CN103787315B - 一种石墨烯薄片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：（1）将可膨胀石墨在马弗炉中进行第1次膨胀处理，然后在溶液中经过第1次超声分散得到纳米石墨片；再将纳米石墨片分别经过发烟硫酸和双氧水软化处理后再转入马弗炉中进行第2次膨胀处理，然后再转入溶液中进行第2次超声分散得到含有单，双以及少层的石墨烯片粉末并进行热还原得到表面纯净的石墨烯片粉；（2）将石墨烯片粉导入到模具中，经过调节压力机的压力和时间将石墨烯片粉直接压制成不同密度以及不同厚度的石墨烯薄片。本发明制备的石墨烯薄片各个方向的热导率接近，测试后得到其值可达到100Wm-1K-1以上，其在电子封装中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于热界面装配材料的技术领域，具体地说，涉及一种石
墨烯薄片的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的快速的发展，电子元件逐渐向高集成化和模块化发展，使得电子电器具有更高的热流密度，因此器件在运行时必将会产生大量的热量。已有研究发现，电子器件温度每升高2℃其性能稳定性将会下降10%，同时电子器件中聚集的热量会直接影响其操控稳定性和使用寿命，并可能造成的严重后果。寻找高热导率的装配材料，用于快速散去电子器件所产生的热量已成为目前电子封装的研究的热点。
目前，用于电子封装的中传统的导热件多是采用铜，铝等金属，此类材料的本身密度大，热膨胀系数高，传热效率低等缺点；同样用于封装中的树脂类型的灌封胶因其本身的热导率不高，且此类型胶的本身固有性质通常其并不利于应用在高技术的精密性器件中散热；也有文献和专利报道制备高晶化的柔性石墨片层以及氮化硼薄层用于器件装配，然而这些材料因其本身的热导率偏低通常难以满足高热流密度的器件的散热的需要。
石墨烯是一种单层碳原子、蜂窝状结构二维（2D）碳材料，其本身具有很多的特异性能，同时石墨烯是目前已知热导率最高的物质，预测和计算证明单片质量优异的石墨烯片的热导率可达到5300Wm-1K-1，其数值远远的高于铜、铝等常规的金属材料和碳纳米管和金刚石等材料，因为石墨烯片本身的片层状结构在混合压制有利于形成好的热流通路，因此压制成薄片后其形成的较相同或相似的热流通路，测试的热导率可达到100Wm-1K-1以上。因此选用石墨烯片粉压制的柔性石墨烯薄片可用于高热流密度的电子器件装配中，使器件能快速散热。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有高热导率的可用于高热流密度电子器件装配的石墨烯薄片的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种石墨烯薄片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将可膨胀石墨在马弗炉中进行第1次膨胀处理，然后在溶液中经过第1次超声分散得到纳米石墨片；再将纳米石墨片分别经过发烟硫酸和双氧水软化处理后再转入马弗炉中进行第2次膨胀处理，然后再转入溶液中进行第2次超声分散得到含有单，双以及少层的石墨烯片粉末并进行热还原得到表面纯净的石墨烯片粉；
（2）将石墨烯片粉导入到模具中，经过调节压力机的压力和时间将石墨烯片粉直接压制成不同密度以及不同厚度的石墨烯薄片。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）所得石墨烯片粉经过氧化处理，所述氧化处理包括采用混合酸，或者氧化剂加酸的混合溶液进行氧化处理。经过氧化处理使得石墨烯片带有羟基、羧酸根、环氧基等官能团。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）所述石墨烯片粉经过氧化处理后还与乙二醇、丙三醇、乙酸或乙基酰胺进行键合反应，使得石墨烯片带有相应的基团。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）中的可膨胀石墨是指市场上商业化的可膨胀石墨，或是自制的可膨胀石墨，其膨胀率在800~1050℃的条件下可进行200倍及以上。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）中的超声分散是指超声波，或者超声分散粉碎机的分散。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）中的发烟硫酸是指焦硫酸（H2S2O7）、二聚硫酸（H4S2O8）或三聚硫酸（H6S3O12）；双氧水是指1%~30%质量浓度的双氧水。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，步骤（1）中的热还原包括在高压釜中采用乙二醇和胺类进行热还原；或者在硼氢化钠和水合肼的热溶剂进行还原或高压炉中的还原保护混合气中还原。
在上述石墨烯薄片的制备方法中，所述混合气包括N2:H2或者Ar:H2或者单独的N2，Ar混合气氛。
与现有的导热薄片相比，本发明具有如下有益效果：本发明选用高热导率的石墨烯片粉末作为原料，并对材料进行了多种不同的处理和修饰后以及物理混合具有热传导的纳米材料进行一种或者多种材料的混合，并在压力机上直接压制而成不同密度，及不同厚度的高热导石墨烯导热薄片，这种薄片的厚度可到几十微米，并具有较好的韧性。本发明制备的石墨烯薄片各个方向的热导率接近，测试后得到其值可达到100Wm-1K-1以上，其在电子封装中具有很好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
将5g可膨胀在1000℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散5h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到焦硫酸中浸泡2h后，再过滤后转移到5质量%的H2O2溶液中浸泡5h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在600℃时膨胀0.5h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时超声分散8h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在920℃经过还原保护气氛（V氢气：V氮气=95%：5%）还原后得到还原石墨烯片。将还原后的石墨烯片进行机械压缩后脱模得到密度为1.6g/cm3的石墨烯薄片，用NetzschLFA447导热系数仪测试其热扩散系数，然后通过测试其它的几个常数计算得到制得的石墨烯薄片的热导率可达到115Wm-1K-1。
