CN103797098B - 改善柴油燃料的稳定性和发动机性能的添加剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改善柴油燃料(特别是符合2010年12月10日法令的非道路型柴油燃料)的稳定性和发动机性能的添加剂组合物。特别地，根据本发明的组合物具有改善的性质，尤其是与如下有关的改善的性质：抗氧化性、存储稳定性、热稳定性、喷射器结垢的减少、功率损失的减少、和过滤器阻塞趋势。根据本发明的添加剂组合物包含：a)至少一种金属去活化剂或螯合剂，b)至少一种受阻酚(烷基酚)型的抗氧化剂，c)至少一种分散剂和/或清洁剂，d)至少一种金属钝化剂。

Description

改善柴油燃料的稳定性和发动机性能的添加剂组合物
技术领域
本发明涉及使得改善用作柴油燃料的瓦斯油(gasoil)(特别是非道路(non-road，越野)型瓦斯油)的稳定性和发动机性能成为可能的添加剂组合物。
自2010年12月10日的法令生效以来，在法国，条款“非道路瓦斯油(gazolenonroutier)”指明符合EN590标准或在EU有效的任何其它标准或规范的最低要求的、在配销阶段具有20mg/kg的最大硫含量的矿物来源的或来自合成的烃与7体积份的脂肪酸甲酯的混合物。
之前，家用燃油(dfo)意图用于加热应用和发动机应用两者；自所述法令以来，产品被分化，即根据它们的预期用途：在一方面的静态应用(加热)，和非静态应用(非道路瓦斯油)，其在不同的配销网络中配销并且要求存储在不同网络中的单独的存储设施中。对于加热应用，燃油具有1,000质量ppm的硫含量，而非道路瓦斯油具有小于或等于10质量ppm(容许量20ppm)的硫含量；家用燃油的十六烷值为40，而非道路瓦斯油的十六烷值为51(更好的可燃性)。
在法国，对于以下使用经由特定的配销网络销售且经历与机动车辆不同的税收制度的非道路瓦斯油是强制的：
*非道路移动机械，例如
·建筑和市政工程设备，特别是推土机、全地形卡车(all-terraintruck)、挖掘机、牵引车和装载机，
·道路维护设备，
·扫雪犁和清路机，
·自推进的农业车辆、林业设备，
·装卸设备、移动式起重机、动力升降车，
·自驱动的梯子和平台，
·地面机场辅助设备，
·工业钻探设备，
·压缩机和马达驱动的泵，
·铁路机车，
·卡车安装的发电机或水力单元，
*农业或林业牵引车，
*游船，
*内河航行船。
出于环境原因和/或由于资源的可获得性，许多国家的规章鼓励向常规的瓦斯油和非道路瓦斯油中引入不断增大的量的可再生来源的产品，例如脂肪酸酯。因此，目前在EU，用作柴油燃料的道路瓦斯油可包含7体积份的脂肪酸酯，其通常为脂肪酸甲酯(FAME)，基本上为或仅为植物或动物来源的(植物和/或动物油脂，特别是植物油甲酯，即VOME)。
背景技术
过去，用非道路瓦斯油操作的机械发动机被认为是不复杂的和不苛刻的，但是根据如道路马达车辆的那些一样高级的技术(非常高压的直接喷射技术)已经开发和正在操作这些发动机的规范。
标准级的非道路瓦斯油(目前符合EN590标准)有时在以下方面存在问题：
-在存储和使用期间的稳定性：在长期存储的情形中或者在高压或高温条件下使用的情形中：FAME中掺入的抗氧化剂并不一直足以使产品稳定，并且不能抗击金属的作用(催化剂氧化和降解现象)。燃料的这种不稳定性可导致过滤器和喷射系统的结垢现象。
-金属的提取：FAME和它们的副产物具有促进提取与它们接触的金属的趋势，例如运输、存储材料和/或部分或组分。
-低温性能：特别是对于非道路瓦斯油，鉴于这样的燃料的延长存储期(其有时超过6个月)和考虑到在冬季期间或季节之间规范的季节性，对于使用者而言低温性能可成为问题(结晶、沉降、过滤器堵塞等问题)。
因此，对如下存在需求：改善瓦斯油的品质，特别是提供新的添加剂组合物，其能改善瓦斯油的性质而不论它们的预期用途或它们的组成(具有或不具有可再生来源的产品)如何：B0-B7型的道路瓦斯油或非道路瓦斯油。
发明内容
本发明提出与对应的标准级道路或非道路瓦斯油(EN590)相比具有改善性质的高级道路或非道路瓦斯油。在本发明的含义内，改善了标准瓦斯油的数种性质，特别是抗氧化性、存储稳定性、热稳定性和发动机性能(喷射器结垢的减少；以下改善也是可能的：功率损失的减少；过滤器阻塞趋势的减少等)；低温性能(CFPP和倾点)。
本发明还涉及能改善瓦斯油(特别是非道路瓦斯油)的性质的添加剂组合物，所述性质例如抗氧化性、存储稳定性、热稳定性、发动机性能(喷射器结垢的减少)；还可改善低温性能(CFPP和倾点)、功率损失的减少、过滤器阻塞趋势的减少等。
这种添加至燃料(道路或非道路瓦斯油)的添加剂组合物更特别地使得可减少喷射器被燃料结垢的趋势。喷射器的结垢可导致功率的损失以及燃烧的劣化，其对污染物排放的增加负责。
附图说明
其它优点和特征将从作为非限制性实例给出的和在单个附图中所示的本发明的具体实施方式的以下描述变得更加清楚明晰，在所述单个附图中，图1表示对于柴油燃料组合物、参照瓦斯油G0和根据本发明的柴油机瓦斯油燃料组合物G1，根据CECDW10程序提及的SG-F-098的喷射器结垢测试的功率损失(%)随时间(小时)的变化。
