CN103774117B - 一种化学气相沉积设备的反应系统及沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学气相沉积设备的反应系统，包括原料容器、原料容器盖和反应室，所述原料容器位于所述反应系统的最下端，所述原料容器盖盖合在所述原料容器上，所述反应室位于所述原料容器盖上方，在所述原料容器盖上设置原料进气孔，所述原料容器盖是一个独立的进气结构件，所述反应室的所有进气结构全部做在了原料容器盖上。本发明中所述主反应室所有进气结构全部做在了原料容器盖(亦为主反应室底板)上，结构简单易加工；并且本发明中的原料容器内部无任何其他组件，纯粹用来装填原料，结构非常简单，使用方便，且不存在现有技术中所遇到低温保护进气组件和高温蒸发原料发生在同一空间体积内的参数冲突问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学气相沉积设备的反应系统以及具有该反应系统的化学气相沉积设备。
背景技术
CVD技术能够实现多种先进材料的制造，例如金属材料，陶瓷材料，半导体材料、红外光学材料等；并且可以制备管、薄膜、粉末、体材料等。其中在制备红外光学体材料例如CVDZnS、CVDZnSe等方面更是具有独特的优势，不仅能够实现制备材料的密度高、纯度好、光学性能好，还能实现其他工艺方法不能实现的大尺度材料制备。
图1示出了常规CVDZnS制备过程中用到的反应炉100，常规CVDZnS的制备过程为：在圆筒形的高温负压反应炉体101中，底部圆形的坩埚容器102中放入原料Zn，H2S气体和炉体底部融化的Zn蒸气均以Ar为载气输送到温度高于600℃的反应室103里，反应室103的侧壁由石墨材料制成，进入到反应室中的H2S气体和Zn蒸气在石墨衬底上开始实现下列气相反应：
Zn+H2S→ZnS+H2↑
反应生成的ZnS分子在衬底上逐渐生长成ZnS多晶晶粒。不断生成的ZnS多晶晶粒持续沉积到表面，随着生长时间的增加材料变厚，经过一段时间的沉积生长，最终可以获得几毫米～几十毫米厚的硫化锌多晶体材毛坯料。
现有技术的反应系统中，锌容器内部存在一个体积比较大的进气组件，此组件极大地占用了锌容器内部的有效容积，降低了锌的装填量，使本来就小的装锌容器的容积进一步受到压缩；并且，由于进气组件穿越锌容器，进气组件是低温组件，而锌的蒸发需要很高的温度，这样在锌容器内部就产生了进气组件的低温保护和原料锌高温蒸发在同一空间体积内的技术参数控制的冲突。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种化学气相沉积设备的反应系统，以至少能够解决现有技术中所存在上述问题之中的一个。
根据本发明的第一方面，提供一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，包括原料容器、原料容器盖和反应室，所述原料容器位于所述反应系统的最下端，所述原料容器盖盖合在所述原料容器上，所述反应室位于所述原料容器盖上方，在所述原料容器盖上设置原料进气孔，所述原料容器盖是一个独立的进气结构件，所述反应室的所有进气结构全部做在了原料容器盖上；所述原料进气孔包括第一原料载气输入孔，所述第一原料载气输入孔从所述原料容器盖的侧面延伸到所述原料容器盖的底面。
进一步地，所述原料容器由一块三高石墨坯直接加工而成；优选的，所述原料容器的外形尺寸为：长800～1500mm，宽400～800mm，高350～600mm；更加优选的，所述原料容器的壁厚为20～50mm，深度为300～580mm。
进一步地，所述原料进气孔包括第一原料输入孔；优选的，所述原料输入孔有多个，更加优选的为4-12个。
进一步地，所述第一原料载气输入孔设置一个或者多个；更加优选的，所述原料载气输入孔为1-4个。
进一步地，所述第一原料载气输入孔呈┌状，在所述原料容器盖的左右两侧对称分布。
进一步地，所述原料进气孔包括第二原料及其载气输入孔，优选的，所述第二原料及其载气输入孔从所述原料容器盖的侧面延伸到所述原料容器盖的顶面；优选的，所述第二原料及其载气输入孔设置一个或者多个，更加优选的为2-6个；更加优选的所述第二原料及其载气输入孔呈﹂状，在所述原料容器盖的左右两侧呈对称状分布。
进一步地，所述第一原料为锌，所述第二原料为硫化氢或硒化氢。
进一步地，所述原料进气孔的形态为圆孔、椭圆孔、矩形孔或者条缝。
进一步地，所述反应室包括主反应室和副反应室。
进一步地，在所述原料容器盖的上表面和/或下表面上形成有原料容器密封凹槽和/或主反应室下密封凹槽。
进一步地，还包括主反应室顶板，所述主反应室顶板位于所述主反应室的上方，并位于所述副反应室的下方，所述主反应室顶板将所述主反应室和所述副反应室分割开；优选的，所述主反应室顶板的外形尺寸为：长800～1800，宽400～800，高20～50mm；优选的，所述主反应室为具有四个侧面的方框形结构，优选的，所述主反应室由四块三高石墨板围合而成。
