CN103789599A - 连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法，其包括以下步骤：1)提供B4C颗粒和铝基体熔体，将B4C颗粒在搅拌条件下加入铝基体熔体中，并搅拌复合；2)对流经前箱的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加电磁场；3)对流经铸嘴的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加超声振动；以及4)对自铸嘴流出的含有B4C颗粒的铝基体熔体采用双辊连续铸轧，获得B4C/Al中子吸收材料板材。本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法利用超声与电磁振荡耦合下的双辊连续铸轧，快速冷却使得复合材料凝固组织晶粒细化、B4C颗粒分布均匀、无偏聚产生。

Description

连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，更具体地说，本发明涉及一种连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法。 
背景技术
在核能技术领域中，核燃料在反应堆内经过一定的工作时间后会成为乏燃料，乏燃料卸出后仍具有很强的辐射，需要合理贮存。作为贮存乏燃料用中子吸收材料的高含量B4C/Al复合材料板材已被商业应用，其中，B4C颗粒的质量含量、在基体中是否弥散分布、与基体是否形成结合良好的界面，以及基体的微观组织，是B4C/Al复合材料的性能是否理想的关键。 
目前，B4C/Al中子吸收材料制备方法主要有粉末冶金法、熔体浸渗法和搅拌铸造法，其中，搅拌铸造法具有生产效率高、工艺流程简单和适合大规模生产等优点，被认为是最有前景的B4C/Al中子吸收材料的生产方法。 
普通的搅拌铸造法制备B4C/Al复合材料的方法为：铝锭熔炼→搅拌复合→铸造→锯切、铣面→加热→开坯→热轧的间断式生产流程，生产率和自动化程度低。由于铸造过程中冷速较慢，制备的B4C/Al板材中B4C颗粒分布均匀性不理想，会对B4C/Al复合材料的中子吸收性能及后续力学性能产生不良影响。 
在进行大批量生产时，传统铸坯制备方法中合金凝固速率慢，因此组织偏析等缺陷难以避免。特别是加入高质量含量B4C颗粒的铝基体熔体的粘性大、流动性差，铸造时容易出现补缩不及时，导致铸锭出现缩孔、缩松等缺陷。此外，B4C颗粒作为异质核心，与铝基体之间的润湿性差，在凝固过程中，还会因为凝固前沿对B4C颗粒的排挤作用而出现分布不均匀。 
双辊连续铸轧是集快速凝固与热轧变形于一体的成型过程，双辊连续铸轧过程中，铸轧辊起“结晶器”和“热轧辊”的双重作用。由于铸轧时液态金属凝固速 率非常快(可达103-104℃/S），使得复合材料中增强体分布均匀，缺陷明显减少，在提高材料强度的同时，保证材料具有一定的韧性和变形能力，对高B4C质量含量的复合材料尤其重要。 
加拿大Alcan公司的X.Grant Chen等在《DEVELOPMENT OF AL-30%B4C METAL MATRIX COMPOSITES FOR MEUTRON ABSORBER MATERIAL》中记载，在实验室阶段采用搅拌复合法，后续采用挤压或热轧工序制备出B4C质量含量为30%的B4C/Al复合材料板材。但是，在凝固过程中，B4C颗粒在中心区域有聚集的趋势。虽然经过挤压或热轧会使B4C颗粒分布均匀性有所提高，但是，B4C/Al复合材料的硬度非常高，特别是高B4C质量含量的B4C/Al复合材料，变形加工性能很差，用冷轧制备板材非常困难。现有的方式是对铸锭进行重复的热轧，成本显著增加。 
国内上海交通大学的聂存珠在其博士论文《B4C颗粒增强Al基复合材料的制备及焊接性能研究》中利用搅拌复合法制备出B4C体积含量为10%的B4C/Al复合材料，但由于界面反应严重，致使其力学性能不高，而且B4C体积含量也偏低。日本学者T.Haga等的文章《Roll casting of Al-SiCp strip》中记载，搅拌复合后，利用双辊连续铸轧技术对SiCp体积含量分别为20%、30%的复合材料直接轧制，可制备厚度分别为2.0mm与1.7mm的薄板材，其颗粒分布均匀性高于普通铸造的均匀性，且可以进行后续冷、热轧制。但是，结果表明，经过连续铸轧的板材中依然存在颗粒分布不均匀的问题。 
有鉴于此，确有必要提供一种可实现B4C颗粒在Al基体中均匀分布的连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法。 
发明内容
本发明的目的在于：提供一种连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法，其可实现B4C颗粒在Al基体中的均匀分布。 