具体实施方式
本发明的第一个主题涉及包含以下组分的添加剂组合物：
a)至少一种金属去活化剂或螯合剂，
b)至少一种受阻酚型(烷基酚)的抗氧化剂，
c)至少一种分散剂，
以及任选的
d)至少一种脂族、脂环族或芳族胺型的酸度中和剂(酸清除剂)，
e)至少一种低温性能添加剂，
f)至少一种示踪剂或标记物，
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂(reodorant)，
h)至少一种杀虫剂，
i)至少一种金属钝化剂。
根据特别优选的实施方式，所述添加剂组合物包含以下组分：
a)至少一种金属去活化剂或螯合剂，
b)至少一种受阻酚型(烷基酚)的抗氧化剂，
c)至少一种分散剂，
i)至少一种金属钝化剂，
以及任选的
d)至少一种脂族、脂环族或芳族胺型的酸度中和剂(酸清除剂)，
e)至少一种低温性能添加剂，
f)至少一种示踪剂或标记物，
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂，
h)至少一种杀虫剂。
根据一个具体的实施方式，所述金属钝化剂i)选自单独的或者混合物形式的三唑衍生物，例如苯并三唑衍生物。“三唑衍生物”是指所有的包含三唑单元(即包含两个双键和3个氮原子的5元芳族环状单元)的化合物。根据氮原子的位置，在1,2,3-三唑单元(称为V-三唑)和1,2,4-三唑单元(称为S-三唑)之间产生区别。作为三唑单元的实例，可提及苯并三唑或甲苯基三唑。
所述金属钝化剂i)可选自单独的或者混合物形式的被三唑基团取代的胺。“三唑基团”是指含有以上定义的三唑基团的任何取代基。
所述金属钝化剂i)可例如选自单独的或者混合物形式的N,N-双(2-乙基己基)-1,2,4-三唑-1-基甲胺(CAS91273-04-0)和N,N’-双-(2-乙基己基)-4-甲基-1H-苯并三唑胺(CAS80584-90-3)，以及在US2006/0272597(其作为实例引用且其内容通过引用而并入)的第5页上描述的金属钝化剂。
特别地，所述金属钝化剂有利地选自单独的或者混合物形式的N,N-双(2-乙基己基)-1,2,4-三唑-1-基甲胺(CAS91273-04-0)和N,N’-双-(2-乙基己基)-4-甲基-1H-苯并三唑胺(CAS80584-90-3)
根据依照本发明的添加剂组合物的组分a)-i)的性质以及与瓦斯油的混溶性，所述添加剂组合物还可包含一种或多种烃有机溶剂以及任选地包含至少一种增容剂或共溶剂。
优选地，所述添加剂组合物还包含至少一种烃有机溶剂和/或至少一种增容剂或共溶剂。
所述金属去活化剂或螯合剂a)可选自N,N’-二亚水杨基取代的胺，例如N,N’-二亚水杨基1,2-二氨基丙烷(DMD)。
所述抗氧化剂b)可选自单独的或者混合物形式的包含至少一个受阻酚基团的分子(烷基酚)；作为受阻酚型的抗氧化剂的实例，可提及单独的或者混合物形式的2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6和2,4二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、连苯三酚、生育酚、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)(CASNo.118-82-1)。
所述分散剂c)可例如选自：
○取代的胺例如N-聚异丁烯胺R1-NH2、N-聚异丁烯亚乙基二胺R1-NH-R2-NH2、或下式的聚异丁烯琥珀酰亚胺
其中R1表示分子量在140-5000之间且优选在50-2000之间或者优选在750-1250之间的聚异丁烯基团；
R2表示以下链段的至少一种：-CH2-CH2-、CH2-CH2-CH2、-CH-CH(CH3)-
且x为1-6之间的整数。
聚乙烯胺是特别有效的。它们例如详细描述在参考文献“EthyleneAmines”，EncyclopediaofChemicalTechnology，Kirk和Othmer，第5卷，第898-905页，IntersciencePublishers，NewYork(1950)中。
○下式的聚醚胺：
其中
R为包含1-30个碳原子的烷基；
R1和R2各自独立地为氢原子、1-6个碳原子的烷基链或-O-CHR1-CHR2-；
A为胺或在烷基链中具有1-20个碳原子的N-烷基胺、在各烷基链中具有1-20个碳原子的N,N-二烷基胺、或具有2-12个氮原子和2-40个碳原子的多胺。
且x范围为5-100；
这样的聚醚胺例如由BASF、HUNTSMAN或CHEVRON出售。
○烃链取代的酚、醛与胺或多胺或氨之间的反应产物。烷基化的酚的烷基可由10-110个碳原子构成。这种烷基可由含有1-10个碳原子的烯烃单体(乙烯；丙烯；1-丁烯、异丁烯和1-癸烯)的聚合获得。特别使用的聚烯烃为聚异丁烯和/或聚丙烯。聚烯烃通常具有140-5000之间且优选500-2000之间或优选750-1250之间的重均分子量Mw。