进一步地，所述主反应室顶板整体为一矩形石墨板，优选的，所述主反应室顶板的中间开有通孔。
进一步地，所述通孔为矩形通孔，所述矩形通孔的长边与所述主反应室长边的比例位于1：(2～5)之间，宽边与主反应室宽边的比例位于1:(3～10)之间。
进一步地，在所述主反应室顶板的下表面上设置主反应室上密封凹槽，和/或在所述主反应室顶板的上表面上设置副反应室密封凹槽。
进一步地，所述副反应室为由三高石墨板围合而成的底面开口的矩形柜式结构；优选的，在所述副反应室的一侧壁上开设有真空系统连接孔；优选的，所述真空系统连接孔的直径、长短轴或者边长为180～500mm。
进一步地，所述原料容器盖有多个，每个原料容器盖上的原料进气孔具有不同的输入角度；优选的，原料喷入方向与所述原料容器盖上下平行表面的垂直法线之间的夹角在0～45度范围内。
进一步地，还包括多个第一、第二、第三调整块，在所述第一、第二、第三调整块上开设有不同喷入角度的所述原料进气孔，在所述原料容器盖上可选择的设置不同的第一、第二和/或第三调整块；优选的，所述第一、第二、第三调整块通过螺纹连接到所述原料容器盖上。
根据本发明的第二方面，提供一种化学气相沉积设备，包括外壳和位于所述外壳内部的反应系统，所述反应系统包括原料容器、原料容器盖和反应室，所述原料容器位于所述反应系统的最下端，所述原料容器盖盖合在所述原料容器上，所述反应室位于所述原料容器盖上方，在所述原料容器盖上设置原料进气孔，所述原料容器盖是一个独立的进气结构件。
本发明中所述主反应室所有进气结构全部做在了原料容器盖(亦为主反应室底板)上，结构简单易加工；主反应室的原料进气口结构为多喷孔结构，硫化氢(或硒化氢)和锌蒸气的进气口相互独立，这样的进气结构能够在超大尺寸反应室内获得合理的气体流型。所述主反应室为四块板围城的矩形结构，本身尺寸极度放大，可以实现单面不小于1.5平米的材料反应生长表面，提供了生长超大尺寸体材料的硬件基础。
本发明中原料容器内部无任何其他组件，纯粹用来装填原料，结构非常简单，操作方便，且不存在现有技术中所遇到低温保护进气组件和高温蒸发原料发生在同一空间体积内的参数冲突问题。原料容器由整体石墨料一次掏空成型，不属于组装件，由此避免了组装结构的坩埚内高温锌溶液发生泄露的风险。
本发明的副反应室同真空管路系统相连接的真空系统连接孔开于副反应室的侧面立板上，这直接消除了粉料颗粒落入主反应室污染产品的难题，同时在副反应室也能够获得质量合格的产品。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1为现有的化学气相沉积设备的结构示意图；
图2为本发明的化学气相沉积设备的反应系统的整体结构图；
图3a为本发明的原料容器盖的整体结构图；
图3b为本发明的原料容器盖的剖视图；
图4为本发明的原料容器盖另外一种实施结构的剖视图；
图5为本发明的原料容器的结构示意图；
图6为副反应室和主反应室顶盖的剖视图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
如图2所示，本发明的超大尺寸体材料化学沉积设备包括壳体(图中壳体未示出)和位于所述壳体内部的反应系统200，所述反应系统200包括原料容器201、原料容器盖202、主反应室203、主反应室顶板204和副反应室205。所述原料容器201位于所述反应系统200的最下端，所述原料容器盖202盖合在所述原料容器201上，所述主反应室203位于所述原料容器盖202上，所述主反应室顶板204位于所述主反应室203的上方，并位于所述副反应室205的下方，所述主反应室顶板204将所述主反应室203和所述副反应室205分割开。
如图4所示，所述原料容器201由一块三高石墨坯直接加工而成，在一个优选的实施例中，是在矩形的三高石墨坯上形成无顶盖的矩形凹槽，所述原料容器201的外形尺寸为：长800～1500mm，宽400～800mm，高350～600mm；所述原料容器的壁厚为20～50mm，原料容器深度为300～580mm。
如图3a、图3b所示，所述原料容器盖202整体为一个矩形结构件，其是一个独立的进气结构件，由石墨板加工而成。在所述原料容器盖202上形成有上下通透的第一原料输入孔2021，所述原料例如为锌蒸汽，所述第一原料输入孔2021有多个，在所述原料容器盖202上呈规律均匀分布，优选的为4-12个，在一个优选实施例中，所述第一原料输入孔2021有6个(如图3a所示)；
在所述原料容器盖202上还开设有第一原料载气输入孔2022，优选地，所述第一原料载气输入孔2022呈┌状，从所述原料容器盖202的侧面延伸到所述原料容器盖202的底面，所述原料例如为锌，原料锌的载气从所述原料容器盖202的侧面进入后向下进入所述原料容器201内，所述第一原料载气输入孔2022可以设置一个或者多个，优选的为1-4个，更加优选的，所述第一原料载气输入孔2022在所述原料容器盖202的左右两侧呈对称状分布；
