CN115285977A - 一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法，该方法以氧化石墨烯分散液作为原料，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在120～220℃下高压恒温反应5～24小时，过滤混合物得到滤饼，用盐酸溶液洗涤滤饼，用水洗涤滤饼，最后干燥得到石墨烯粉体。本发明能够大大地提高石墨烯的质量及性能，且生产过程操作简便，安全环保，可低成本制备石墨烯，满足工业化的生产需求。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯的制备的技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种只有单层碳原子厚度的二维平面结构材料。在石墨烯的平面上，SP2杂化的碳原子按照蜂巢晶格紧密的排列。石墨烯在不同的形状下进行卷曲可以形成碳纳米管或是富勒烯，而其不断地堆叠又可形成三维的片层石墨。
石墨烯具有较大的理论比表面积(2630m2g-1)，高载流子迁移率(2×105cm2 v-1s-1)，高杨氏模量(～1.0TPa)，高导热系数(～5000Wm-1 K-1)，高透光率(97.7％)和高导电性(>6×106S/m)。基于其优异的物理化学性质，石墨烯可广泛应用于涂料、复合材料、航空航天、新能源电池等领域。
传统的化学还原方法采用化学试剂水合肼等作为还原剂，这类还原剂有毒，对人体容易造成伤害，反应后的废水也容易造成环境污染。采用还原性好的金属作为还原剂不会对人体有伤害，也不会污染环境。
中国发明专利申请号201711477438.9公开了一种锌粉还原氧化石墨烯制备具有吸波性能石墨烯的方法，该制备方法采用锌粉作为还原剂，将氧化石墨烯分散液与锌粉混合，然后在常压下在30～50℃下反应，该制备方法采用的还原剂锌粉还原性不足，且在低温常压下不利于氧化石墨烯的还原，因此氧化石墨烯不能够被充分还原。
中国发明专利申请号201510026193.2公开了一种镁粉还原氧化石墨烯制备石墨烯的方法，该制备方法将镁粉和氧化石墨烯压成块，然后在氩气保护下在400～600℃下反应制得石墨烯。然而，该制备方法中镁粉和氧化石墨烯均为粉末，它们之间的反应属于固相反应，氧化石墨烯与镁粉无法充分接触，氧化石墨烯没法被充分还原，石墨烯的产量及质量均不能满意，而且还需要在氩气的保护下，才能进行反应，制备成本高，难以满足工业化生产的需要。
发明内容
为解决上述问题，本发明的首要目的在于提供一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法，该方法选择合适的还原剂和反应方式，通过氧化石墨烯制备石墨烯，能够大大地提高石墨烯的质量及性能，且生产过程操作简便，安全环保，可低成本制备石墨烯，满足工业化的生产需求。
申请人研究发现，石墨烯的制备以镁粉还原氧化石墨烯比较简便，然而，目前的制备方式难以达到工业化的需求，是因为选择控制过程不合理，选择合适的还原剂和反应方式对于氧化石墨烯制备石墨烯都很重要，在选定镁粉作为还原剂的情况下，如何得到高质量高性能的石墨烯，控制反应过程就极为重要。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法，以氧化石墨烯分散液作为原料，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在120～220℃下、压力0.2～2.3MPa下恒温反应5～24小时，过滤混合物得到滤饼，用盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后干燥得到石墨烯粉体。
本发明采用氧化石墨烯分散液，而不是固相的氧化石墨烯，便于氧化石墨烯分与镁粉还原剂充分混合，利于以后的反应；在氧化石墨烯分散液中，由于氧化石墨烯携带大量的含氧基团，在适宜的温度和压力下氧化石墨烯和镁粉充分接触，镁粉可以将氧化石墨烯还原成石墨烯，镁粉被氧化成氧化镁，接着氧化镁跟石墨烯分散液中的水形成氢氧化镁，用盐酸溶液可洗涤氢氧化镁，从而能够使得纯度高、性能优异的石墨烯。
另外，经发明人的摸索，120～220℃的温度，压力0.2～2.3MPa的条件下，可以有效提高单位体积内活化反应物氧化石墨烯和镁的数目，有利于氧化石墨烯和镁之间的充分接触和快速碰撞，不仅提高了氧化石墨烯和镁之间的反应速度，而且使得氧化石墨烯中的C-O键容易断裂，使氧化石墨烯充分脱掉氧元素，氧化石墨烯中的氧和镁迅速结合形成氧化镁。因此，氧化石墨烯可被快速和充分还原成石墨烯，既能提高反应速度，又可以提高石墨烯的质量和性能。
所述的提纯方式为过滤、盐酸溶液洗涤和水洗涤。盐酸溶液最好采用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼。
进一步，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
更进一步，所述氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.2～1:4。
所述的干燥方式为真空干燥、鼓风干燥。
本发明制备过程简易，安全环保，低成本制备，可制备性能优异的石墨烯粉体，可满足工业化的生产需求。
附图说明
图1为本发明制备的石墨烯粉体的外观图。
图2为本发明制备的石墨烯透射电子显微镜图。
图3为本发明制备的石墨烯扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所实现通过氧化石墨烯制备石墨烯的方法，以氧化石墨烯分散液作为原料，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在120～220℃下高压(0.2～2.3MPa)恒温反应5～24小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后干燥得到石墨烯粉体。