所述烷基酚可通过酚与烯烃或聚烯烃例如聚异丁烯或聚丙烯之间的烷基化反应制备。
所使用的醛可包含1-10个碳原子，通常为甲醛或低聚甲醛。
所使用的胺可为胺或多胺，包括具有一个或多个羟基的烷醇胺。所使用的胺通常选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基胺、二甲基胺、亚乙基二胺、二甲基氨基丙基胺、二亚乙基三胺和/或2-(2-氨基乙基氨基)乙醇。这种分散剂可通过使烷基酚、醛和胺反应而经由Mannich反应制备，如专利US5697988中所描述的。
○其它分散剂，例如：
·含羧基的分散剂，例如US3,219,666中描述的那些；
·源自高分子量的卤化脂族化合物与胺或多胺(优选聚亚烷基多胺)之间的反应的胺化分散剂，例如描述于US3,565,804中；
·通过丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯(C8-C30烷基链)、丙烯酸氨基烷基酯或丙烯酰胺与聚(氧乙烯)基团取代的丙烯酸酯的聚合获得的聚合物型分散剂。聚合物型分散剂的实例例如描述于US3,329,658和US3,702,300中。
任选的酸中和剂或清除剂d)可选自脂族、脂环族和芳族胺。优选地，使用二甲基环己基二胺作为酸度中和剂。
所述低温性能添加剂e)可选自改善倾点的添加剂、改善冷滤点(冷滤堵塞点，CFPP)的添加剂、改善浊点的添加剂和/或抗沉降添加剂和/或石蜡分散剂。
作为改善倾点和过滤性(CFI)的添加剂的实例，可提及乙烯和乙酸乙烯酯(EVA)共聚物和/或乙烯和丙酸乙烯酯(EVP)共聚物。
作为改善CFPP的添加剂的实例，可提及多官能的冷操作性添加剂，其选自(特别是选自)基于烯烃和硝酸烯基酯的聚合物，例如EP573490中描述的那些。
作为改善浊点的添加剂的实例，可非限制性地提及选自如下的化合物：长链烯烃/(甲基)丙烯酸酯/马来酰亚胺三元共聚物和富马酸酯/马来酸酯聚合物。这样的添加剂的实例在EP71513、EP100248、FR2528051、FR2528051、FR2528423、EP112195、EP172758、EP271385和EP291367中给出。
作为抗沉降添加剂和/或石蜡分散剂的实例，可特别使用选自如下的抗沉降添加剂(但非限制性地)：(甲基)丙烯酸/多胺-酰胺化的烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物、多胺链烯基琥珀酰亚胺、邻苯二甲酸和双链脂肪胺衍生物；烷基酚/醛树脂。这样的添加剂的实例在EP261959、EP593331、EP674689、EP327423、EP512889、EP832172；US2005/0223631；US5998530；WO93/14178中给出。
优选地，根据本发明的添加剂组合物包含乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)共聚物和/或乙烯/乙酸乙烯酯/叔碳酸乙烯酯(VEOVA)三元共聚物和/或乙烯/乙酸乙烯酯/丙烯酸酯(丙烯酸2-乙基己基酯)三元共聚物作为低温添加剂e)。
任选的标记物或示踪剂f)可特别地选自以下脂族或脂环族酯：
·3a,4,5,6,7,7a-六氢-4,7-亚甲基-1H-茚-5(或6)-基异丁酸酯(CAS67634-20-2)
·丙酸三环癸烯酯(CAS17511-60-3)
·顺式乙酸3-己烯酯(CAS3681-71-8)
·乙基芳樟醇(CAS10339-55-6)
·乙酸梨醇酯(CAS1191-16-8)
·肉豆蔻酸乙酯(CAS124-06-1)
·乙酸对叔丁基环己基酯(CAS32210-23-4)
·乙酸丁酯(CAS123-86-4)，
·3a,4,5,6,7,7a-六氢-4,7-亚甲基-1-茚-6-醇,乙酸酯(乙酸三环癸烯酯)(CAS5413-60-5)
·癸酸乙酯(CAS110-38-3)
任选的香味剂或气味遮蔽剂和/或除臭剂g)可选自单独的或者混合物形式的：
*EP1,591,514中描述的有机三环化合物，其为下式(I)的有机三环化合物
其中环戊烷环为饱和的或不饱和的，且R1、R2、R3相同或不同，选自氢及包含1-10个碳原子和任选地包含一个或多个杂原子的烃基，
以及
*脂族或芳族醛，例如香草醛，
*脂族或芳族酯，例如乙酸苄基酯，
*醇，例如芳樟醇、苯基乙基醇，
*酮，例如结晶樟脑、乙基麦芽酚(ethylmaltol)，
*精油，例如得自柑橘类水果的精油。
有利地，优选使用如上定义的至少一种有机三环化合物和至少一种醛、酯、氢氧化物、酮、精油的混合物作为香味剂、气味遮蔽剂或除臭剂g)。
所述杀虫剂h)可选自：
·唑烷：3,3'-亚甲基双[5-甲基唑烷](CASNo.66204-44-2)；
