CN103771518B - 一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，该方法为：一、将工业二硫化钼过筛取筛下物备用；二、配制碳酸铵溶液；三、将碳酸铵溶液和筛下物混合均匀得到料浆，将料浆造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒；或者将筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒。该方法的处理过程改变了二硫化钼颗粒的微观孔结构，便于工业二硫化钼的氧化焙烧和真空分解，由此制备的多孔二硫化钼颗粒具有较大的表面活性和优良的工艺特性。
Description
技术领域
本发明属于二硫化钼冶炼工艺技术领域，具体涉及一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法。
背景技术
传统的工业二硫化钼冶炼工艺是利用转炉在不采用任何造粒空气气氛的条件下将工业二硫化钼焙烧氧化为工业三氧化钼，焙烧过程中由于工业二硫化钼的粒度分布情况及团聚状态等因素都会影响焙烧的深度，往往存在生产出来的工业三氧化钼在氨水中溶解现象不理想的问题，一般工业三氧化钼中三氧化钼的质量百分含量小于95%，即氨溶性不高。新型绿色环保工业化冶炼工业二硫化钼是采用真空分解技术将工业二硫化钼直接分解为工业钼粉和工业硫磺，冶炼工艺中传统的预处理方法是将工业二硫化钼与水混合后得到料浆，利用造粒机将料浆进行简单的造粒处理制备工业二硫化钼颗粒，如此预处理后的工业二硫化钼在进行后续的真空分解时，往往存在着分解效率低的问题，容易造成原材料利用率低的现象，不利于新型绿色环保工业的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法。该方法通过在对工业二硫化钼进行造粒的过程中将碳酸铵溶液与二硫化钼粉料混合作为料浆进行造粒，然后将造粒好的二硫化钼颗粒烘干得到多孔的二硫化钼颗粒，该处理过程改变了二硫化钼颗粒的微观孔结构，便于工业二硫化钼的氧化焙烧和真空分解，由此制备的多孔二硫化钼颗粒具有较大的表面活性和优良的工艺特性，真空分解效率能够提高10%～20%，将其利用于焙烧氧化生产工业三氧化钼的工艺中能够使工业三氧化钼的氨溶性（工业三氧化钼中三氧化钼的质量百分含量）提高至99.0%～99.5%。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、将工业二硫化钼过40～200目筛，取筛下物备用，所述工业二硫化钼中钼的质量含量为41%～59%；
步骤二、配制质量浓度为5%～50%的碳酸铵溶液；
步骤三、将步骤二中所述碳酸铵溶液和步骤一中所述筛下物混合均匀得到料浆，将料浆造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒；或者将步骤一中所述筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将步骤二中所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于所述筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒；所述干燥处理的温度为70℃～260℃，时间为8h～24h，所述碳酸铵溶液的用量为所述筛下物质量的5%～25%。
上述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤二中所述碳酸铵溶液的浓度为30%～50%。
上述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤二中所述碳酸铵溶液的浓度为40%。
上述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤三中所述干燥处理的温度为100℃～200℃，时间为10h～18h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在对工业二硫化钼进行造粒处理的过程中将碳酸铵溶液与二硫化钼粉料混合作为料浆进行造粒，然后将造粒好的二硫化钼颗粒烘干得到多孔的二硫化钼颗粒，该处理过程改变了二硫化钼颗粒的微观孔结构，便于工业二硫化钼的氧化焙烧和真空分解，由此制备的多孔二硫化钼颗粒具有较大的表面活性和优良的工艺特性。
2、将本发明制备的多孔二硫化钼颗粒经过焙烧氧化制备工业三氧化钼，利用本发明制备的的多孔二硫化钼颗粒能够提高转炉焙烧工业二硫化钼的焙烧深度，使生产的工业三氧化钼的氨溶性提高至99.0%～99.5%，不但拓展了工业三氧化钼的用途，而且提升了产品工业价值。
3、采用本发明的方法对工业二硫化钼进行造粒处理制备的多孔二硫化钼具有较高的真空分解效率，与传统的经过简单造粒处理的工业二硫化钼颗粒相比，经过同样的分解工艺后多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高10%～20%。
4、本发明制备多孔二硫化钼颗粒的方法具有成球率高、工艺流程简单、操作方便、易于工业化生产且应用效果显著的优点。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔二硫化钼颗粒的SEM照片。
图2为对比例1制备的二硫化钼颗粒的SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的多孔二硫化钼颗粒经真空分解所得钼粉的SEM照片。
图4为对比例1制备的二硫化钼颗粒经真空分解所得钼粉的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为59%工业二硫化钼过80目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为50%的碳酸铵溶液，向步骤一中所述10kg筛下物中加入0.5kg碳酸铵溶液中并搅拌均匀得到料浆，将料浆置于造粒机中造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为150℃，时间为24h。
对比例1
按照实施例1的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼的氨溶性为99.5%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例1制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃真空分解100min，相比较于对比例1制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高20%。
图1为本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的SEM照片，图2为对比例1制备的二硫化钼颗粒的SEM照片，分析图1和图2可看出，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒中具有大量明显的微观空隙，说明通过本发明的方法能够使工业二硫化钼聚集形成具有多孔结构的团状颗粒，提高二硫化钼颗粒的比表面积，从而使其具有更大的表面活性；图3为本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒经真空分解所得钼粉的SEM照片，图4为对比例1制备的二硫化钼颗粒经真空分解所得钼粉的SEM照片，分析图3和图4可看出，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的微观多孔特征在其发生分解反应后产生的钼粉中也得到了相应的遗传，与对比例1制备的二硫化钼颗粒真空分解产生的钼粉相比，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒发生分解反应后产生的钼粉中有明显的微观空隙。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为41%工业二硫化钼过40目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为5%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将1kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为70℃，时间为16h。
对比例2
按照实施例2的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.0%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例2制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例2制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高13%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为48%工业二硫化钼过100目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为40%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将1.5kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为100℃，时间为18h。
对比例3
按照实施例3的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.4%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例3制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例3制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高18%。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为50%工业二硫化钼过200目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为40%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将1kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为160℃，时间为14h。
对比例4