其中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～2mg/mL。所述氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.2～1:4。
所述的干燥方式为真空干燥、鼓风干燥。
实施例1。
以2mg/mL氧化石墨烯分散液作为原料，依据氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.4，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，得到混合物，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在220℃下，控制压力在2.2～2.3MPa下，恒温反应5小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后真空干燥得到石墨烯粉体。
实施例2。
以0.5mg/mL氧化石墨烯分散液作为原料，依据氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.2，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，得到混合物，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在120℃下，控制压力在0.2～0.3MPa下，恒温反应24小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后鼓风干燥得到石墨烯粉体。
实施例3。
以1.5mg/mL氧化石墨烯分散液作为原料，依据氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.3，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，得到混合物，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在160℃下，控制压力在1.5～1.6MPa下，恒温反应12小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后鼓风干燥得到石墨烯粉体。
实施例4。
以1mg/mL氧化石墨烯分散液作为原料，依据氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.2，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，得到混合物，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在180℃下，控制压力在2.0～2.1MPa下，恒温反应8小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后鼓风干燥得到石墨烯粉体。
实施例5。
以1.8mg/mL氧化石墨烯分散液作为原料，依据氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.3，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，得到混合物，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在150℃下，控制压力在1.2～1.3MPa下，恒温反应14小时，过滤混合物得到滤饼，用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼，再用水洗涤滤饼，最后鼓风干燥得到石墨烯粉体。
实施例1所制得的石墨烯为黑色粉末，如图1所示，图1为本发明制备的石墨烯粉体的光镜照片。在电子显微镜下，石墨烯的结构如图2、图3所示，图2是石墨烯透射电子显微镜照片，图3是石墨烯扫描电子显微镜照片。针对所制得的石墨烯粉体进行碳含量、氧含量和电导率测试，结果如表1所示。
表1.石墨烯粉体和氧化石墨烯的碳含量、氧含量和电导率测试结果
从表1可知，实施例1制备得到的石墨烯粉体中，碳含量为94.2％，氧含量低于5％，使电导率大大提高，达到了2.8×104S m-1。由此证明，本发明通过上述方法，能够使得纯度高、性能优异的石墨烯。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于该方法以氧化石墨烯分散液作为原料，往氧化石墨烯分散液中加入镁粉作为还原剂，将混合物加入到对位聚苯酚高压反应釜中密封好，然后在120～220℃下高压恒温反应5～24小时，过滤混合物得到滤饼，用盐酸溶液洗涤滤饼，用水洗涤滤饼，最后干燥得到石墨烯粉体。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于所述的提纯方式为过滤、盐酸溶液洗涤和水洗涤；盐酸溶液采用1mol/L盐酸溶液洗涤滤饼。
3.如权利要求2所述的氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
4.如权利要求3所述的氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于所述氧化石墨烯与镁粉的质量比为1:1.2～1:4。
5.如权利要求1所述的氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于所述的干燥方式为真空干燥、鼓风干燥。
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