·以下化合物的混合物(CASNo.55965849)：5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CAS：26172-55-4和EINECS247-500-7)和2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CASNo.2682-20-4和EINECS220-239-6)；
·异硫氰酸酯的混合物：亚甲基双(硫氰酸酯)(CAS：6317-18-6)和2-(氰硫基甲硫基)苯并噻唑(CAS：21564-17-0)；
·由C12-C18烷基苯或烷基二甲基苯获得的氯化物形式的季铵盐。
根据本发明的组合物的某些组分可具有数种功能，典型地为标记物和香味剂：一种组分可为标记物和香味剂两者。
优选地，根据本发明的添加剂组合物包含：
a)至少一种金属多价螯合剂，其选自N,N’-二亚水杨基取代的胺，例如N,N’-二亚水杨基1,2-二氨基丙烷(DMD)，
b)至少一种受阻酚型的抗氧化剂，其选自单独的或者混合物形式的包含至少一个受阻酚基团的分子；作为受阻酚型的抗氧化剂的实例，可提及单独的或者混合物形式的2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6或2,4二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、连苯三酚、生育酚、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)(CASNo.118-82-1)，
c)至少一种分散剂和/或清洁剂，其优选地选自PIBSI，
d)至少一种胺型的酸度中和剂，以及任选的
e)选自EVA共聚物和/或VEOVA三元共聚物的至少一种改善低温性能的添加剂，
f)至少一种标记物或示踪剂，
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂，其选自：
*EP1,591,514中描述的有机三环化合物，其为下式(I)的有机三环化合物
其中环戊烷环为饱和的或不饱和的，且R1、R2、R3相同或不同，选自氢及包含1-10个碳原子和任选地包含一个或多个杂原子的烃基，
以及
*脂族或芳族醛，例如香草醛，
*脂族或芳族酯，例如乙酸苄基酯，
*醇，例如芳樟醇、苯基乙基醇，
*酮，例如结晶樟脑、乙基麦芽酚，
*精油，例如得自柑橘类水果的精油，
*其混合物，
以及优选地，至少一种有机三环化合物和至少一种醛、酯、氢氧化物、酮、精油的混合物，和/或
h)至少一种杀虫剂添加剂，
i)至少一种金属钝化剂i)，其选自被三唑基团取代的胺，例如苯并三唑、甲苯甲酰三唑。
根据特别优选的实施方式，根据本发明的添加剂组合物包含：
a)至少一种金属多价螯合剂，其选自N,N’-二亚水杨基取代的胺，例如N,N’-二亚水杨基1,2-二氨基丙烷(DMD)，
b)至少一种受阻酚型的抗氧化剂，其选自单独的或者混合物形式的包含至少一个受阻酚基团的分子；作为受阻酚型的抗氧化剂的实例，可提及单独的或者混合物形式的2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6或2,4二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、连苯三酚、生育酚、4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)(CASNo.118-82-1)，且通常选自所述分子，
c)至少一种分散剂和/或清洁剂，其优选地选自PIBSI，
d)至少一种胺型的酸度中和剂，
i)至少一种金属钝化剂i)，其选自被三唑基团取代的胺，例如苯并三唑、甲苯甲酰三唑，
以及任选的
e)选自EVA共聚物和/或VEOVA三元共聚物的至少一种改善低温性能的添加剂，
f)至少一种标记物或示踪剂，
h)至少一种杀虫剂添加剂，和/或
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂，其选自：
*EP1,591,514中描述的有机三环化合物，其为下式(I)的有机三环化合物
其中环戊烷环为饱和的或不饱和的，且R1、R2、R3相同或不同，选自氢及包含1-10个碳原子和任选地包含一个或多个杂原子的烃基，
以及
*脂族或芳族醛，例如香草醛，
*脂族或芳族酯，例如乙酸苄基酯，
*醇，例如芳樟醇、苯基乙基醇，
*酮，例如结晶樟脑、乙基麦芽酚，
*精油，例如得自柑橘类水果的精油，
*其混合物，
以及优选地，至少一种有机三环化合物和至少一种醛、酯、氢氧化物、酮、精油的混合物。
除了前述组分以外，根据本发明的添加剂组合物还可包含除了根据本发明的添加剂以外的不同于组分a)-i)的一种或多种其它添加剂，以及溶剂和/或共溶剂，例如不同于对应于标记物e)的定义的那些以外的标记物和特别是规章强制要求的标记物(例如在非道路瓦斯油和家用燃油中的规章目前所要求的红色染料)，破乳剂；抗静电添加剂或改善导电性的添加剂；润滑性添加剂、抗磨剂和/或摩擦改进剂、改善燃烧的添加剂和特别是改善十六烷值的添加剂、消泡添加剂等。