实施例2
将6g可膨胀在1000℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散5h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到焦硫酸中浸泡2h后，再过滤后转移到5质量%的H2O2溶液中浸泡5h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在600℃时膨胀0.5h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时超声分散8h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在920℃经过还原保护气氛（V氢气：V氮气=95%：5%）还原后得到还原石墨烯片。还原后的石墨烯片放入混合酸（浓硫酸和浓硝酸）中处理后具有羟基等基团，过滤再干燥后进行机械压缩后脱模得到密度为1.5g/cm3的石墨烯薄片，用NetzschLFA447导热系数仪测试其热扩散系数，然后通过测试其它的几个常数计算得到制得的石墨烯薄片的热导率可达到100Wm-1K-1。
实施例3
将10g可膨胀在950℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散6h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到三聚硫酸中浸泡5h后，再过滤后转移到8%质量的H2O2溶液中浸泡6h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在450℃时膨胀2h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时第二次超声分散10h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在1050℃经过保护气氛（V氩气=100%）还原后得到还原石墨烯片。然后再将石墨烯片经过浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液处理后，洗涤成中性然后分散到溶剂中再和5%的质量分数的乙二醇在催化条件下键合短链羟基然后洗涤并干燥后，进行机械压缩后脱模得到密度为1.7g/cm3的石墨烯薄片，用NetzschLFA447导热系数仪测试其热扩散系数，然后通过测试其它的几个常数计算得到制得的石墨烯薄片的热导率约可达到110Wm-1K-1。
实施例4
将8g可膨胀在950℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散10h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到三聚硫酸中浸泡4h后，再过滤后转移到20%质量的H2O2溶液中浸泡3h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在550℃时膨胀1h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时第二次超声分散10h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在1050℃经过保护气氛（V氮气=100%）还原后得到还原石墨烯片。然后再将石墨烯片浓硝酸加硝酸钠的混合溶液处理后取质量分数为2%的碳纤维，进行机械压缩后脱模得到密度为1.55g/cm3的石墨烯薄片，用NetzschLFA447导热系数仪测试其热扩散系数，然后通过测试其它的几个常数计算得到制得的石墨烯薄片的热导率约可达到130Wm-1K-1。
实施例5
将8g可膨胀在950℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散10h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到三聚硫酸中浸泡4h后，再过滤后转移到20%质量的H2O2溶液中浸泡3h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在550℃时膨胀1h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时第二次超声分散10h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在1050℃经过保护气氛（V氮气=100%）还原后得到还原石墨烯片。然后再将石墨烯片浓硝酸加硝酸钠的混合溶液处理后取质量分数为3%的多壁碳纳米管，进行机械压缩后脱模得到密度为1.5g/cm3的石墨烯薄片，用NetzschLFA447导热系数仪测试其热扩散系数，然后通过测试其它的几个常数计算得到制得的石墨烯薄片的热导率约可达到140Wm-1K-1。
Claims (1)
1.一种石墨烯薄片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将8g可膨胀石墨在950℃的马弗炉中膨化，将膨化后的石墨转移到乙醇溶液中机械搅拌第一次超声分散10h，然后抽滤干燥得到纳米石墨烯片；将干燥后的微纳米石墨烯片转移到三聚硫酸中浸泡4h后，再过滤后转移到20%质量的H2O2溶液中浸泡3h后过滤并干燥；将干燥后的样品进行小分子插层后，再次在550℃时膨胀1h，将再次膨胀后纳米石墨片转入N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后机械搅拌时第二次超声分散10h后抽滤、低温烘干得石墨烯片，再在1050℃经过保护气氛，V氮气=100%，还原后得到还原石墨烯片；然后再将石墨烯片浓硝酸加硝酸钠的混合溶液处理后取质量分数为3%的多壁碳纳米管，进行机械压缩后脱模得到密度为1.5g/cm3的石墨烯薄片。
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