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法，其包括以下步骤： 
1)提供B4C颗粒和铝基体熔体，将B4C颗粒在搅拌条件下加入铝基体熔体 中，并搅拌复合； 
2)对流经前箱的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加电磁场，达到电磁分散； 
3)对流经铸嘴的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加超声振动；以及 
4)对自铸嘴流出的含有B4C颗粒的铝基体熔体采用双辊连续铸轧，以获得B4C/Al中子吸收材料板材。 
通过在铸轧过程中施加超声振动，利用声空化和声流效应，对铝基体熔体产生显著除气，对凝固晶粒有球化、细化作用。超声在铝熔体/B4C颗粒界面施加的能量可显著促进铝基体熔体对B4C颗粒的润湿，声空化引起的局部高温高压可以清洗和活化B4C颗粒的表面，提高颗粒表面能，降低熔体表面能。声流的搅拌作用还使得B4C颗粒在宏观上达到均匀分散，声流和声空化的综合作用则使得B4C颗粒达到微观分散。 
将连续铸轧设备的前箱置于电磁感应器的上下铁芯的空隙中，当铝液中通入直流电，线圈中通入交流电时，电磁感应装置会产生沿轧辊轴线方向交变的行波磁场和垂直方向的振荡磁场，以行波磁场为主。变化的磁场会在非接触条件下使铝液产生感生电流，两者作用产生变化的电磁力，导致铝液中颗粒的运动。根据电磁学原理，在铸轧区施加以行波磁场为主的复合磁场，并通过电磁感应作用于铸轧区，产生平行于轧辊轴线方向的水平搅拌力；不断改变行波磁场的方向，可改变搅拌力的方向，使得凝固前沿凝固区前沿产生非正常、小幅值的迁移流动，使熔体的流场、温度场和浓度场不断变化，并且对凝固前沿的枝晶产生冲刷和机械剪切，使枝晶剥落、碎断，增加形核中心。因此，连续铸轧过程中使用电磁场会使复合材料板坯晶粒微细、等轴，B4C颗粒均匀分布。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤1)中，所述B4C颗粒的粒度分布为0-44μm。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，以重量百分比计，步骤1)中的铝基体熔体含有≤0.25%Si、≤0.35%Fe、≤0.05%Cu、≤0.03%Mn、≤0.03%Mg、≤0.10%Zn、≤0.10%Ti和≥99.60%Al。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤1)中，在加入铝基体熔体之前，B4C颗粒在空气氛围、300℃-500℃下预热 2h-2.5h，并在真空干燥箱中充分干燥。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤1)中，通过将铝基体在5-10Pa真空度下熔融，在720℃-730℃下保温15-20分钟，并施加机械搅拌形成铝基体熔体。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤1)中，对铝基体熔体进行静置、精炼、扒渣。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤1)中，复合搅拌在690-720℃温度下进行，搅拌速度为600-800rpm，搅拌时间为15-30min。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤2)中，所述电磁场通过稳恒磁场与低频交变磁场相互作用产生电磁振荡，实现电磁分散。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤2)中，所述稳恒磁场采用直流电流180A-200A，线圈匝数为80-120，磁场方向为线圈轴向，磁场强度为0.1-0.4T；低频交变磁场采用交流电流80A-100A，线圈匝数为80-120，交流电流频率20Hz-40Hz，磁场方向为线圈轴向，有效磁场强度0.05-0.3T，振荡时间1.5min-2min。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤3)中，所述超声振动采用顶部导入，功率为240W-300W，振动时间为150-180s。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，步骤4)中，双辊连续铸轧采用铜制双辊，双辊之间加载压力为25-30KN，轧辊转速为0.9-1.2m/min，采用水冷却。 
作为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的一种改进，所述B4C/Al中子吸收材料板材中B4C颗粒的质量含量为20-31%。 