优选地，根据本发明的添加剂组合物包含：
-0.1-5质量%且优选1-2质量%的金属多价螯合剂a)，
-1-30质量%且优选2.5-10质量%的受阻酚型(烷基酚)的抗氧化剂b)，
-0.5-20质量%且优选1-10质量%的分散剂和/或清洁剂c)，
-0-20质量%，优选0.5-20质量%且有利地1-10质量%的酸度中和剂d)，
-0-30质量%且优选10-20质量%的低温性能添加剂e)，
-0-5质量%且优选0.2-5质量%的示踪剂f)，
-0-10质量%且优选2-5质量%的香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂g)，
-0-20质量%且优选5-10质量%且有利地1-2质量%的杀虫剂h)，
-0-5质量%或至多5质量%，优选0.1-5质量%，更优选0.5-3.5质量%，甚至更优选1-2质量%的金属钝化剂i)，
-10-80质量%且优选20-50质量%的烃有机溶剂，
-10-60质量%且优选20-40质量%的增容剂或共溶剂。
根据第二个主题，本发明涉及如上定义的添加剂组合物的制备方法，其通过在一个或多个步骤中由任何适宜的混合装置(优选在室温下)混合如下组分进行：所述组合物的组分a)-c)、以及任选的e)-i)和/或溶剂和/或增容剂。
根据一个具体实施方式，如上定义的添加剂组合物的制备方法是通过在一个或多个步骤中由任何适宜的混合装置(优选在室温下)混合如下组分进行的：所述组合物的组分a)-c)和化合物i)、以及任选的e)-h)和/或溶剂和/或增容剂。
当根据本发明的添加剂组合物还包含溶剂和/或共溶剂时，它们可以相同的方式通过在一个或多个步骤中混合所述组分而制备。
根据本发明的添加剂组合物具有以下额外的优点：在通常范围为-15℃至+40℃的温度下在至少数个月的存储中是稳定的；并且因此在与标准瓦斯油或非道路瓦斯油混合之前在炼油厂中，其可存储在例如库房中。
根据第三个主题，本发明涉及瓦斯油型的液体燃料组合物，其包含：
-主要部分的基于具有在150-380℃之间、优选在160-370℃之间、更优选在180-370℃之间的蒸馏温度的液体烃的混合物。这些混合物通常源自中间馏出物型馏分，其源自炼油厂和/或源自农用燃料和/或源自生物燃料和/或源自生物质和/或源自合成燃料，和特别是源自通常富含芳族化合物(苯等)的煤油馏分
-包含至少一种如上定义的添加剂组合物、以及任选的一种或多种不同于根据本发明的添加剂组合物的那些添加剂的其它添加剂(其可为或可不为添加剂包(商品)的形式)的次要部分。
“燃料”是指驱动内燃机的燃料。特别地，瓦斯油型的液体燃料被认为是驱动柴油机型发动机的燃料。
“主要部分”是指瓦斯油型的液体燃料组合物包含至少50质量%的基于液体烃的混合物的事实。
基于液体烃的混合物有利地是由能够用作柴油燃料的烃的任意混合物构成的。柴油燃料通常包含具有在150-380℃之间的蒸馏范围(根据ASTMD86标准测定)的烃馏分，其中初始沸点在150-180℃之间和最终沸点在340-380℃之间。瓦斯油在15℃的密度以标准方式在0.810-0.860之间。
根据一个具体实施方式，瓦斯油型的液体燃料组合物可包含可再生来源的产物，例如脂肪酸酯。在瓦斯油型的液体燃料组合物中所述可再生的产物含量有利地为至少0.2质量%。所述瓦斯油型的液体燃料组合物可包含至少七体积份的至少一种可再生来源的产物。所述可再生来源的产物选自基本上为或仅为动物或植物来源的脂肪酸酯。所述脂肪酸酯有利地为基本上为或仅为植物或动物来源的脂肪酸甲酯(FAME)，例如植物和/或动物油脂，特别是植物油甲酯即VOME。
优选地，根据本发明的道路或非道路瓦斯油型的液体燃料组合物包含100-2000质量ppm，优选250-1500质量ppm，更优选250-1000质量ppm的如上定义的添加剂组合物。
其它任选的添加剂通常以范围为50-1500质量ppm的量掺入。
作为其它任选的添加剂的实例，可非限制性地提及润滑性或抗磨添加剂、燃烧改进剂、消泡剂、抗蚀剂、清洁剂等。
根据本发明的瓦斯油型的液体燃料组合物可通过在一个或多个步骤中，通常在室温下，混合液体燃料、根据本发明的添加剂组合物和其它任选的添加剂而制备。单独地将根据本发明的添加剂组合物的组分(添加剂a)-c))、任选的添加剂d)-i)、溶剂和/或共溶剂、其它任选的添加剂(以或不以包的形式)与瓦斯油型的燃料混合将不会超出本发明的范围。
根据第四个主题，本发明涉及如上所述的添加剂组合物作为用于改善存储稳定性、抗氧化性、低温性能和更特别地发动机性能(特别是减少瓦斯油燃料(特别是非道路瓦斯油燃料)引起的结垢(结垢和阻塞))的试剂的用途。
本发明还涉及如上定义的根据本发明的基于瓦斯油的液体燃料组合物作为瓦斯油型的高级燃料(即其具有比标准级道路和非道路瓦斯油(其最低满足EN590标准的规范)高的存储稳定性质、以及对于材料的抗氧化性、低温性能、和更特别地发动机性能(特别是减少结垢(结垢和阻塞)))的用途。
