CN103769580A - 一种改性纳米铁粉的制备方法 - Google Patents

一种改性纳米铁粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米铁粉的制备方法。该方法以硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂和有机溶剂为原料，对纳米铁粉进行表面改性，制备得到改性纳米铁粉，解决了纳米铁粉易团聚、易氧化、与其他材料复合时相溶性差的问题。该方法生产工艺简单易行，设备投资小，能耗低，无环境污染，改性纳米铁粉应用范围广，有利于推广应用，具有广阔的应用前景。

Description

一种改性纳米铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性纳米铁粉的制备方法，属于纳米金属材料领域。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于纳米材料的结构与常规材料不同，纳米材料的表面原子与总原子数之比随着粒径的减小而急剧增大，从而显示出强烈的体积效应(即小尺寸效应)、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使纳米材料在光、电、磁、热力学和化学反应等方面具有特殊性能，是一种重要的功能材料，具有广阔的应用前景。近年来，纳米材料备受关注，纳米材料已成为材料科学领域的研究热点。
作为纳米材料的一个方面，金属纳米材料及合金纳米材料在现代工业、国防和高技术发展中充当着十分重要的角色，具有广阔的应用前景。纳米金属材料可广泛应用于纳米陶瓷材料、纳米磁性材料、火箭助燃器、纳米催化材料、纳米医用材料、纳米纺织材料、纳米环保材料、光通讯材料、电磁波吸波材料、电磁功能材料、纳米导电材料、非线性光学材料、光开关材料、传感器元件材料、结构材料、纳米复合材料、微孔气体分离膜、计算机、家用电器和工程材料等领域。
由于纳米金属材料属亚稳态材料，对温度、振动、光照、磁场和气氛等环境因素特别敏感，有可能在常温下自行长大，由于纳米金属材料与常规金属材料的结构和性能差异大，因此，纳米金属材料存在易团聚、易氧化、与其他材料复合时相溶性差的问题，这将使纳米金属材料固有性能不能得到充分或完全发挥。为使纳米金属材料性能稳定，最为简单易行的方法就是对纳米金属材料进行表面改性，阻止纳米金属材料颗粒长大和团聚，提高纳米金属材料的分散稳定性，同时可赋予纳米金属材料新的功能。
纳米铁粉与其它纳米金属材料一样，同样存在易团聚、易氧化、与其他材料复合时相溶性差的问题，本发明以硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂和有机溶剂为原料，对纳米铁粉进行表面改性，制备得到改性纳米铁粉，解决纳米铁粉易团聚、易氧化、与其他材料复合时相溶性差的问题，具有重要的实际意义。目前，国内、外关于同时使用硫醇、含巯基的硅烷偶联剂和缓蚀剂改性纳米铁粉的研究和技术鲜见报道。
发明内容
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，提供一种以硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂和有机溶剂为原料，对纳米铁粉进行表面改性，制备得到改性纳米铁粉的方法，解决纳米铁粉易团聚、易氧化、与其他材料复合时相溶性差的问题，该方法生产工艺简单易行，设备投资小，能耗低，无环境污染，改性纳米铁粉应用范围广，有利于推广应用，具有广阔的应用前景。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，采用如下技术方案：
按照硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂、有机溶剂与纳米铁粉的质量百分比为(0.001％～55％)：(0.00001％～45％)：(0.001％～45％)：(0.001％～35％)：(0.001％～98％)：(0.001％～85％)的比例，依次将硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂和缓蚀剂加入有机溶剂中，在频率为20kHz～1MHz、功率为30W～15kW的超声波分散作用下，搅拌0.1h～5.0h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为20kHz～1MHz、功率为30W～15kW的超声波分散作用下，搅拌反应0.1h～20.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其显著的特点之一是：由于硫醇和含巯基的硅烷偶联剂都含有巯基，都可与纳米铁粉反应，分别在纳米铁粉表面形成相应的硫醇铁；但硫醇与纳米铁粉反应形成的硫醇铁是稳定的烷基硫醇铁，不会被水解，在纳米铁粉表面留下的是非极性的基团；而含巯基的硅烷偶联剂与纳米铁粉反应形成的硫醇铁是不稳定的三甲氧基硅基丙硫醇铁或三乙氧基硅基丙硫醇铁，其中的三甲氧基硅基[-Si(OCH3)3]或三乙氧基硅基[-Si(OCH2CH3)3]易被水解为极性的三羟基硅基[-Si(OH)3]基团，-Si(OH)3基团之间再相互缩合形成极性的SiOSi键，在纳米铁粉表面留下的是极性的基团；因此，同时使用硫醇和含巯基的硅烷偶联剂改性纳米铁粉时，可通过改变配方中硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者的质量百分比，以调控硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者在纳米铁粉表面反应的质量比，使改性纳米铁粉表面极性基团和非极性基团两者的量实现可控调节，从而调控改性纳米铁粉的亲水性和亲油性，这有利于提高改性纳米铁粉的在不同体系的分散能力，以满足不同工业领域的需求。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其显著的特点之二是：改性纳米铁粉时，同时使用了缓蚀剂，可以在纳米铁粉表面吸附缓蚀剂，有利于提高纳米铁粉热稳定性和耐氧化性能。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于所用的硫醇是正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于所用的含巯基的硅烷偶联剂是3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷中的任一种或两种。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于所用的阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基吡啶氯化铵和十四烷基二甲基吡啶溴化铵中的任一种或多种。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于所用的缓蚀剂是苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、N-羟基苯并三氮唑、1-羟基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和4-羟基苯并三氮唑中的任一种或多种。
