CN103788657A - 一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法 - Google Patents

一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，按照主要原料质量份，取95-65份聚合度为5-30的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作为主要原料，取5-35份M/Q值为0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂作为辅助原料，一起投入到反应釜中搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物。其体电阻高于1013Ω，导热率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的辐照后仍保持良好弹性。

Description

一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于大规模集成电路封装材料技术领域，特别涉及聚合物有机硅树脂材料的制备方法。
背景技术
封装材料对集成电路的性能、稳定性和使用寿命有着重大的影响。特别是对于大规模集成电路来说，因其高速、多功能和微型化等特点，在长期大电流工作条件下，封装材料极易碳化，在器件表面形成导电通道，导致器件失效。目前用于大规模集成电路封装的环氧树脂材料，固化后交联密度高、内应力大、脆性大、耐冲击性差，透明度随温度升高而下降，超过150°C时发生碳化反应。
有机硅树脂材料除了具有优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性、憎水性以及低表面势能等优点之外，还具有优越的电气性能，如介电损耗低、耐电压、耐电弧、耐电晕、体积电阻系数高和表面电阻系数高等。存在的主要不足在于抗张强度、冲击强度和粘结性能较差。
本发明以α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷为主要原料，以甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂为辅助原料，以三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾作为催化剂，按照一定比例进行共混制备体电阻高、导热率低、耐辐照性能强，同时能显著提高抗张强度、冲击强度和粘结强度的聚合物有机硅封装材料。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种适用于大规模集成电路封装的有机硅树脂材料的制备方法，该方法以α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷为主要原料，以甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂为辅助原料，通过控制反应原料配比、反应时间、温度和催化剂用量来调控产物的结构，从而保障材料性能达到大规模集成电路封装工艺要求。
技术方案：本发明中制备聚合物有机硅树脂材料的方法通过以下途径实现：
第一步，将主要原料α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反应釜中；
第二步，按照质量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；
第三步，待上述的材料混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%加入催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物的封装聚合物，即有机硅树脂材料。
所述α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷中聚合度选取范围5-30。
所述述甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂中M/Q比值范围为0.6-0.9，其中，M是单官能度硅氧烷链节数，Q是四官能度硅氧烷缩聚链节数，在甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基百分含量为2.0-4.0%。
所述催化剂为三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾。
有益效果：本发明通过主原料α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷保证产物具有优良的耐候性和电气性能，通过辅助原料甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂来改善产物的抗张强度、冲击强度和粘结性能，从增强了聚合物有机硅树脂作为封装材料时的震动缓冲、冲击减震和粘结强度。此外，本发明方法步骤少、操作简单、反应条件温和、生产成本低适合大规模工业化生产。
具体实施方式
本发明涉及制备聚合物有机硅树脂材料的方法。该方法以α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷为主要原料，以甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂为辅助原料，加入少量三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾作为催化剂，通过控制反应原料配比、反应时间、温度和催化剂用量来调控产物的结构，从而保障材料性能达到大规模集成电路封装工艺要求。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
第一步，将主要原料α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反应釜中；
第二步，按照质量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；
第三步，待体系混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物。
实施例1：
按照质量份数，取70份聚合度为10的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷和30份M/Q值为0.7、乙烯基含量为3.0%的甲基乙烯基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌25分钟，转速为65转/分钟，升温至90°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷质量份的0.03%加入三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌2.5小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到产物1。
表1产物1的主要性能指标
性能名称 性能参数
体电阻 3.21×1013Ω
导热率 1.31W/mK
能耐受辐照 5.23×109rad
抗张强度 161kg/cm2
冲击强度 5.35kJ/m2
粘结强度 21MPa
实施例2：
按照质量份数，取80份聚合度为15的α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷和20份甲基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌35分钟，转速为80转/分钟，升温至85°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷质量份的0.02%加入三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌1.5小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到产物2。
表2产物2的主要性能指标
性能名称 性能参数
体电阻 4.31×1013Ω
导热率 1.19W/mK
能耐受辐照 6.32×109rad
抗张强度 171kg/cm2
冲击强度 5.72kJ/m2
粘结强度 26MPa
实施例3：
按照质量份数，取85份聚合度为20的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷和15份M/Q值为0.7的甲基乙烯基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌35分钟，转速为60转/分钟，升温至95°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷质量份的0.04%加入三甲基硅醇钠作为催化剂，恒温搅拌3小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到产物3。
表3产物3的主要性能指标
性能名称 性能参数
体电阻 4.61×1013Ω
导热率 1.19W/mK
能耐受辐照 4.73×109rad
抗张强度 173kg/cm2
冲击强度 5.82kJ/m2
粘结强度 29MPa
实施例4：
按照质量份数，取90份聚合度为20的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷和10份M/Q值为0.7的甲基乙烯基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌40分钟，转速为100转/分钟，升温至95°C，升温速率为2°C/分钟；待体系混合均匀和温度稳定后，按照α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷质量份的0.05%加入三甲基硅醇钾作为催化剂，恒温搅拌3小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到产物4。
表4产物4的主要性能指标
性能名称 性能参数
体电阻 7.13×1013Ω
导热率 0.98W/mK
能耐受辐照 7.12×109rad
抗张强度 181kg/cm2
冲击强度 7.35kJ/m2
粘结强度 36MPa

Claims (4)

1.一种用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤，
第一步，将主要原料α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷加入到反应釜中；
第二步，按照质量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌20-60分钟，转速为40-120转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；
第三步，待上述的材料混合均匀和温度稳定后，按照主要原料质量份的0.01-0.1%加入催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物的封装聚合物，即有机硅树脂材料。
2.根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，其特征在于所述α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷中聚合度选取范围5-30。
3.根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，其特征在于所述述甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂中M/Q比值范围为0.6-0.9，其中，M是单官能度硅氧烷链节数，Q是四官能度硅氧烷缩聚链节数，在甲基乙烯基MQ硅树脂中乙烯基百分含量为2.0-4.0%。
4.根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装聚合物的制备方法，其特征在于所述催化剂为三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾。
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