根据本发明的高级瓦斯油(即包含至少一种根据本发明的添加剂组合物)可有利地用作10/12/10法令中列出的非道路机械的发动机用的燃料，所述非道路机械即：
*非道路移动机械，例如
·建筑设备，特别是推土机、全地形卡车、挖掘机、牵引车和装载机，
·道路维护设备，
·扫雪犁和清路机，
·自推进的农业车辆、林业设备，
·装卸设备、移动式起重机、动力升降车，
·自驱动的梯子和平台，
·地面机场辅助设备，
·工业钻探设备，
·压缩机和马达驱动的泵，
·铁路机车，
·卡车安装的发电机或水力发电单元，
*农业或林业牵引车，
*游船，
*内河航行船。
实施例
符合2010年12月10日法令的非道路瓦斯油、即标准级非道路瓦斯油的特性列于以下表1和2中。
表1：非道路瓦斯油的特性(2010年12月10日法令)
表2：非道路瓦斯油的特性(10/12/10法令)(续)
实施例1-制备添加剂组合物F1至F5
通过以表3中所示的比例在室温下混合以下列出的组分中的数种而制备数种添加剂组合物。
·N,N’-二亚水杨基1,2-二氨基丙烷(金属多价螯合剂a)
·BHT(烷基酚型抗氧化剂)b)
·PIBSI(分散剂c))
·二环己基胺(中和剂d)
·芳族溶剂(Solvarex10和10LN的混合物)
·在芳族溶剂中的溶液中的EVA共聚物和VEOVA三元共聚物的50/50重量混合物(CFPP添加剂e))
·苯并三唑(金属钝化剂i))
表3
添加剂组合物F3和F5在20℃、40℃和-10℃的粘度根据NFENISO3104标准测量，以及它们随时间的存储稳定性根据以下详细描述的方法测量：
将各纯的添加剂组合物置于透明的玻璃锥形瓶中，将该锥形瓶在所选择的恒定温度下封闭；如果：在所述温度下10天之后，其不具有比例大于其体积的0.5%的分层液相，或者其不具有大于其体积的0.05%的沉淀物或固体沉积物，所测试的组合物被认为在所选择的温度下是稳定的和均匀的。稳定性测试在两个不同的温度下进行：
-在对应于标准测试条件的实验室温度(约20℃)下
-在-10℃，这是考虑到在该温度下能够结晶和形成沉积物的某些组分
的存在。
结果示于下表4中。
表4
实施例2-根据XUD9程序评价组合物F1-F5对柴油机喷射器结垢(直接喷射) 的效果
对分别包含实施例1的组合物F1-F5的5种非道路瓦斯油B7组合物以及相同的纯非道路瓦斯油B7进行根据XUD9程序的喷射器结垢测试，在一系列运行的开始时和结束时进行评价以提供结果的前后关系和验证发动机的稳定性。
所实施的结垢测试具有以下四个特征：
该测试的目的是对于具有间接柴油机喷射的四气缸PeugeotXUD9A/L发动机上的喷射器结垢评价燃油和/或添加剂组合物的性能。
所述测试以装有其流速已预先确定的清洁喷射器的具有间接柴油机喷射的四气缸PeugeotXUD9A/L发动机开始。所述发动机遵循限定的测试循环10小时和3分钟(重复相同的循环134次)。在测试结束时，再次评价喷射器的流速。测试所需的燃料的量为45L。对四个喷射器测量流速的损失。结果表示为不同针阀升程的流速的损失百分比。通常比较0.1mm针阀升程下的结垢值，因为其是更具辨别性的且更精确和可再现(再现性<5%)。
表5
包含7%(体积/体积)或(v/v)的FAME且对应于所测试的纯瓦斯油的EN590标准的非道路瓦斯油显示出70%左右(一系列运行开始时为72%和结束时为70.4%)的结垢水平。所有包含添加剂的所测试的组合物显示出范围为60.7-70.5%的结垢水平，因此该结垢水平与所测试的纯非道路瓦斯油B7的水平相当或更低。测量的最佳情形显示出大于或等于10%的增益。
注意到组合物F1、F3、F4和F5在限制XUD9喷射器的结垢方面是更有效的。
实施例3-氧化稳定性的评价
根据Rancimat方法(EN15751标准)测量包含添加剂组合物F1-F5之一的非道路瓦斯油B7(GOMB7)的组合物的氧化稳定性，为了对比，还测量了不含添加剂的非道路瓦斯油的氧化稳定性。结果示于表6中。
表6
注意到添加剂在非道路瓦斯油中的存在使得可改善诱导期(与不含添加剂的燃料相比，从10到>38小时的增益)。
根据ISO12205标准(胶含量)中详细描述的方法和根据ISO6618标准(酸值变化)中详细描述的方法测量包含添加剂组合物之一Fi的非道路瓦斯油B7的组合物的氧化稳定性。
与胶形成有关的结果示于表7中和与酸值有关的结果示于表8中。
表7
表8
注意到：与不含添加剂的瓦斯油相比，包含组合物F1-F5的非道路瓦斯油具有受到限制的胶含量变化和酸值变化。配方F3和F5在限制胶形成方面是最有效的(表7)。关于酸值变化，注意到组合物F1和F3对于限制酸度的发展是最有效的(表8)。
实施例4-对与金属接触的耐受性的评价
根据以下详细描述的方法测量添加有或未添加有添加剂组合物Fi的非道路瓦斯油组合物的对与金属接触的耐受性的有效性：
使锌或铜金属片与125mL玻璃烧瓶中的100mL燃料接触；使金属片在室温(约20℃)下完全浸渍7天。与燃料接触的金属表面积为10cm2。在该接触期之后，检测燃料中存在的金属铜或锌。
结果示于下表9中。
表9