在所述原料容器盖202上还开设有化学沉积的第二原料，例如硫化氢或硒化氢，和载气的输入孔2023，所述第二原料和载气的输入孔2023呈﹂状，从所述原料容器盖202的侧面延伸到所述原料容器盖202的顶面，原料硫化氢(或硒化氢)和载气从所述原料容器盖202的侧面进入后向上进入所述主反应室203内，所述第二原料和载气的输入孔2023可以设置一个或者多个，优选的为2-6个，更加优选的为两个；在一个优选实施例中，所述第二原料和载气的输入孔2023在所述原料容器盖202的左右两侧呈对称状分布。
在一个化学沉积设备中，所述原料容器盖202配套的有多个，每个原料容器盖202上的所述第一原料输入孔2021、第一原料载气输入孔2022、和/或第二原料和载气的输入孔2023具有不同的输入角度，由此来调整原料例如锌蒸汽和原料硫化氢(或硒化氢)喷人所述主反应室203的角度和速度，使得原料喷入方向与所述原料容器盖202上下平行表面的垂直法线之间的夹角在0～45度范围内，以适应不同规格的体材料的制备过程。
如图4所示，作为替代方案，在所述原料容器盖202的所有第一原料输入孔2021的位置设置第一调整块2026，在所述第一原料载气输入孔2022的喷入位置设置第二调整块2027，在所述第二原料和载气的输入孔2023的喷入位置设置第三调整块2028，所述第一、第二、第三调整块2026、2027、2028优选的为圆柱型，所述第一调整块2026的纵向高度等于所述原料容器盖202的高度，所述第二调整块2027、第三调整块2028的高度分别小于所述第一原料载气输入孔2022、第二原料和载气的输入孔2023的垂直段的高度；一个原料容器盖202配备有多个第一、第二、第三调整块2026、2027、2028，每个第一、第二、第三调整块2026、2027、2028上开设有不同喷入角度的输入孔，通过装配不同的第一、第二、第三调整块2026、2027、2028来调整原料例如锌蒸汽和原料硫化氢(或硒化氢)喷入所述主反应室203的角度和速度，本发明中，原料喷入方向与所述原料容器盖202上下平行表面的垂直法线之间的夹角在0～45度范围内可调，以适应不同规格的体材料的制备过程。优选的，所述第一、第二、第三调整块2026、2027、2028通过螺纹连接到所述原料容器盖上。
所述原料容器盖202上开设的第一原料输入孔2021、第一原料载气输入孔2022、第二原料和载气的输入孔2023的形态可以为圆孔、椭圆孔、矩形孔或者条缝。
所述原料容器盖202的外形尺寸优选为：长850～1550mm，宽450～850mm，高60～300mm。
在所述原料容器盖202的上表面和下表面上分别形成有卡入所述原料容器201上端和主反应室203下端的原料容器密封凹槽2024和主反应室下密封凹槽2025，所述原料容器201的上端卡入所述原料容器密封凹槽2024内，由所述原料容器盖202及位于其上部的部件的重力实现原料容器盖202和原料容器201之间的密封。所述主反应室203的下端卡入所述主反应室下密封凹槽2025内，由所述主反应室203及位于其上部的部件的重力实现所述主反应室203和原料容器盖202之间的密封。
所述主反应室203优选为具有四个侧面的方框形结构，由四块三高石墨板围合而成，所述主反应室203的下端卡入所述原料容器盖202上表面上的主反应室下密封凹槽2024内，所述主反应室203的上端卡入位于所述主反应室顶板204下表面上的主反应室上密封凹槽2042内，依靠这些凹槽2024、2042和主反应室203、主反应室顶板204、副反应室205的重力实现主反应室203和原料容器盖202以及主反应室顶板204之间的密封。
如图5所示，所述主反应室顶板204整体为一矩形石墨板，盖合在所述主反应室203的上端，其同时也是副反应室205的底板，所述主反应室顶板204的中间开有通孔，所述通孔可以为矩形通孔、椭圆通孔或者类椭圆通孔；优选的为矩形通孔2041，用于沉积原料从所述主反应室203进入到副反应室205。所述主反应室顶板204的外形尺寸为：长800～1800，宽400～800，高20～50mm，其中中间矩形通孔2041长边与主反应室203长边的比例位于1：(2～5)之间，宽边与主反应室203宽边的比例位于1:(3～10)之间。在优选的实施例中，所述主反应室顶板204的外形尺寸具体选择为：长1300，宽600，高35mm，其中中间矩形通孔2041长边与主反应室203长边的比例为1:4，宽边与主反应室203宽边的比例为1:6；所述原料容器盖202的上表面、主反应室203的内壁和主反应室顶板204的下表面构成主反应腔的沉积表面。
在所述主反应室顶板204的下表面上设有供所述主反应室203的上端卡入的主反应室上密封凹槽2042，在所述主反应室顶板204的上表面上设有供所述副反应室205的下端卡入的副反应室密封凹槽2043。依靠所述副反应室密封凹槽2043和所述副反应室205的重力实现所述副反应室205和主反应室顶板204之间的密封。
