CN103373711A - 从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中的硫酸的装置及其回收方法。主要是为解决生产分散红60＃染料时产生的废硫酸不能循环使用的问题而发明的。装置包括浓缩锅、分馏塔、稀硫酸预热器、浓硫酸冷却器、浓硫酸缓冲槽、浓硫酸高位槽、废硫酸高位槽、药剂高位槽等。方法是：浓硫酸缓冲槽内的浓硫酸在浓硫酸高位槽、预热器、分馏塔、浓缩锅、浓硫酸冷却器中循环预热；硫酸蒸发后进入分馏塔，浓缩锅内的废硫酸送至废硫酸高位槽，再进预热器；废硫酸进分馏塔；废硫酸提浓后进浓缩锅，将药剂加入浓缩锅；热硫酸降温后进冷却器，再进浓硫酸缓冲槽，经泵部分送高位槽，部分送产品储罐。优点是能有效回收废硫酸中的硫酸。

Description

从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法

技术领域：

本发明涉及一种回收生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中的硫酸的装置及其回收方法。

背景技术：

生产分散红60＃染料时产生的废硫酸中硫酸的含量约为54%，还含有约1%的有机杂质，废硫酸颜色为黑棕色，底部有颗粒状沉淀，所含有机杂质主要为1-氨基-2-溴-4羟基蒽醌，若采用真空浓缩方法进行回收利用，有机杂质不能明显破坏减少，且有大量的气泡产生，正常的真空浓缩设备不能运转，且装置费用昂贵，有机杂质碳化累积，影响硫酸的循环使用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法，用该装置和方法回收生产分散红60＃染料产生的废硫酸中的硫酸时，能破坏其中所含的有机杂质，有效回收废硫酸中的硫酸。

所述的回收废硫酸中的硫酸的装置包括浓缩炉，浓缩锅装在浓缩炉上，浓缩锅上口有锅盖，锅盖上有分馏塔，分馏塔内装有填料，填料可以是高硅铸铁或玻璃或氟塑料，分馏塔底部与浓缩锅相连通，稀硫酸预热器管程通过管道与分馏塔进料口连接，稀硫酸预热器壳程有管道与浓硫酸冷却器的壳程入口相连，浓硫酸冷却器夹道有冷却水进口和出口，供与冷却水源连接，浓硫酸冷却器壳程出口有管道与浓硫酸缓冲槽的入口连通，浓硫酸缓冲槽的出口有管道与浓硫酸泵入口相连，浓硫酸泵的出口有管道分别与浓硫酸高位槽入口和外部的浓硫酸产品储罐相连，浓硫酸高位槽的出口有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，废硫酸高位槽的出口也有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，药剂高位槽的出口有管道与浓缩锅或分馏塔连接，浓缩锅上部有溢流口，溢流口有管道与稀硫酸预热器壳程连接，废水循环槽置于泡沫接收盘上方，废水循环槽的溢流管与泡沫接收盘连接，废水循环槽的出口有管道与废水循环泵入口连接，废水循环泵的出口有管道与循环水冷却器的废水入口连接，循环水冷却器上有冷却水进、出口，供与外界冷却水源连接，循环水冷却器的废水出口有管道与水喷射泵的工作液入口相连，水喷射泵的出口有管道与废水循环槽连接，分馏塔塔顶有气体出口，该气体出口有管道与水喷射泵的吸入口连接。

回收方法：一，将工艺水加入废水循环槽中，工艺水通过废水循环泵送至水喷射泵，用于制造约5KPa负压，将分馏塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后进入废水循环槽；

二，在浓硫酸缓冲槽中加入浓硫酸，浓硫酸缓冲槽内的浓硫酸由浓硫酸泵送至浓硫酸高位槽内，再由浓硫酸高位槽通过液位差压送进入预热器管程，出来后进入分馏塔，流入浓缩锅中，溢流进入预热器壳程，再溢流至浓硫酸冷却器，出来后进入浓硫酸缓冲槽，连续循环进行预热；

三，燃料在浓缩炉中燃烧，将浓缩锅加热，硫酸蒸发后进入分馏塔向上传质传热；

四，浓缩锅内温度升至270~310℃后，将经过沉降处理的废硫酸用泵送至废硫酸高位槽，由高位槽出来，进入预热器和产品浓硫酸换热，控制预热温度不超过130℃，此时，逐渐增加废硫酸量，减少浓硫酸的加入量，直至加入的完全是废硫酸；