所测试的GOMB7：已用于在20℃浸泡Cu片和Zn片7天的GOMEN590。
注意到组合物F2、F3和F5在限制铜和锌的溶解方面是最有效的。
实施例5
对如实施例4中描述的预先与金属例如锌或铜接触的燃料组合物进行根据Rancimat方法(EN15751标准)的氧化稳定性测试。根据Rancimat方法所获得的结果显示：与对实施例3的未与金属接触的燃料的稳定性测试相比，GOMB7的稳定性退化。
结果示于下表10中。
表10
注意到添加有F3的燃料是最有效的(最高的诱导期)。
实施例6
测量了添加有1000ppmv/v的组合物F3或未添加所述组合物的B0(无FAME)或B7(具有7%体积/体积的FAME)型的数种EN590非道路瓦斯油的根据NFEN116标准的冷滤点。对于无添加剂的相同瓦斯油也测量了CFPP增益。结果示于表11中。
表11
注意到根据所测试的瓦斯油，组合物F3使得可改善CFPP，其中在添加剂含量为1000ppm体积/体积的情况下，在15℃下的增益为4。
实施例7-根据CECDW10程序SG-F-098评价组合物F3对柴油机喷射器结 垢(直接喷射)的效果
对最低对应于EN590规范的包含实施例1的组合物F3的瓦斯油组合物B7(表示为G1)以及相同的纯瓦斯油组合物B7(表示为G0)进行根据CECDW10程序提及的SG-F-098的喷射器结垢测试，在一系列运行的开始时和结束时进行评价以提供结果的前后关系和验证发动机的稳定性。
所述测试使用PSAPeugeot开发的DW10BTED4发动机，其具有1998cm3的气缸容量，且为直接柴油机喷射，如果车辆装有颗粒捕集器(particulatetrap)则符合欧4排放标准。表11汇总了发动机的主要特性。
表11
所实施的结垢测试具有以下特征：
结垢程序持续32个小时。所述32个小时被分为四个8小时时期，其间间差有各自持续4个小时的浸软(浸渍，maceration)期，在该浸软期间使发动机停止。为了加速喷射器的结垢，将以质量计1ppm的锌(其为式Zn(C10H19O2)2的新癸酸锌的形式)添加到燃料。
所述测试评价运行32小时之后的发动机的功率损失。轻微的功率损失反映轻微结垢。因此，通过添加剂组合物的无结垢性和将其引入到锌存在下的燃料中时防止沉积物的能力来对所述添加剂组合物进行评判。
在各循环中，测量在第12个冲程中的功率值(4000rpm满载)。测试结果为在该点处在测试结束(最后5次测量的线性平均值)与测试开始(首先的5次测量的线性平均值)之间所测得的功率损失。
图1显示对参照燃料G0+1ppmZn和对根据本发明的燃料G1+1ppmZn所获得的结垢。
基于这些测量，确定对于G0+1ppmZn的功率损失值为-5.6%左右，而对于G1+1ppmZn未观察到功率损失。
因此，这些结果显示根据本发明的瓦斯油组合物G1具有无结垢性。而且，添加剂组合物F3是值得注意的，因为在将其引入到锌存在下的瓦斯油燃料中时其具有高的防止沉积物的能力。

Claims (19)

1.添加剂组合物，其包含以下组分：
a)至少一种金属去活化剂或螯合剂，所述金属去活化剂或螯合剂选自N,N’-二亚水杨基取代的胺，
b)至少一种受阻酚型的抗氧化剂，
c)至少一种分散剂和/或清洁剂，
i)至少一种金属钝化剂，所述钝化剂选自单独的或者混合物形式的三唑衍生物，
以及任选的
d)至少一种脂族、脂环族或芳族胺型的酸清除剂，
e)至少一种低温性能添加剂，
f)至少一种示踪剂或标记物，
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂，
h)至少一种杀虫剂。
2.根据权利要求1的添加剂组合物，包含至少一种烃有机溶剂和/或至少一种增容剂或共溶剂。
3.根据权利要求1的添加剂组合物，其中所述金属钝化剂选自单独的或者混合物形式的被三唑基团取代的胺。
4.根据权利要求3的添加剂组合物，其中所述金属钝化剂选自单独的或者混合物形式的N,N-双(2-乙基己基)-1,2,4-三唑-1-基甲胺(CAS91273-04-0)和N,N’-双-(2-乙基己基)-4-甲基-1H-苯并三唑胺(CAS80584-90-3)。
5.根据权利要求1-4任一项的添加剂组合物，其中：
*所述金属去活化剂或螯合剂a)选自N,N’-二亚水杨基取代的胺；
*所述受阻酚型的抗氧化剂b)选自单独的或者混合物形式的包含至少一个受阻酚基团的分子；
*所述分散剂和/或清洁剂c)选自取代的胺，聚醚胺，烃链取代的酚、醛与胺或多胺或氨之间的反应产物，含羧基的分散剂，源自高分子量的卤化脂族化合物与胺或多胺之间的反应的胺化分散剂，通过丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸C8-C30烷基酯、丙烯酸氨基烷基酯或丙烯酰胺与聚(氧乙烯)基团取代的丙烯酸酯的聚合获得的聚合物型分散剂；
*任选的酸清除剂d)选自脂族、脂环族和芳族胺；
*任选的低温性能添加剂e)选自改善倾点的添加剂、改善冷滤点(CFPP)的添加剂、改善浊点的添加剂和/或抗沉降添加剂和/或石蜡分散剂添加剂；