本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于所用的有机溶剂是无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、全氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环己酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚和乙腈中的任一种或多种。
具体实施方式
下面是本发明所述的一种改性纳米铁粉的制备方法的非限定性实例。这些实例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定。因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多变换。在这些实施例中，除非特别说明，所有的百分比都是指质量百分比。
实施例1
Figure BSA0000101257560000031
按照上述质量百分比，依次将叔丁基硫醇、十八烷基硫醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、4-羟基苯并三氮唑、苯并三氮唑、二氯甲烷和丙酮加入无水乙醇中，在频率为68kHz、功率为9kW的超声波分散作用下，搅拌0.3h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为68kHz、功率为9kW的超声波分散作用下，搅拌3.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例2
Figure BSA0000101257560000032
Figure BSA0000101257560000041
按照上述质量百分比，依次将正丁基硫醇、苯乙基硫醇、3-巯丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基吡啶溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、甲基苯并三氮唑、乙二醇单乙醚、甲苯和醋酸乙酯加入无水乙醇中，在频率为60kHz、功率为5kW的超声波分散作用下，搅拌0.3h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为60kHz、功率为5kW的超声波分散作用下，搅拌4.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例3
Figure BSA0000101257560000042
按照上述质量百分比，依次将正十二烷基硫醇、正戊基硫醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、N-羟基苯并三氮唑、苯并三氮唑、四氯化碳和丁酮加入无水乙醇中，在频率为58kHz、功率为6kW的超声波分散作用下，搅拌0.5h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为58kHz、功率为6kW的超声波分散作用下，搅拌3.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例4
Figure BSA0000101257560000051
按照上述质量百分比，依次将正辛基硫醇、十四烷基硫醇、3-巯丙基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、1-羟基苯并三氮唑、苯并三氮唑、二甲苯和异丙醇加入无水乙醇中，在频率为48kHz、功率为4kW的超声波分散作用下，搅拌0.5h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为48kHz、功率为4kW的超声波分散作用下，搅拌4.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例5
按照上述质量百分比，依次将十六烷基硫醇、苄基硫醇、正丁基硫醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、5-羧基苯并三氮唑、苯并三氮唑、环己烷和三氯甲烷加入无水乙醇中，在频率为30kHz、功率为4.5kW的超声波分散作用下，搅拌0.6h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为30kHz、功率为4.5kW的超声波分散作用下，搅拌5.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例6
按照上述质量百分比，依次将叔十二烷基硫醇、正戊基硫醇、3-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、苯并三氮唑、醋酸丙酯和丁醇加入无水乙醇中，在频率为28kHz、功率为3kW的超声波分散作用下，搅拌0.4h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为28kHz、功率为3kW的超声波分散作用下，搅拌4.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例7
Figure BSA0000101257560000062
按照上述质量百分比，依次将正辛基硫醇、正十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基吡啶氯化铵、苯并三氮唑和4-羟基苯并三氮唑加入无水乙醇中，在频率为24kHz、功率为1.5kW的超声波分散作用下，搅拌0.8h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为24kHz、功率为1.5kW的超声波分散作用下，搅拌9.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
实施例8
改性纳米铁粉的制备：
Figure BSA0000101257560000071
按照上述质量百分比，依次将十八烷基硫醇、正辛基硫醇、正丁基硫醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化、甲基苯并三氮唑、1-羟基苯并三氮唑、辛烷、环己酮和醋酸甲酯加入无水乙醇中，在频率为28kHz、功率为1.0kW的超声波分散作用下，搅拌1.0h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为28kHz、功率为1.0kW的超声波分散作用下，搅拌10.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。

