨汁后芦笋残渣送入风干烘炉低温风干，温度控制在50℃-60℃，低温烘干能保留更多的食品营养成分。芦笋榨汁后的残渣含有大量水分，利用干燥设备去除其中的水分，使水分含量小于5%。
（6）细胞破壁：利用纤维粉碎机对原料进行粗粉碎，在高速旋转的活动齿盘与固定齿盘间受齿的冲击、剪切、磨擦及物料间的相互撞击作用下被粉碎，使之达到100目。利用倍力微粉机对粗粉原料进行超微粉碎，使之细胞破壁，达到300目。芦笋细胞尺寸在亚微米至微米量级，细胞壁较坚韧，如果细胞壁不打破，其中有效成分芦笋多糖的利用率极低。因此，细胞破壁技术成为上述天然资源利用开发的关键技术。
（7）醇提芦丁：超微粉碎后原料与浓度为70%的乙醇以1：20的比例混合，在70℃环境下进行芦丁提取，提取时间为3h，即可得到芦丁提取液。
芦丁提取液通过分离机进行分离得到芦丁溶液及含有少量乙醇的残渣，芦丁溶液经过滤澄清、浓缩、冷冻干燥即可得到粗品芦丁。含有少量乙醇的残渣通过蒸馏回收乙醇，并得到湿残渣。
（8）水提：芦笋残渣中加入15倍的70℃纯净水，在70℃的条件下搅拌提取3小时，水提后料液经碟片式离心机分离澄清得到芦笋多糖提取液。分离出的少量残渣烘干储存。
（9）浓缩：芦笋多糖提取液体积过大，通过浓缩使之缩小10倍，利于后续处理。将离心过滤后的提取液采用四效降膜式蒸发浓缩设备进行浓缩。四效浓缩中，一效温度为60℃，真空度为600mm汞柱，二效温度为40℃，真空度为650mm，三效温度为50℃，真空度为600mm汞柱，四效温度为40℃，真空度为700mm汞柱；浓缩设备采用二次喷淋式冷却。
（10）除蛋白：在浓缩液中加入三氯乙酸-正丁醇溶剂，浓缩液与三氯乙酸-正丁醇才比例为10:1，其中三氯乙酸：正丁醇=1:5，混合溶液振荡1min，静置1h后离心分离，通过离心机分离蛋白沉淀和芦笋多糖浓缩液。
（11）醇沉：在除蛋白后的芦笋多糖浓缩液中加入乙醇，浓度达到80%，使其中的芦笋多糖尽量多的沉淀出来。通过离心机把芦笋多糖沉淀与乙醇溶液分离开，收集沉淀。乙醇溶液通过蒸馏回收乙醇。
（12）冻干：收集的沉淀送入冷冻干燥机的干燥箱中进行冻结，升华、干燥得到芦笋多糖成品。进箱前，先将干燥箱温度降至-40℃到-45℃，再将制品送入箱内，以造成较大温度差，从而使致冷作用迅速，制品急速冷却。由于制品升华必须在固体状态进行，因此预冻是冷冻干燥的重要环节。如不经过预冻而直接抽真空，易产生类似“沸腾”现象。
Claims (7)
1.一种运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，以芦笋以及下脚料为原料，其特征在于：所述原料经清洗、破碎、榨汁、干燥、细胞破壁、提取、分离过滤、浓缩、除蛋白、醇沉及冷冻干燥，最终得到芦笋多糖产品；包括如下步骤：（1）将原料置于添加表面活性剂、维生素C和柠檬酸的水中清洗，清洗后用加热的柠檬酸水杀青；（2）将杀青冷却后的原料破碎为1-15mm的颗粒，同时添加柠檬酸、抗坏血酸钠和浸渍酶，然后将其破碎打浆，得到芦笋浆；（3）将芦笋浆泵入酶解罐内，加入复合酶制剂，搅拌酶解2.5-3.5h，得到芦笋醪液；（4）将芦笋醪液通过榨汁机榨汁，收集芦笋残渣，芦笋汁单独收集储存；（5）将芦笋残渣送入干燥设备烘干，使其水分含量小于5%；（6）利用纤维粉碎机、倍力微粉机对干燥后的原料分别进行粗粉碎、超微粉碎，使细胞破壁，达到300目；（7）细胞破壁后原料用醇提法提取芦丁，提取分离后的残渣通过蒸馏回收乙醇，得到湿残渣；（8）得到的湿残渣加入15倍体积的水，在70℃的条件下，提取3h，再经离心过滤得到芦笋多糖提取液；（9）对芦笋多糖提取液进行四效浓缩，使其体积缩小10倍；（10）在芦笋多糖浓缩液中加入三氯乙酸-正丁醇溶剂，混合溶液震荡1min，然后静置1h除蛋白，通过离心机分离出蛋白沉淀；（11）往除蛋白后的芦笋多糖浓缩液中加入质量浓度80%的乙醇，沉淀芦笋多糖，并通过离心机分离出芦笋多糖沉淀；（12）收集的芦笋多糖沉淀通过冷冻干燥机干燥，得到芦笋多糖成品。
2.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（1）中，清洗原料的水中含有质量分数为0.2‰的表面活性剂、0.8-1‰的维生素C和0.3‰的柠檬酸，清洗后的原料用95℃、质量浓度为0.3%的柠檬酸水杀青3分钟。
3.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（2）中，破碎过程中，往原料中添加占其重量0.03‰的柠檬酸，0.15%的抗坏血酸钠和0.005%的浸渍酶。
4.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（3）中，复合酶制剂为占芦笋浆重量0.4%的果胶酶、0.4%的纤维素酶和0.4%的半纤维素酶，酶解温度为50-55℃。
5.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（5）中，烘干温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（9）中，四效浓缩中，一效温度为60-62℃，真空度为600mm汞柱，二效温度为40-42℃，真空度为650-700mm，三效温度为50-55℃，真空度为600-650mm汞柱，四效温度为40-42℃，真空度为700-750mm汞柱。
7.根据权利要求1所述的运用细胞破壁技术提取芦笋多糖的方法，其特征在于：步骤（10）中，浓缩液与三氯乙酸-正丁醇的质量比为10:1，其中三氯乙酸与正丁醇的混合质量比为1:5。
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