CN211366969U

CN211366969U - 一种三氯化磷提纯设备

Info

Publication number: CN211366969U
Application number: CN201921840774.XU
Authority: CN
Inventors: 丁省
Original assignee: Ningguo Long Day Chemical Co ltd
Current assignee: Ningguo Long Day Chemical Co ltd
Priority date: 2019-10-30
Filing date: 2019-10-30
Publication date: 2020-08-28
Anticipated expiration: 2029-10-30

Abstract

本实用新型公开了一种三氯化磷提纯设备，包括贮水装置、供气箱、冷却箱、收集罐和净化罐，所述贮水装置为圆柱状空心结构，且贮水装置的内底壁固定连接有承重底座，所述贮水装置的正面嵌入有加热器，所述贮水装置的侧面分别固定安装有进水阀和出水阀，所述贮水装置的上部表面开设有散热孔。该三氯化磷提纯设备,打开供气箱的进气阀门，供气箱提供源源不断的惰性气体，各装置中剩余的空气,避免三氯化磷与空气反应而出现杂质。通过进水阀向贮水装置中注入大量的，加热器将水加热到沸点，进而沸水加热三氯化磷，使三氯化磷与五氯化磷颗粒分离，三氯化磷挥发进入冷却箱，获得了纯度更高的三氯化磷。

Description

一种三氯化磷提纯设备

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体为一种三氯化磷提纯设备。

背景技术

三氯化磷（熔点：-112°C，沸点：76°C）主要用于制造敌百虫、甲胺磷和乙酰甲胺磷以及稻瘟净等有机农药的原料，三氯化磷有剧毒，受到公安部门管制，所以在工业生产中有较大的危险性。现在主要的是将氯气直接在三氯化磷的溶液中与磷反应的方法制备三氯化磷，这种方法是目前比较安全和简洁又能生产出质量过关的三氯化磷的选择。三氯化磷的合成将磷熔融后加入装有三氯化磷底液的反应釜中，液氯汽化后得到的氯气通入反应釜中与磷反应，反应釜中反应产物出釜进行蒸馏得到蒸汽到冷凝塔进行冷却后部分进入贮存槽其余回流到反应釜继续当底液，尾气洗涤后回收。

但是目前因为制备过程中氯气的量不易控制，过量的氯气与三氯化磷反应生成五氯化磷（熔点：148°C，沸点：200°C），制得的三氯化磷溶液含有五氯化磷，需要进一步提纯。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种三氯化磷提纯设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种三氯化磷提纯设备，包括贮水装置、供气箱、冷却箱、收集罐和净化罐，所述贮水装置为圆柱状空心结构，且贮水装置的内底壁固定连接有承重底座，所述贮水装置的正面嵌入有加热器，所述贮水装置的侧面分别固定安装有进水阀和出水阀，所述贮水装置的上部表面开设有散热孔，所述承重底座上方安装有蒸馏罐，所述蒸馏罐的顶部固定安装有输液阀，所述蒸馏罐的顶部固定连接有导管一，所述蒸馏罐通过导管一与供气箱的内部相连通，所述供气箱的表面安装有进气阀门，所述蒸馏罐的顶部连接有导管二；所述冷却箱内部有冷凝仓，所述蒸馏罐通过导管二与冷却箱内部的冷凝仓连通，所述冷却箱的内壁与冷凝仓的表面形成有换热空腔，所述冷却箱的背面分别固定连接有仅连通换热空腔的进水管和出水管，所述冷却箱的右侧面固定连接有连通冷凝仓的导管三，所述导管三远离冷却箱的一端与收集罐的内部相连通，所述收集罐的上表面固定连接有导管四，且通过导管四与净化罐的内部相连通，所述收集罐的顶部安装有排气阀。

优选的，所述出水阀位于贮水装置左侧的下方，且与贮水装置的内部相连通；所述进水阀位于贮水装置右侧的上方，且与贮水装置最高液位的直线距离小于三十厘米。

优选的，所述散热孔的数量至少为十二个，且散热孔以圆柱状贮水装置的中心线为基准周向等距设置在其表面，多个所述散热孔位于同一水平线上。

优选的，所述导管一和蒸馏罐连通的一端与蒸馏罐内底壁的距离为五厘米至八厘米。

优选的，所述出水管和进水管外接水管，所述水管与外部循环冷却水塔相连接，形成循环冷却供水机制。

有益效果

本实用新型提供了一种三氯化磷提纯设备，具备以下有益效果：

1．该三氯化磷提纯设备，进行提纯时，使用导管一、导管二、导管三、和导管四连接进气阀门、蒸馏罐、冷却箱，收集罐和净化罐，打开供气箱的进气阀门，供气箱提供源源不断的惰性气体，挤压出各装置中剩余的空气，使整个制备过程中三氯化磷不与空气接触，避免三氯化磷与空气反应而出现杂质。通过进水阀向贮水装置中注入大量的水，加热器将水加热到沸点，进而沸水加热三氯化磷，使三氯化磷与五氯化磷颗粒分离，三氯化磷挥发进入冷却箱，获得了纯度更高的三氯化磷；