*所述金属钝化剂选自被三唑基团取代的胺。
6.根据权利要求5的添加剂组合物，其中：
*所述金属去活化剂或螯合剂a)选自N,N’-二亚水杨基1,2-二氨基丙烷(DMD)；
*任选的酸清除剂d)选自二甲基环己基二胺；
*所述金属钝化剂选自N,N-双(2-乙基己基)-1,2,4-三唑-1-基甲胺(CAS91273-04-0)和N,N’-双-(2-乙基己基)-4-甲基-1H-苯并三唑胺(CAS80584-90-3)。
7.根据权利要求1的添加剂组合物，其至少包含：
a)至少一种金属多价螯合剂a)，其选自N,N’-二亚水杨基取代的胺；
b)至少一种受阻酚型的抗氧化剂b)，其选自单独的或者混合物形式的包含至少一个受阻酚基团的分子；
c)至少一种分散剂和/或清洁剂c)；
d)至少一种胺型的酸清除剂d)；
i)至少一种金属钝化剂i)，其选自被三唑基团取代的胺；
以及任选的
e)选自EVA共聚物和/或VEOVA三元共聚物的至少一种改善低温性能的添加剂e)；
f)至少一种标记物或示踪剂f)；
g)至少一种香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂，其选自：
*EP1,591,514中描述的有机三环化合物，其为下式(I)的有机三环化合物
其中环戊烷环为饱和的或不饱和的，且R1、R2、R3相同或不同，选
自氢及包含1-10个碳原子和任选地包含一个或多个杂原子的烃基，
以及
*脂族或芳族醛，
*脂族或芳族酯，
*醇，
*酮，
*精油，
*其混合物，和/或
h)至少一种杀虫剂添加剂h)。
8.根据权利要求7的添加剂组合物，其中所述分散剂和/或清洁剂c)选自PIBSI。
9.根据权利要求7的添加剂组合物，其中所述香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂选自至少一种有机三环化合物和至少一种醛、酯、氢氧化物、酮、精油的混合物。
10.根据权利要求7的添加剂组合物，其中所述香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂g)是选自醛、酯、醇、酮和精油，其中
-所述脂族或芳族醛选自香草醛，
-所述脂族或芳族酯乙酸苄基酯，
-所述醇选自芳樟醇和苯基乙基醇，
-所述酮选自结晶樟脑和乙基麦芽酚，
-所述精油选自得自柑橘类水果的精油。
11.根据权利要求1的添加剂组合物，其包含
-0.1-5质量％的金属多价螯合剂a)，
-1-30质量％的受阻酚型的抗氧化剂b)，
-0.5-20质量％的分散剂和/或清洁剂c)，
-0-20质量％的酸清除剂d)，
-0-30质量％的低温性能添加剂e)，
-0-5质量％的示踪剂f)，
-0-10质量％的香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂g)，
-0-20质量％的杀虫剂h)，
-至多5质量％的金属钝化剂i)，
-10-80质量％的烃有机溶剂，
-10-60质量％的增容剂或共溶剂。
12.根据权利要求11的添加剂组合物，其包含：
-1-2质量％的金属多价螯合剂a)，
-2.5-10质量％的受阻酚型的抗氧化剂b)，
-1-10质量％的分散剂和/或清洁剂c)，
-0.5-20质量％的酸清除剂d)，
-10-20质量％的低温性能添加剂e)，
-0.2-5质量％的示踪剂f)，
-2-5质量％的香味剂和/或气味遮蔽剂和/或除臭剂g)，
-5-10质量％的杀虫剂h)，
-0.1-5质量％的金属钝化剂i)，
-20-50质量％的烃有机溶剂，
-20-40质量％的增容剂或共溶剂。
13.用于制备如权利要求1-12任一项中定义的组合物的方法，其通过在一个或多个步骤中混合如下组分进行：组分a)-c)和组分i)，以及任选的组分e)-h)和/或烃有机溶剂和/或增容剂和/或其它组分。
14.瓦斯油型的液体燃料组合物，其包含：
-主要部分的基于具有在150-380℃之间的蒸馏温度的液体烃的混合物；
-包含至少一种如权利要求1-7之一中定义的添加剂组合物、以及任选的一种或多种不同于根据本发明的添加剂组合物的那些添加剂的其它添加剂的次要部分。
15.根据权利要求14的瓦斯油型的液体燃料组合物，其包含100-2000质量ppm的如权利要求1-7之一中定义的添加剂组合物。
16.根据权利要求14和15之一的瓦斯油型的液体燃料组合物，其特征在于所述其它添加剂选自润滑性或抗磨添加剂、燃烧改进剂、消泡剂、抗蚀剂、清洁剂。
17.根据权利要求14的瓦斯油型的液体燃料组合物，其特征在于所述其它添加剂以范围为50-1500质量ppm的量掺入。
18.根据权利要求14的瓦斯油型的液体燃料组合物，其是包含至少七体积份的至少一种可再生来源的产物的非道路瓦斯油型的液体燃料组合物。
19.根据权利要求18的瓦斯油型的液体燃料组合物，其中可再生来源的产物选自植物和/或动物油脂。
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