所述副反应室205为由三高石墨板围合而成的底面开口的矩形柜式结构，所述副反应室205开口的底面与所述主反应室顶板204相配合，由所述副反应室205的内壁和主反应室顶板204的上表面形成副反应腔的沉积表面。在所述副反应室205的一侧壁上开设有真空系统连接孔2051，所述真空系统连接孔2051可以为圆孔、椭圆孔、矩形孔或者多边形孔，所述真空系统连接孔2051的直径、长短轴或者边长为180～500mm，在优选的实施例中，所述真空系统连接孔2051的直径、长短轴或者边长具体选择为250mm或者400mm。所述真空系统连接孔2051的孔中心位置距离与所述真空系统连接孔2051所在侧面相交的立面的边缘不小于90mm，在优选的实施例中分别选择了100mm和150mm。所述副反应室205的外形尺寸中长宽高比位于(2.5～1.5)：(1.5～0.8)：1范围内，优选的为2:1.2:1或者1:1:1。
根据本发明的化学气相沉积设备的内部反应系统，在使用时，在所述原料容器201内装填原料例如锌，通过所述第一原料载气输入孔2022向所述原料容器201内通入原料锌的载气，例如Ar，所述原料容器201内的锌经加热蒸发后和其载气一起通过所述第一原料输入孔2021进入主反应室内；同时通过第二原料和载气的输入孔2023将第二种原料，例如硫化氢或硒化氢及其载气输入到所述主反应室201内，两种原料在所述主反应室内发生反应，沉积到所述主反应室的内壁上，形成超大尺寸体材料；没有发生化学反应的原料通过所述主反应室顶盖204上的通孔2041进入副反应室205，在所述副反应腔内继续沉积。反应产生的废气以及未发生反应的原料气体通过所述真空系统连接孔2051被抽吸到所述反应系统外部。
本发明中所述主反应室203所有进气结构全部做在了原料容器盖202(亦为主反应室底板)上，结构简单易加工；主反应室203的原料进气口结构为多喷孔结构，硫化氢(或硒化氢)和锌蒸气的进气口相互独立，这样的进气结构能够在超大尺寸反应室内获得合理的气体流型。所述主反应室203为四块板围城的矩形结构，本身尺寸极度放大，可以实现单面不小于1.5平米的材料反应生长表面，提供了生长超大尺寸体材料的硬件基础。
本发明的原料容器201内部无任何其他组件，纯粹用来装填原料，结构非常简单，操作方便，且不存在现有技术中所遇到低温保护进气组件(进气组件要求低温)和高温蒸发原料(原料蒸发要求高温)发生在同一空间体积内的参数冲突问题。原料容器由整体石墨料一次掏空成型，不属于组装件，由此避免了组装结构的坩埚内高温锌溶液发生泄露的风险。
本发明的副反应室205同真空管路系统相连接的真空系统连接孔2051开于副反应室205的侧面立板上，这直接消除了粉料颗粒落入主反应室203污染产品的难题，同时在副反应室也能够获得质量合格的产品。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。
Claims (31)
1.一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，包括原料容器、原料容器盖和反应室，所述原料容器位于所述反应系统的最下端，所述原料容器盖盖合在所述原料容器上，所述反应室位于所述原料容器盖上方，在所述原料容器盖上设置原料进气孔，所述原料容器盖是一个独立的进气结构件，所述反应室的所有进气结构全部做在了原料容器盖上；
所述原料进气孔包括第一原料载气输入孔，所述第一原料载气输入孔从所述原料容器盖的侧面延伸到所述原料容器盖的底面。
2.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料容器由一块三高石墨坯直接加工而成。
3.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料进气孔包括第一原料输入孔。
4.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料载气输入孔呈┌状，在所述原料容器盖的左右两侧对称分布。
5.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料进气孔包括第二原料及其载气输入孔。
6.根据权利要求5所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料为锌，所述第二原料为硫化氢或硒化氢。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料进气孔的形态为圆孔、椭圆孔、矩形孔或者条缝。
8.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述反应室包括主反应室和副反应室。
9.根据权利要求8所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，在所述原料容器盖的上表面和/或下表面上形成有原料容器密封凹槽和/或主反应室下密封凹槽。