2．该三氯化磷提纯设备，进行提纯时，贮水装置上的散热孔会将沸水的热量散发出去，避免了贮水装置内部压强过大导致人员危险，净化罐内放置过量的氢氧化钠，氢氧化钠会与尾气中少量的三氯化磷完全反应，保证了操作人员的安全性。

附图说明

图1为本实用新型三氯化磷提纯设备的刨面结构示意图；

图2为本实用新型冷却箱的刨面结构示意图。

图中：1贮水装置、2加热器、3承重底座、4蒸馏罐、5进水阀、6出水阀、7散热孔、8供气箱、9进气阀门、10冷却箱、11出水管、12进水管、13收集罐、14净化罐、15导管一、16导管二、17导管三、18导管四、19排气阀、20输液阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1-2，本实用新型提供一种技术方案：一种三氯化磷提纯设备，包括贮水装置1、供气箱8、冷却箱10、收集罐13和净化罐14，贮水装置1为圆柱状空心结构，且贮水装置1的内底壁固定连接有承重底座3，贮水装置1的正面嵌入有加热器2，贮水装置1的侧面分别固定安装有进水阀5和出水阀6，出水阀6位于贮水装置1左侧的下方，且与贮水装置1的内部相连通；进水阀5位于贮水装置1右侧的上方，且与贮水装置1最高液位的直线距离小于三十厘米，贮水装置1的上部表面开设有散热孔7，散热孔7的数量至少为十二个，且散热孔7以圆柱状贮水装置1的中心线为基准周向等距设置在其表面，多个散热孔7位于同一水平线上，承重底座3上方安装有蒸馏罐4，蒸馏罐4的顶部固定安装有输液阀，蒸馏罐4的顶部固定连接有导管一15，导管一15和蒸馏罐4连通的一端与述蒸馏罐4内底壁的距离为五厘米至八厘米，蒸馏罐4通过导管一15与供气箱8的内部相连通，供气箱8的表面安装有进气阀门9，蒸馏罐4的顶部连接有导管二16。

冷却箱10内部有冷凝仓，蒸馏罐4通过导管二16与冷却箱10内部的冷凝仓连通，冷却箱10的内壁与冷凝仓的表面形成有换热空腔，冷却箱10的背面分别固定连接有仅连通换热空腔的进水管12和出水管11，出水管11和进水管12外接水管，水管与外部循环冷却水塔相连接，形成循环冷却供水机制，冷却箱10的右侧面固定连接有连通冷凝仓的导管三17，导管三17远离冷却箱10的一端与收集罐13的内部相连通，收集罐13的上表面固定连接有导管四18，且通过导管四18与净化罐14的内部相连通，收集罐的顶部安装有排气阀，导管一15、导管二16、导管三17和导管四18的内部气体或者液体从右向左单向流动，且导管一15、导管二16、导管三17和导管四18上都设置有开闭阀门。

该三氯化磷提纯设备，进行提纯时，使用导管一15、导管二16、导管三17、和导管四18连接进气阀门8、蒸馏罐4、冷却箱10，收集罐13和净化罐14，打开供气箱8的进气阀门9，供气箱8提供源源不断的惰性气体，挤压出各装置中剩余的空气，使整个制备过程中三氯化磷不与空气接触，避免三氯化磷与空气反应而出现杂质。通过进水阀5向贮水装置1中注入大量的水，加热器2将水加热到沸点，进而沸水加热三氯化磷，使三氯化磷与五氯化磷颗粒分离，三氯化磷挥发进入冷却箱10，获得了纯度更高的山氯化磷，该三氯化磷提纯设备，进行提纯时，贮水装置1上的散热孔7会将沸水的热量散发出去，避免了贮水装置1内部压强过大导致人员危险，净化罐14内放置过量的氢氧化钠，氢氧化钠会与尾气中少量的三氯化磷完全反应，保证了操作人员的安全性。