五，经过预处理的废硫酸送至分馏塔，此时塔顶温度约为110—140℃，在分馏塔内填料中与上来的热硫酸蒸汽传质传热，逐渐增浓，水分则由塔顶的气体出口蒸出；

六，废硫酸在塔内浓缩过程中，有机物基本破坏，废硫酸提浓后进入浓缩锅内，浓缩锅内浓硫酸少量分解的氧化性可使有机物分解，因废硫酸中有机物含量偏高，浓缩锅内的硫酸会为红棕色，甚至黑色，此时，锅内温度为310℃以上，浓度约为96%，将药剂高位槽中的药剂加入到浓缩锅中（也可加入分馏塔中），所用药剂可以是双氧水或硝酸或高锰酸钾溶液等，使有机物分解成气体溢出，直至硫酸颜色为透明的，有淡淡黄色为止；

七，热的硫酸经稀硫酸预热器壳程初步降温至200℃左右后，再溢流进入浓硫酸冷却器，冷却至约40℃，出来后进入浓硫酸缓冲槽，经浓硫酸泵一部分送高位槽后加入到废硫酸中，一部分作为产品送至外部产品储罐；

八，分馏塔塔顶蒸出的水蒸气、微量硫酸、有机物、药剂分解的不凝气体去水喷射泵直接冷凝，不凝气进入废水循环槽后去下部工序，进行废气吸收处理，废水循环槽中的泡沫溢流进入泡沫接收盘中；冷凝液和被加热的工作液用废水循环泵送至循环水冷却器，酸水温度降至40℃以下，去喷射泵，因冷凝液不断流出，增加的工作液从废水循环槽溢流排出；

针对废硫酸的腐蚀性，主要设备材质如下：稀硫酸预热器、分馏塔、水喷射泵为高硅铸铁与聚四氟乙烯复合；浓缩锅、浓硫酸冷却器为耐酸铸铁；循环水冷却器用耐卤素腐蚀的Ti合金、245SMO制作。

本发明的优点是：用该装置和方法回收生产分散红60＃染料时产生的废硫酸中的硫酸，能破坏其中所含的有机杂质，有效回收废硫酸中的硫酸。而且工艺简单，流程短，投资少，见效快。既减少了环境污染，又实现了资源的再利用，节能效果好。

附图说明：

    附图是本发明中回收废硫酸中的硫酸的装置的示意图。

具体实施方式：

参照附图，所述的回收废硫酸中的硫酸的装置包括浓缩炉F301，浓缩锅R301装在浓缩炉F301上，浓缩锅R301上口有锅盖，锅盖上有分馏塔T301，分馏塔内装有填料，填料可以是高硅铸铁或玻璃或氟塑料，分馏塔底部与浓缩锅相连通，稀硫酸预热器E303管程通过管道与分馏塔T301进料口连接，稀硫酸预热器壳程有管道与浓硫酸冷却器E301的壳程入口相连，浓硫酸冷却器夹道有冷却水进口和出口，供与冷却水源连接，浓硫酸冷却器壳程出口有管道与浓硫酸缓冲槽V303的入口连通，浓硫酸缓冲槽的出口有管道与浓硫酸泵P301入口相连，浓硫酸泵的出口有管道分别与浓硫酸高位槽V302入口和外部的浓硫酸产品储罐相连，浓硫酸高位槽的出口有管道与稀硫酸预热器E303的管程入口连接，废硫酸高位槽V301的出口也有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，药剂高位槽V304的出口有管道与浓缩锅R301或分馏塔T301连接，浓缩锅上部有溢流口，溢流口有管道与稀硫酸预热器E303壳程连接，废水循环槽V305置于泡沫接收盘V306上方，废水循环槽的溢流管与泡沫接收盘连接，废水循环槽的出口有管道与废水循环泵P302入口连接，废水循环泵的出口有管道与循环水冷却器E302的废水入口连接，循环水冷却器上有冷却水进、出口，供与外界冷却水源连接，循环水冷却器的废水出口有管道与水喷射泵P303的工作液入口相连，水喷射泵的出口有管道与废水循环槽V305连接，分馏塔T301塔顶有气体出口，该气体出口有管道与水喷射泵的吸入口连接。

