CN102992314B - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯的制备方法，是以氧化石墨烯为原料，以金属镁或金属铝为还原剂，于60-90℃还原反应后，超声波处理得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯粉末。本发明工艺过程简单，成本低廉，没有使用高毒性还原剂，在不添加任何分散剂的情况下，制备得到稳定分散的石墨烯悬浮液，有利于石墨烯的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别是涉及一种利用化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp 2 杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体，碳原子排列与石墨的单原子层一样呈蜂窝状，是构建零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨材料的基本单元，是目前最理想的二维纳米材料。石墨烯具备许多超越传统石墨-炭材料的特殊性质，是人类已知的强度最高，导电性、导热性最好的物质，是复合材料理想的增强材料，世界各国无一不把它作为关键材料来竞相发展。石墨烯的出现，有望从结构材料到用于电子器件的功能性材料等广泛领域引发材料革命。石墨烯或将成为高性能复合材料、高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、超级电容器、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。
要实现石墨烯在诸多领域的广泛应用，还需要解决一大问题，那就是如何能规模化低成本地制备出高品质的石墨烯。在迄今为止的石墨烯合成方法中，机械剥离法无法可靠地制造出大尺度的石墨烯样品；取向附生-晶膜生长法需要利用稀有金属且温度较高，反应条件苛刻；化学气相沉积法也需要高温条件，不易操作控制，因此也不适合大批量生产；氧化石墨烯的化学还原法工艺过程简单，产量大，成本低，最有可能实现石墨烯的规模化制备应用，此方法需要将所得的氧化石墨烯进行还原，现在常用的还原方法是利用水合肼或硼氢化钠（CN 102066245A），但这些物质对操作人员和环境是有害的。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用化学还原法还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
本发明提供的石墨烯制备方法是以氧化石墨烯为原料，以金属镁或金属铝为还原剂还原制备石墨烯，其具体方法是：
1）将氧化石墨烯固体粉末分散在水中配置成溶胶液；
2）在氧化石墨烯溶胶液中加入金属镁带或金属铝带，于60-90℃加热2-10分钟，取出未反应的金属镁带或金属铝带，反应液以超声波处理1-5分钟，得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯粉末。
其中，优选将氧化石墨烯固体粉末配置成1-5mg/ml的溶胶液。
本发明中所使用的金属镁带或金属铝带预先经过去表面氧化层处理。未反应完的金属镁带或金属铝带可以继续使用。
本发明工艺过程简单，成本低廉，没有使用高毒性还原剂，在不添加任何分散剂的情况下，制备得到稳定分散的石墨烯悬浮液，有利于石墨烯的规模化生产。
附图说明
图1是实施例1使用的氧化石墨烯的拉曼光谱图。
图2是实施例1还原得到的石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1
在氧化石墨烯固体粉末中加入蒸馏水，配置成1mg/ml的棕褐色溶胶液。将去掉表面氧化层的金属镁带置于上述氧化石墨烯溶胶液中，在80℃的油浴锅内加热，间隔2分钟取出金属镁带，将反应液在超声波振荡器中超声处理2分钟，得到稳定分散的石墨烯悬浮液，冷冻干燥后得到石墨烯粉末。
氧化石墨烯和经镁带还原后得到的石墨烯的拉曼光谱测试结果分别见图1和图2。如图1所示，氧化石墨烯在230nm处的出峰是C=C双键的π-π*键跃迁，随着氧化石墨烯被还原，如图2所示，230nm处的π-π*键跃迁峰转移到270nm处，可以证明氧化石墨烯被还原，石墨烯的共轭体系逐渐恢复。
实施例2
在氧化石墨烯固体粉末中加入蒸馏水，配置成2mg/ml的棕褐色溶胶液。将去掉表面氧化层的金属铝带置于上述氧化石墨烯溶胶液中，在90℃的油浴锅内加热，间隔5分钟取出金属铝带，将反应液在超声波振荡器中超声处理5分钟，得到稳定分散的石墨烯悬浮液，冷冻干燥后得到石墨烯粉末。
实施例3
在氧化石墨烯固体粉末中加入蒸馏水，配置成5mg/ml的棕褐色溶胶液。将去掉表面氧化层的金属镁带置于上述氧化石墨烯溶胶液中，在60℃的油浴锅内加热，间隔10分钟取出金属镁带，将反应液在超声波振荡器中超声处理1分钟，得到稳定分散的石墨烯悬浮液，冷冻干燥后得到石墨烯粉末。
Claims (3)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯固体粉末分散在水中配置成溶胶液；
2）在氧化石墨烯溶胶液中加入金属镁带或金属铝带，于60-90℃加热2-10分钟，取出未反应的金属镁带或金属铝带，反应液以超声波处理1-5分钟，得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥得到石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征是将氧化石墨烯固体粉末配置成1-5mg/ml的溶胶液。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征是所述的金属镁带或金属铝带预先经去氧化层处理。
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