10.根据权利要求9所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，还包括主反应室顶板，所述主反应室顶板位于所述主反应室的上方，并位于所述副反应室的下方，所述主反应室顶板将所述主反应室和所述副反应室分割开。
11.根据权利要求10所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述主反应室顶板整体为一矩形石墨板，所述主反应室顶板的中间开有通孔。
12.根据权利要求11所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述通孔为矩形通孔，所述矩形通孔的长边与所述主反应室长边的比例位于1：(2～5)之间，宽边与主反应室宽边的比例位于1:(3～10)之间。
13.根据权利要求10-12任一项所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，在所述主反应室顶板的下表面上设置主反应室上密封凹槽，和/或在所述主反应室顶板的上表面上设置副反应室密封凹槽。
14.根据权利要求8-12任一项所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述副反应室为由三高石墨板围合而成的底面开口的矩形柜式结构。
15.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料容器盖有多个，每个原料容器盖上的原料进气孔具有不同的输入角度。
16.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，还包括多个第一、第二、第三调整块，在所述第一、第二、第三调整块上开设有不同喷入角度的所述原料进气孔，在所述原料容器盖上可选择的设置不同的第一、第二和/或第三调整块。
17.根据权利要求2所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料容器的外形尺寸为：长800～1500mm，宽400～800mm，高350～600mm。
18.根据权利要求2或17所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述原料容器的壁厚为20～50mm，深度为300～580mm。
19.根据权利要求3所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料输入孔有多个。
20.根据权利要求19所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料输入孔有4-12个。
21.根据权利要求1所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料载气输入孔设置一个或者多个。
22.根据权利要求21所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一原料载气输入孔为1-4个。
23.根据权利要求5所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第二原料及其载气输入孔从所述原料容器盖的侧面延伸到所述原料容器盖的顶面。
24.根据权利要求23所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第二原料及其载气输入孔设置一个或者多个。
25.根据权利要求23所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第二原料及其载气输入孔呈﹂状，在所述原料容器盖的左右两侧，呈对称状分布。
26.根据权利要求10所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述主反应室为具有四个侧面的方框形结构。
27.根据权利要求11所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述通孔为矩形通孔或者椭圆通孔。
28.根据权利要求14所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，在所述副反应室的一侧壁上开设有真空系统连接孔。
29.根据权利要求15所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，原料喷入方向与所述原料容器盖上下平行表面的垂直法线之间的夹角在0～45度范围内。
30.根据权利要求16所述的一种化学气相沉积设备的反应系统，其特征在于，所述第一、第二、第三调整块通过螺纹连接到所述原料容器盖上。
31.一种化学气相沉积设备，其特征在于，包括外壳和位于所述外壳内部的反应系统，所述反应系统为权利要求1-30任一项所述的化学气相沉积设备的反应系统。
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