Claims (7)

1.一种改性纳米铁粉的制备方法，其特征在于采用的技术方案是：
按照硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂、有机溶剂与纳米铁粉的质量百分比为(0.001％～55％)：(0.00001％～45％)：(0.001％～45％)：(0.001％～35％)：(0.001％～98％)：(0.001％～85％)的比例，依次将硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂和缓蚀剂加入有机溶剂中，在频率为20kHz～1MHz、功率为30W～15kW的超声波分散作用下，搅拌0.1h～5.0h后，再加入纳米铁粉，进一步在频率为20kHz～1MHz、功率为30W～15kW的超声波分散作用下，搅拌反应0.1h～20.0h，然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程，制备得到改性纳米铁粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，具有如下显著特点：
①由于硫醇和含巯基的硅烷偶联剂都含有巯基，都可与纳米铁粉反应，分别在纳米铁粉表面形成相应的硫醇铁；但硫醇与纳米铁粉反应形成的硫醇铁是稳定的烷基硫醇铁，不会被水解，在纳米铁粉表面留下的是非极性的基团；而含巯基的硅烷偶联剂与纳米铁粉反应形成的硫醇铁是不稳定的三甲氧基硅基丙硫醇铁或三乙氧基硅基丙硫醇铁，其中的三甲氧基硅基[-Si(OCH3)3]或三乙氧基硅基[-Si(OCH2CH3)3]易被水解为极性的三羟基硅基[-Si(OH)3]基团，-Si(OH)3基团之间再相互缩合形成极性的SiOSi键，在纳米铁粉表面留下的是极性的基团；因此，同时使用硫醇和含巯基的硅烷偶联剂改性纳米铁粉时，可通过改变配方中硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者的质量百分比，以调控硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者在纳米铁粉表面反应的质量比，使改性纳米铁粉表面极性基团和非极性基团两者的量实现可控调节，从而调控改性纳米铁粉的亲水性和亲油性，这有利于提高改性纳米铁粉的在不同体系的分散能力，以满足不同工业领域的需求；
②改性纳米铁粉时，同时使用了缓蚀剂，可以在纳米铁粉表面吸附缓蚀剂，有利于提高纳米铁粉热稳定性和耐氧化性能。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的硫醇是正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的含巯基的硅烷偶联剂是3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷中的任一种或两种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基吡啶氯化铵和十四烷基二甲基吡啶溴化铵中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的缓蚀剂是苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、N-羟基苯并三氮唑、1-羟基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和4-羟基苯并三氮唑中的任一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的有机溶剂是无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、全氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环己酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚和乙腈中的任一种或多种。
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