工作原理：当需要进行提纯时，向蒸馏罐4中灌入三氯化磷溶液，三氯化磷液体需要浸没蒸馏罐4的进气管道的下部管口，关闭出水阀5，通过进水阀6向贮水装置中注入水，水面需要浸没百分之五十以上的蒸馏罐4，向净化罐15注入过量的氢氧化钠溶液，用循环冷却水塔连通进水管12和出水管11，开启循环冷却供水。

使用导管一15、导管二16、导管三17、和导管四18连接进气阀门9、蒸馏罐4、冷却箱10，收集罐13和净化罐14，打开供气箱8的进气阀门9,进气阀门9接通供气机器，供气箱会源源不断输入惰性气体，将各装置中少量的空气全部排出；将加热器2打开开关，加热贮水装置1的内腔中的水，散热孔7会在水到达沸点后散发多余的热量，放置内部压强过大造成装置损坏，贮水装置1的内腔中水的热量进行蒸馏工艺，三氯化磷液体中含有五氯化磷颗粒，根据两者沸点不同，沸水只会使三氯化磷汽化，三氯化磷有导管二16进入冷却箱，冷区器使汽化的三氯化磷凝结成液态，液态三氯化磷会通过导管二16流入收集罐，惰性气体会带动蒸馏产生的额外气体和未能冷却的少量三氯化磷气体通过导管四进入净化罐14，与过量氢氧化钠完全反应，使净化罐14散气管道散出完全无害气体。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种三氯化磷提纯设备，包括贮水装置（1）、供气箱（8）、冷却箱（10）、收集罐（13）和净化罐（14），其特征在于：所述贮水装置（1）为圆柱状空心结构，且贮水装置（1）的内底壁固定连接有承重底座（3），所述贮水装置（1）的正面嵌入有加热器（2），所述贮水装置（1）的侧面分别固定安装有进水阀（5）和出水阀（6），所述贮水装置（1）的上部表面开设有散热孔（7），所述承重底座（3）上方安装有蒸馏罐（4），所述蒸馏罐（4）的顶部固定安装有输液阀，所述蒸馏罐（4）的顶部固定连接有导管一（15），所述蒸馏罐（4）通过导管一（15）与供气箱（8）的内部相连通，所述供气箱（8）的表面安装有进气阀门（9），所述蒸馏罐（4）的顶部连接有导管二（16）；所述冷却箱（10）内部有冷凝仓，所述蒸馏罐（4）通过导管二（16）与冷却箱（10）内部的冷凝仓连通，所述冷却箱（10）的内壁与冷凝仓的表面形成有换热空腔，所述冷却箱（10）的背面分别固定连接有仅连通换热空腔的进水管（12）和出水管（11），所述冷却箱（10）的右侧面固定连接有连通冷凝仓的导管三（17），所述导管三（17）远离冷却箱（10）的一端与收集罐（13）的内部相连通，所述收集罐（13）的上表面固定连接有导管四（18），且通过导管四（18）与净化罐（14）的内部相连通，所述收集罐的顶部安装有排气阀。

2.根据权利要求1所述的一种三氯化磷提纯设备，其特征在于：所述出水阀（6）位于贮水装置（1）左侧的下方，且与贮水装置（1）的内部相连通；所述进水阀（5）位于贮水装置（1）右侧的上方，且与贮水装置（1）最高液位的直线距离小于三十厘米。

3.根据权利要求1所述的一种三氯化磷提纯设备，其特征在于：所述散热孔（7）的数量至少为十二个，且散热孔（7）以圆柱状贮水装置（1）的中心线为基准周向等距设置在其表面，多个所述散热孔（7）位于同一水平线上。

4.根据权利要求1所述的一种三氯化磷提纯设备，其特征在于：所述导管一（15）和蒸馏罐（4）连通的一端与述蒸馏罐（4）内底壁的距离为五厘米至八厘米。

5.根据权利要求1所述的一种三氯化磷提纯设备，其特征在于：所述出水管（11）和进水管（12）外接水管，所述水管与外部循环冷却水塔相连接，形成循环冷却供水机制。

6.根据权利要求1所述的一种三氯化磷提纯设备，其特征在于：所述导管一（15）、导管二（16）、导管三（17）和导管四（18）的内部气体或者液体从右向左单向流动，且导管一（15）、导管二（16）、导管三（17）和导管四（18）上都设置有开闭阀门。