按照实施例4的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.1%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例4制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例4制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高14%。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为57%工业二硫化钼过150目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为25%的碳酸铵溶液，向步骤一中所述10kg筛下物中加入2.5kg碳酸铵溶液中并搅拌均匀得到料浆，将料浆置于造粒机中造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为200℃，时间为10h。
对比例5
按照实施例5的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.0%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例5制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例5制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高10%。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为57%工业二硫化钼过120目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为30%的碳酸铵溶液，向步骤一中所述10kg筛下物中加入1.5kg碳酸铵溶液中并搅拌均匀得到料浆，将料浆置于造粒机中造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为260℃，时间为8h。
对比例6
按照实施例6的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.3%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例6制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例6制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高15%。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为59%工业二硫化钼过80目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为50%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将0.5kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为150℃，时间为24h。
对比例7
按照实施例7的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼的氨溶性为99.5%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例7制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例7制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高20%。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为41%工业二硫化钼过40目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为5%的碳酸铵溶液，向步骤一中所述10kg筛下物中加入1kg碳酸铵溶液中并搅拌均匀得到料浆，将料浆置于造粒机中造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为70℃，时间为16h。
对比例8
按照实施例8的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.0%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例8制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例8制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高13%。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为48%工业二硫化钼过100目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为40%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将1.5kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为100℃，时间为18h。
对比例9
按照实施例9的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.4%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例9制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例9制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高18%。
实施例10
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为50%工业二硫化钼过200目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为40%的碳酸铵溶液，向步骤一中所述10kg筛下物中加入1kg碳酸铵溶液中并搅拌均匀得到料浆，将料浆置于造粒机中造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为160℃，时间为14h。
对比例10
按照实施例10的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.1%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例10制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例10制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高14%。
实施例11
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为57%工业二硫化钼过150目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为25%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将2.5kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为200℃，时间为10h。
对比例11
按照实施例11的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.0%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例11制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例11制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高10%。
实施例12
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钼的质量含量为57%工业二硫化钼过120目筛取筛下物，称取10kg筛下物备用；
步骤二、配制质量浓度为30%的碳酸铵溶液，将步骤一中所述10kg筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将1.5kg所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒，所述干燥处理的温度为260℃，时间为8h。
对比例12
按照实施例12的方法，用等量的水替换碳酸铵溶液经过简单造粒制备二硫化钼颗粒。
将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒利用传统的转炉焙烧工艺在600℃下焙烧3h制备工业三氧化钼，所述工业三氧化钼氨溶性为99.3%；将本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒和对比例12制备的二硫化钼颗粒利用同样的分解工艺在1600℃进行真空分解，相比较于对比例12制备的二硫化钼颗粒，本实施例制备的多孔二硫化钼颗粒的真空分解效率能够提高15%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一、将工业二硫化钼过40～200目筛，取筛下物备用，所述工业二硫化钼中钼的质量含量为41%～59%；
步骤二、配制质量浓度为5%～50%的碳酸铵溶液；
步骤三、将步骤二中所述碳酸铵溶液和步骤一中所述筛下物混合均匀得到料浆，将料浆造粒后经干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒；或者将步骤一中所述筛下物置于造粒机的造粒塔中造粒，在造粒的同时将步骤二中所述碳酸铵溶液雾化并喷淋于所述筛下物上，出料后干燥处理得到多孔二硫化钼颗粒；所述干燥处理的温度为70℃～260℃，时间为8h～24h，所述碳酸铵溶液的用量为所述筛下物质量的5%～25%。
2.按照权利要求1所述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤二中所述碳酸铵溶液的浓度为30%～50%。
3.按照权利要求2所述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤二中所述碳酸铵溶液的浓度为40%。
4.按照权利要求1所述的一种制备多孔二硫化钼颗粒的方法，其特征在于：步骤三中所述干燥处理的温度为100℃～200℃，时间为10h～18h。
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| CN103771518A (zh) | 2014-05-07 |
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