CN103757435A - 一种提纯金属钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提纯金属钠的方法，该方法采用一种金属钠提纯装置，它由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、真空蒸馏釜体、垫圈和螺栓组成。利用该装置，加热固态钠使之熔成液态，再使液态金属钠里所含的易挥发的杂质蒸发出来，与液态金属钠分离，同时用真空泵抽出挥发性杂质；之后，加热炉加热使液态钠升温，冷凝管内通入循环冷却水，外加辐射辅助蒸馏，中间配合高纯氩气载带挥发性杂质，热辐射使液面温度升高而加快液面钠的蒸发速率，钠蒸汽遇冷凝管迅速冷凝为钠固体，从而实现金属钠的热辐射协同蒸馏提纯。本发明首次采用热辐射协同蒸馏的亚沸蒸馏原理提纯金属钠，提纯效果好、效率高。适用于金属钠及其它低熔点金属的真空提纯。

Description

一种提纯金属钠的方法
技术领域
    本发明涉及金属钠，尤其涉及提纯金属钠的方法，进一步来说，涉及采用热辐射协同蒸馏提纯金属钠的方法。
背景技术
钠是地球上分布最广的元素之一，其重量约占地壳总重量的2.83％，居第6位。基于金属钠的化学性质活泼、熔点低、沸点高及其良好的导热、导电性等一系列特点，应用范围很广：在化学工业中用于制造氰化钠、三苯磷(TPP)、硼氢化钠、叠氮化钠、甲醇钠、乙醇钠、过氧化钠、氢化钠和氨基钠等化合物，它们在冶金、制药、农药、印染工业均有广泛的用途；冶金工业中用作还原剂，制取钛、锆、硅等。由于金属钠的化学性质极其活泼，要提纯确实存在困难。目前提纯的方法大多以工业钠为原料，采用化学法、冷阱法、蒸馏法和过滤法进行提纯。
中国专利数据库中，与金属钠提纯方法与装置相关的申请件有：02119300.2《钠纯化方法》、03156781.9《一种钠净化工艺及其净化系统》、200710198421.X《放射性钠在线净化用的冷阱》、201220390288.4《一种金属钠高纯提纯装置》、201220448793.X《一种用于提纯金属钠的熔融电解装置》、201220095491.9《金属钠二次精制器》等。上述专利技术均对具有提纯金属钠作用，但是大多采用化学法、冷阱法、电解法和过滤法，存在工艺流程长，耗时过高的不足。
真空蒸馏是低熔点金属提纯的常用方法，在负压条件下液体的饱和蒸汽压将降低，从而使沸点降低，而使蒸馏提纯的能耗降低。但是由于在真空蒸馏的时候液体仍然处于沸腾状态，金属中的杂质会由于液体内部强烈的对流作用被带至液面并与主体金属一起形成雾粒一起蒸发，从而影响提纯效果。亚沸蒸馏是近年来研究和应用较多的蒸馏提纯技术，迄今为止尚无采用亚沸蒸馏提纯金属钠的技术方案问世。
发明内容
本发明旨在提供一种采用亚沸蒸馏技术提纯金属钠的方法，利用热辐射协同真空蒸馏，以避免通常真空蒸馏沸腾状态导致主体金属与杂质一起形成雾粒蒸发逃逸，从而提高提纯效率。
亚沸蒸馏技术的主要特征是采用热辐射加热液面的方式，保持液相温度低于沸点温度而蒸发冷凝提纯。通常将欲提纯的液态金属加热到沸点以下5℃～20℃，由于液态金属未到达沸点，与液相平衡的气相也就不再由大量蒸汽雾粒所组成，而是以分子状态与液相平衡，因此蒸汽中极少夹带杂质微粒，提纯效果好、效率高。
本发明的方法是采用一种金属钠提纯装置，它由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体、垫圈、螺栓组成；顶部法兰盘与中空法兰盘将透光盘夹在中间，底部是釜体，用螺栓将顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体固接，各部件之间用垫圈密封，形成密闭的整体。利用该装置，加热固态钠使之熔成液态，再使液态金属钠里所含的易挥发的杂质蒸发出来，与液态金属钠分离，同时用真空泵抽出挥发性杂质；之后，加热炉加热使液态钠升温，然后冷凝管内通入循环冷却水，外加辐射辅助蒸馏，中间配合高纯氩气载带挥发性杂质，热辐射使液面温度升高而加快液面钠的蒸发速率，钠蒸汽遇冷凝管迅速冷凝为钠固体，从而实现金属钠的热辐射协同蒸馏提纯。
上述提纯装置的透光盘允许热辐射进入釜内加热液态金属钠的液面，实现液面受热蒸发，其材质或为石英，或为氟化钙，或为氟化镁，或为透明氟塑料，或为经过耐蚀处理的玻璃。
上述中空法兰盘带有冷凝水进口、冷凝水出口、抽气孔、进气孔，冷凝水进口、冷凝水出口之间有冷却盘管；抽气孔经单向控制阀连通真空泵；进气孔经单向控制阀连通高纯氩气罐。
上述加热液态钠时的工艺条件为：温度控制在200℃～280℃，真空度≤10Pa，加热时间为2h～10h，中间2次或2次以上配合高纯氩气载带挥发性杂质。
上述加热炉加热升温的温度控制为使液态钠的温度升到300℃～600℃，然后施加热辐射协同蒸馏提纯金属钠。
与现有的真空蒸馏技术及装置比较，本发明首次采用热辐射协同蒸馏的亚沸蒸馏原理提纯金属钠，提纯效果好、效率高。本发明通过辐射加热，使处于液化状态的金属钠液面受热，而使液面在未沸腾的状态下实现分子蒸发，从而避免沸腾导致的剧烈对流而使含有杂质的液体雾滴蒸发冷凝，从而提高蒸馏效率。适用于金属钠及其它低熔点金属的真空提纯。
附图说明
图1为本发明装置的剖视图，图2为顶部法兰盘的俯视图，其中1为顶部法兰盘，2为透光盘，3为中间法兰盘，4为釜体，5为垫圈；图3为中间法兰盘的结构图，图4为中间法兰盘的俯视图，其中6为抽气孔，7为冷凝水进口，8为进气孔，9为冷凝水出口，10为单向气阀，11为冷却盘管，12为红外辐射灯，13为聚光筒； 图5为本发明方法所用提纯金属钠装置的操作示意图。
具体实施方式
以下结合附图描述本发明的方法：
实施例  将纯度为99.5％的固体原料金属钠置于蒸馏釜体4中，用螺栓固定密封，按图1 所示的装配置于加热炉上，其中中空法兰盘带有冷凝水进口7、冷凝水出口9、抽气孔6和进气孔8，抽气孔6出口经单向控制阀10连通真空泵，进气孔8入口经单向控制阀10连通高纯氩气。将锥形聚光筒紧贴置于石英片2上表面，上方置一红外辐射灯。
工艺过程如图5：
第一步，通过红外辐射灯12与聚光筒13加热使固体钠，再在温度控制在240℃～260℃、真空度≤10Pa、加热时间为2h、中间配合2次高纯氩气载带杂质的条件下，使固态钠熔成液态，并使液态金属钠所含易挥发的杂质蒸发出来，与液态金属钠分离，用真空泵抽出挥发性杂质；
第二步，在加热炉上加热使液体钠的温度升到400℃，然后从冷凝管内通入循环冷却水，外加辐射辅助蒸馏，热辐射使液面温度升高而加快液面钠的蒸发速率，钠蒸汽遇冷凝管迅速冷凝为钠固体，从而实现金属钠的热辐射协同蒸馏提纯。
提纯的金属钠采用ICP-OES检测，其中的杂质总含量低于0.01％。