此外，本发明还提供了一种B4C/Al中子吸收材料板材，其是通过前述方法制备。 
相对于现有技术，本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法具有以下优点： 
1.利用双辊连续铸轧可以实现由液态到固态板材的直接转变，缩短了加工流程，提高了加工效率，降低了成本，具有很高的经济价值。 
2.利用超声与电磁振荡耦合下的双辊连续铸轧，快速冷却使得复合材料凝固组织晶粒细化、B4C颗粒整体分布均匀、无偏聚产生。 
3.利用超声和电磁场的作用，使得B4C颗粒分布更加均匀，而且清洁无任何污染。 
附图说明
下面结合附图和实施例，对本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法进行详细说明，附图中： 
图1为本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法的示意图； 
图2为根据普通铸造方法和根据本发明方法分别制备的B4C质量含量为31%的B4C/Al中子吸收材料板材在光学显微镜下的金相照片(100倍)。 
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和技术效果更加清晰，以下结合附图和实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中给出的实施例仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，本发明并不局限于说明书中给出的实施例。 
1.原材料选择 
1)B4C颗粒的选择：采用牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产的-325目核级碳化硼粉，其粒度分布为0-44μm，平均粒径为18.25μm，B4C颗粒中的各化学成分的质量含量如下表所示： 
化学成分 总硼 游离硼 总碳 游离碳 Fe2O3 硅 其余
质量含量/% 79.31 0.23 19.03 0.58 0.15 0.05 0.65
2)基体的选择：采用纯铝1060铝锭作为基体，铝基体的各化学成分的质量含量如下表所示： 
元素 硅 铁 铜 锰 镁 锌 钛 铝
质量含量/% ≤0.25 ≤0.35 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.03 ≤0.10 ≤0.10 ≥99.60
将铝基体在稀盐酸中清洗，用酒精擦拭后吹干待用。 
2.B4C颗粒的预处理：取4.5kgB4C颗粒，在空气氛围、300℃-500℃下预热2h-2.5h，除去B4C颗粒表面的杂质和水分，然后在真空干燥箱中进行充分干燥。 
3.在真空度为5-10Pa的真空环境下熔融10kg铝锭，在720℃-730℃(优选725℃)保温15-20分钟并施加机械搅拌，使铝基体熔体各处溶质、温度均匀。 
4.对铝基体熔体进行静置、精炼和扒渣，以减少铝基体熔体中的气泡和表面氧化物。 
5.采用喷射加粉技术将预处理后的B4C颗粒以150g/min的速度均匀加入铝基体熔体中，在加入B4C颗粒的同时施加机械搅拌。 
6.搅拌复合：在690-720℃(优选700℃)下，以600-800rpm的搅拌速度对含有B4C颗粒的铝基体熔体进行搅拌，搅拌前期的转速为750r/min，后期稳定为650r/min，搅拌时间为15-30min(优选20min)。 
7.将连续铸轧设备的前箱设置在电磁感应器的上下铁芯的空隙中，含有B4C颗粒的铝基体熔体流经前箱时施加电磁场的作用，通过稳恒磁场与低频交变磁场相互作用产生电磁振荡，达到电磁分散的效果，如图1所示的外加磁场。其中，直流电流为180A-200A，线圈匝数为80-120，磁场方向为线圈轴向，磁场强度为0.1-0.4T；交流电流为80A-100A，线圈匝数为80-120，交流电流频率为20-40Hz，磁场方向为线圈轴向，有效磁场强度为0.05-0.3T，振荡时间为1.5-2min。 
8.在含有B4C颗粒的铝基体熔体流经铸嘴时施加超声振动，超声振动采用顶部导入法，如图1所示的超声波振动杆，超声功率为240W-300W，处理时间为150s-180s。 
9.快速双辊连续铸轧：采用铜制双辊，双辊之间的加载压力为25-30KN(优选27KN)，通冷却水冷却，轧辊转速为0.9-1.2m/min。基体中的B4C颗粒可以作为分离材料，因此不需要在铸辊上喷分离材料，可避免对复合材料造成污染。 
可以理解的是，除了超声波振动杆和外加磁场外，本发明中采用的连续铸轧设备与本领域技术人员熟知的连续铸轧设备的构造基本相同，因此不再赘述。 