回收方法：一，将工艺水加入废水循环槽V305中，工艺水通过废水循环泵P302送至水喷射泵P303，用于制造约5KPa负压，将分馏塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后进入废水循环槽V305；

二，在浓硫酸缓冲槽中加入浓硫酸，浓硫酸缓冲槽内的浓硫酸由浓硫酸泵P301送至浓硫酸高位槽内，再由浓硫酸高位槽通过液位差压送进入预热器E303管程，出来后进入分馏塔T301，流入浓缩锅R301中，溢流进入预热器E303壳程，再溢流至浓硫酸冷却器E301，出来后进入浓硫酸缓冲槽V303，连续循环进行预热；

三，燃料在浓缩炉F301中燃烧，将浓缩锅加热，硫酸蒸发后进入分馏塔向上传质传热；

四，浓缩锅内温度升至270~310℃后，将经过沉降处理的废硫酸用泵送至废硫酸高位槽V301，由高位槽出来，进入预热器E303和产品浓硫酸换热，控制预热温度不超过130℃，此时，逐渐增加废硫酸量，减少浓硫酸的加入量，直至加入的完全是废硫酸；

五，经过预处理的废硫酸送至分馏塔，此时塔顶温度约为110—140℃，在分馏塔内填料中与上来的热硫酸蒸汽传质传热，逐渐增浓，水分则由塔顶的气体出口蒸出；

六，废硫酸在塔内浓缩过程中，有机物基本破坏，废硫酸提浓后进入浓缩锅内，浓缩锅内浓硫酸少量分解的氧化性可使有机物分解，因废硫酸中有机物含量偏高，浓缩锅内的硫酸会为红棕色，甚至黑色，此时，锅内温度为310℃以上，浓度约为96%，将药剂高位槽V304中的药剂加入到浓缩锅中（也可加入分馏塔T301中），所用药剂可以是双氧水或硝酸或高锰酸钾溶液等，使有机物分解成气体溢出，直至硫酸颜色为透明的，有淡淡黄色为止；

七，热的硫酸经稀硫酸预热器E303壳程初步降温至200℃左右后，再溢流进入浓硫酸冷却器E301，冷却至约40℃，出来后进入浓硫酸缓冲槽V303，经浓硫酸泵P301一部分送高位槽后加入到废硫酸中，一部分作为产品送至外部产品储罐；

八，分馏塔塔顶蒸出的水蒸气、微量硫酸、有机物、药剂分解的不凝气体去水喷射泵P303直接冷凝，不凝气进入废水循环槽V305后去下部工序，进行废气吸收处理，废水循环槽中的泡沫溢流进入泡沫接收盘V306中；冷凝液和被加热的工作液用废水循环泵P302送至循环水冷却器E302，酸水温度降至40℃以下，去喷射泵P303，因冷凝液不断流出，增加的工作液从废水循环槽V305溢流排出；

针对废硫酸的腐蚀性，主要设备材质如下：稀硫酸预热器、分馏塔、水喷射泵为高硅铸铁与聚四氟乙烯复合；浓缩锅、浓硫酸冷却器为耐酸铸铁；循环水冷却器用耐卤素腐蚀的Ti合金、245SMO制作。

Claims (3)

1.从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的装置，包括浓缩炉（F301），浓缩锅（R301）装在浓缩炉（F301）上，浓缩锅（R301）上口有锅盖，其特征是：锅盖上有分馏塔（T301），分馏塔内装有填料，分馏塔底部与浓缩锅相连通，稀硫酸预热器（E303）管程通过管道与分馏塔（T301）进料口连接，稀硫酸预热器壳程有管道与浓硫酸冷却器（E301）的壳程入口相连，浓硫酸冷却器夹道有冷却水进口和出口，浓硫酸冷却器壳程出口有管道与浓硫酸缓冲槽（V303）的入口连通，浓硫酸缓冲槽的出口有管道与浓硫酸泵（P301）入口相连，浓硫酸泵的出口有管道分别与浓硫酸高位槽（V302）入口和外部的浓硫酸产品储罐相连，浓硫酸高位槽的出口有管道与稀硫酸预热器（E303）的管程入口连接，废硫酸高位槽（V301）的出口也有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，药剂高位槽（V304）的出口有管道与浓缩锅（R301）或分馏塔（T301）连接，浓缩锅上部有溢流口，溢流口有管道与稀硫酸预热器（E303）壳程连接，废水循环槽（V305）置于泡沫接收盘（V306）上方，废水循环槽的溢流管与泡沫接收盘连接，废水循环槽的出口有管道与废水循环泵（P302）入口连接，废水循环泵的出口有管道与循环水冷却器（E302）的废水入口连接，循环水冷却器上有冷却水进、出口，循环水冷却器的废水出口有管道与水喷射泵（P303）的工作液入口相连，水喷射泵的出口有管道与废水循环槽（V305）连接，分馏塔（T301）塔顶有气体出口，该气体出口有管道与水喷射泵的吸入口连接。

