CN103788032A - 一种紫杉醇的制备方法 - Google Patents

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王亚辉
张大兵
王瑊
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Jiangsu Hanbon Science and Technology Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
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Abstract

本发明公开了一种制备紫杉醇的方法。本发明采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统，以反相C18为填料，以水、甲醇、乙腈为流动相。采用本发明制备紫杉醇，操作简单，实验步骤少，成本低，周期短，纯度可达98.0%以上。

Description

一种紫杉醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种药物的制备方法，特别是紫杉醇的制备方法。
背景技术
紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物, 也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。同位素示踪表明， 紫杉醇只结合到聚合的微管上，不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管，这些微管的积累干扰了细胞的各种功能，特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂。 通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 
专利200680029329.4提供了一种制备紫杉醇的方法。通过用桥连的基于硅的保护基团保护10-DAB的C(7)和C(10)羟基制备紫杉醇。然后将所得7,10-被保护的10-DAB衍生物衍生和脱保护而形成紫杉醇。专利01820074.5公开了从10-脱乙酰基浆果赤霉素III制备紫杉醇的方法。专利200680005898.5公开了一种紫杉醇的合成方法。专利95109532.3公开了一种从Taxus sumatrana(紫杉科)提取紫杉醇并纯化之。其他文献也有报道制备紫杉醇的方法的，大都通过传统的分离方法获得，步骤多，操作繁琐，效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫杉醇的高效液相色谱系统制备方法。
本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：一种紫杉醇的制备方法，其特征在于以反相C18为固定相，用水、甲醇、乙腈为流动相，用半制备型高效液相色谱分离纯化系统制备出紫杉醇，包括一下步骤：
（1）将紫杉醇粗品溶于流动相中，浓度为：20~50mg/ml；
（2）用半制备型高效液相色谱分离纯化系统制备紫杉醇；
本发明具有以下技术效果：本发明采用半制备型高效液相色谱系统，制备出高纯度的紫杉醇，工艺简单，产品质量稳定，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
 具体实施方式：
实施例1
样品用流动相溶解，浓度为30mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量30mg，流动相为水、甲醇和乙腈，等度洗脱，流动相中三种成分的比例，甲醇/乙腈/水=41/17/42。采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥98.0%。
实施例2
样品用流动相溶解，浓度为40mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量80mg，流动相为水、甲醇和乙腈，等度洗脱，流动相中三种成分的比例，甲醇/乙腈/水=38/18/44。采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥98.5%。
实施例3
样品用流动相溶解，浓度为50mg/ml，采用半制备型高效液相色谱分离纯化系统进行制备，色谱柱尺寸为Φ10×250mm，反相C18填料，粒径为10um，上样量130mg，流动相为水、甲醇和乙腈，等度洗脱，流动相中三种成分的比例，甲醇/乙腈/水=42/18/40。采用的紫外光度检测器的检测波长为227nm，收集紫杉醇，经HPLC分析纯度≥98.5%。

Claims (3)

1.一种紫杉醇的制备方法，其特征在于：采用半制备高效液相色谱分离纯化系统，以水、甲醇、乙腈的混合物为流动相，色谱柱填料为反相C18填料，填料粒度10um，系统温度为25~50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：流动相的洗脱方式是等度洗脱。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30℃。
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