相对于现有技术，本发明连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法具有以下优点： 
1.利用双辊连续铸轧可以实现由液态到固态板材的直接转变，缩短了加工流程，提高了加工效率，降低了成本，具有很高的经济价值。 
2.利用超声与电磁振荡耦合下的双辊连续铸轧，快速冷却使得复合材料凝固组织晶粒细化、B4C颗粒分布均匀、无偏聚产生。图2a为普通铸造方法制备的质量含量为31%的B4C/Al中子吸收材料在光学显微镜下的金相照片(100倍)，图2b为本发明方法制备的质量含量为31%的B4C/Al中子吸收材料在光学显微镜下的金相照片(100倍)。从图2a和图2b的对比中可以看出，普通铸造方法制备的质量含量为31%的B4C/Al中子吸收材料中，B4C颗粒容易聚集并产生黑洞；而本发明方法制备的质量含量为31%的B4C/Al中子吸收材料中，B4C颗粒分布均匀，凝固组织细化，没有明显缺陷产生。 
3.利用超声和电磁场的作用，使得B4C颗粒分布更加均匀，而且清洁无任何污染。 
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。 

Claims (13)

1.一种连续铸轧制备B4C/Al中子吸收材料板材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提供B4C颗粒和铝基体熔体，将B4C颗粒在搅拌条件下加入铝基体熔体中，并搅拌复合；
2)对流经前箱的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加电磁场；
3)对流经铸嘴的含有B4C颗粒的铝基体熔体施加超声振动；以及
4)对自铸嘴流出的含有B4C颗粒的铝基体熔体采用双辊连续铸轧，获得B4C/Al中子吸收材料板材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述B4C颗粒的粒度分布为0-44μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以重量百分比计，步骤1)中的铝基体熔体含有≤0.25%Si、≤0.35%Fe、≤0.05%Cu、≤0.03%Mn、≤0.03%Mg、≤0.10%Zn、≤0.10%Ti和≥99.60%Al。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，在加入铝基体熔体之前，B4C颗粒在空气氛围、300℃-500℃下预热2h-2.5h，并在真空干燥箱中充分干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，通过将铝基体在5-10Pa真空度下熔融，在720℃-730℃下保温15-20分钟，并施加机械搅拌形成铝基体熔体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中，对铝基体熔体进行静置、精炼、扒渣。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，复合搅拌在690-720℃温度下进行，搅拌速度为600-800rpm，搅拌时间为15-30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述电磁场通过稳恒磁场与低频交变磁场相互作用产生电磁振荡，达到电磁分散。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述稳恒磁场采用直流电流180A-200A，线圈匝数为80-120，磁场方向为线圈轴向，磁场强度为0.1-0.4T；低频交变磁场采用交流电流80A-100A，线圈匝数为80-120，交流电流频率为20Hz-40Hz，磁场方向为线圈轴向，有效磁场强度为0.05-0.3T，振荡时间为1.5-2min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述超声振动采用顶部导入，功率为240W-300W，振动时间为150-180s。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，双辊连续铸轧采用铜制双辊，双辊之间加载压力为25-30KN，轧辊转速为0.9-1.2m/min，采用水冷却。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其特征在于，所述B4C/Al中子吸收材料板材中B4C颗粒的质量含量为20-31%。
13.一种B4C/Al中子吸收材料板材，其特征在于，所述B4C/Al中子吸收材料板材是通过权利要求1至12中任一项所述的方法制备。
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