Claims (5)

1.一种提纯金属钠的方法，其特征在于采用一种金属钠提纯装置，它由顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体、垫圈、螺栓组成；顶部法兰盘与中空法兰盘将透光盘夹在中间，底部是釜体，用螺栓将顶部法兰盘、透光盘、中空法兰盘、釜体固接，各部件之间用垫圈密封，形成密闭的整体；利用该装置，加热固态钠使之熔成液态，再使液态金属钠里所含的易挥发的杂质蒸发出来，与液态金属钠分离，同时用真空泵抽出挥发性杂质；之后，加热炉加热使液态钠的升温，然后冷凝管内通入循环冷却水，外加辐射辅助蒸馏，热辐射使液面温度升高而加快液面钠的蒸发速率，钠蒸汽遇冷凝管迅速冷凝为钠固体，从而实现金属钠的热辐射协同蒸馏提纯。
2.根据权利要求1所述的提纯金属钠的方法，其特征在于所述提纯装置的透光盘材质或为石英，或为氟化钙，或为氟化镁，或为透明氟塑料，或为经过耐蚀处理的玻璃。
3.根据权利要求1所述的提纯金属钠的方法，其特征在于所述中空法兰盘带有冷凝水进口、冷凝水出口、抽气孔、进气孔，冷凝水进口、冷凝水出口之间有冷却盘管；抽气孔经单向控制阀连通真空泵；进气孔经单向控制阀连通高纯氩气罐。
4.根据权利要求1所述的提纯金属钠的方法，其特征在于所述加热液态钠去除挥发性杂质时的工艺条件为：温度控制在200℃～280℃，真空度≤10Pa，加热时间为2h～10h，中间2次或2次以上配合高纯氩气载带挥发性杂质。
5.根据权利要求1所述的提纯金属钠的方法，其特征在于所述加热炉加热升温的温度控制为使液态钠的温度升到300℃～600℃，然后施加热辐射协同蒸馏提纯金属钠。
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