2.从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的方法：其特征是：一，将工艺水加入废水循环槽（V305）中，工艺水通过废水循环泵（P302）送至水喷射泵（P303），用于制造约5KPa负压，将分馏塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后进入废水循环槽（V305）；

二，在浓硫酸缓冲槽中加入浓硫酸，浓硫酸缓冲槽内的浓硫酸由浓硫酸泵（P301）送至浓硫酸高位槽内，再由浓硫酸高位槽通过液位差压送进入预热器（E303）管程，出来后进入分馏塔（T301），流入浓缩锅（R301）中，溢流进入预热器（E303）壳程，再溢流至浓硫酸冷却器（E301），出来后进入浓硫酸缓冲槽（V303），连续循环进行预热；

三，燃料在浓缩炉（F301）中燃烧，将浓缩锅加热，硫酸蒸发后进入分馏塔向上传质传热；

四，浓缩锅内温度升至270~310℃后，将经过沉降处理的废硫酸用泵送至废硫酸高位槽（V301），由高位槽出来，进入预热器（E303）和产品浓硫酸换热，控制预热温度不超过130℃，此时，逐渐增加废硫酸量，减少浓硫酸的加入量，直至加入的完全是废硫酸；

五，经过预处理的废硫酸送至分馏塔，此时塔顶温度约为110—140℃，在分馏塔内填料中与上来的热硫酸蒸汽传质传热，逐渐增浓，水分则由塔顶的气体出口蒸出；

六，废硫酸在塔内浓缩过程中，有机物基本破坏，废硫酸提浓后进入浓缩锅内，浓缩锅内浓硫酸少量分解的氧化性可使有机物分解，因废硫酸中有机物含量偏高，浓缩锅内的硫酸会为红棕色，甚至黑色，此时，锅内温度为310℃以上，浓度约为96%，将药剂高位槽（V304）中的药剂加入到浓缩锅中，所用药剂可以是双氧水或硝酸或高锰酸钾溶液，使有机物分解成气体溢出，直至硫酸颜色为透明的，有淡淡黄色为止；

七，热的硫酸经稀硫酸预热器（E303）壳程初步降温至200℃左右后，再溢流进入浓硫酸冷却器（E301），冷却至约40℃，出来后进入浓硫酸缓冲槽（V303），经浓硫酸泵（P301）一部分送高位槽后加入到废硫酸中，一部分作为产品送至外部产品储罐；

八，分馏塔塔顶蒸出的水蒸气、微量硫酸、有机物、药剂分解的不凝气体去水喷射泵（P303）直接冷凝，不凝气进入废水循环槽（V305）后去下部工序，进行废气吸收处理，废水循环槽中的泡沫溢流进入泡沫接收盘（V306）中；冷凝液和被加热的工作液用废水循环泵（P302）送至循环水冷却器（E302），酸水温度降至40℃以下，去喷射泵（P303），因冷凝液不断流出，增加的工作液从废水循环槽（V305）溢流排出。

3.按照权利要求1所述的从生产分散红60＃染料所产生的废硫酸中回收硫酸的装置，其特征是：主要设备材质如下：稀硫酸预热器、分馏塔、水喷射泵为高硅铸铁与聚四氟乙烯复合；浓缩锅、浓硫酸冷却器为耐酸铸铁；循环水冷却器用耐卤素腐蚀的Ti合金、245SMO制作。

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