CN103755773A - 一种菊叶薯蓣皂素制作方法 - Google Patents

Abstract

一种菊叶薯蓣皂素制作方法，依次包括以下步骤：（1）原料预处理，（2）萃取，（3）浓缩，（4）酸化水解，（5）热回流套提，（6）结晶，从而制作出菊叶薯蓣皂素。本菊叶薯蓣皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，将乙醇尾气回收后再利用，从而实现了零排放，并且，整个生产过程中乙醇的消耗量小于1%，这样，既减少了乙醇消耗，又保护了环境。同时，在乙醇回收的过程中，循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了热水，热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热，从而有效地利用了乙醇蒸汽的余热，节约了能源。另外，菊叶薯蓣在萃取皂素成分以后可以作为动物饲料的主配料，从而彻底地解决了菊叶薯蓣废渣处理的难题。

Description

一种菊叶薯蓣皂素制作方法

技术领域

本发明涉及一种薯蓣皂素制作方法，更加具体地说，本发明涉及一种菊叶薯蓣皂素制作方法。

背景技术

菊叶薯蓣属于薯蓣科多年生的高大藤本植物，原产于墨西哥，菊叶薯蓣中的薯蓣皂素是生产合成甾体激素类药物的重要基础原料，我国自1978年从墨西哥引种菊叶薯蓣以来，已经在热带地区进行了大量的栽培种植。

虽然薯蓣皂素作为重要的医药原料生产已有几十年的历史，但是，目前的薯蓣皂素制作方法还相当落后，现有的薯蓣皂素制作方法一般存在制作成本高、生产效率低、产生大量的废水和废渣、严重污染环境等缺陷。因此，对落后的薯蓣皂素制作方法进行改良，已经成为目前急需解决的技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制作成本低、生产效率高、清洁生产的菊叶薯蓣皂素制作方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种菊叶薯蓣皂素制作方法，依次包括以下步骤：

（1）原料预处理：将经过除杂、筛选、清洗后的鲜菊叶薯蓣粉碎至粒径为1~10mm的颗粒；然后，将颗粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干温度在105~120℃之间；接着，将干料磨粉，从而成平均粒径80~200目的细微粉；

（2）萃取：将上述细微粉输入到连续逆流超声提取机内，同时，将体积百分比浓度为75~85%的乙醇输入到连续逆流超声提取机内，上述乙醇的用量为：每公斤细微粉加入4~6升上述乙醇；采用超声提取时，提取温度为常温，提取时间为50~90分钟；不采用超声提取时，提取温度为55~65℃，提取时间为90~150分钟；提取后，得到菊叶薯蓣料渣和萃取液；

（3）浓缩：上述萃取液经40~100目的过滤器过滤后，输送至浓缩器中进行浓缩和乙醇回收，浓缩后得到富含菊叶薯蓣皂素的浓缩液，上述浓缩液的乙醇含量在1%以下，固含量为15~25%；

（4）酸化水解：将上述浓缩液酸化水解，上述酸化水解的条件为：体系酸浓度为0.5~0.8mol/l，水解温度为120~130℃，水解时间为2~3hr；水解完毕后，将体系温度冷却到60℃以下，加入17~21%的氨水，将体系的PH值调至中性后，过滤、用清水洗涤、真空抽干、干燥后得到水解物和富含无机铵盐、有机质的复合液体；上述复合液体在常温下放置2~5天后，成为复合有机肥；

（5）热回流套提：使用120号汽油对上述水解物进行热回流套提，控制提取料液比及热回流套提次数，使提取液中皂素浓度达到饱和浓度；

（6）结晶：将皂素浓度达到饱和浓度的提取液抽入到结晶罐中进行降温结晶，再经过滤设备进行过滤处理后形成皂素结晶，再经过抽滤、烘干，从而制作出菊叶薯蓣皂素。

本菊叶薯蓣皂素制作方法在连续逆流超声提取机的基础上，采用乙醇进行连续提取，再进行酸化水解，由于本菊叶薯蓣皂素制作方法无需采用发酵工序，所以，本菊叶薯蓣皂素制作方法节省了发酵工序所需的时间，提高了生产效率，并且，由于干菊叶薯蓣中含有皂素3~4%，所以，本菊叶薯蓣皂素制作方法的用酸量减少了90%以上。

同时，通过降低原料的粉碎粒度（即细微粉为80~200目）和原料中的水分含量（即干料中的水分含量为12~20%），通过控制提取时间（提取时间为50~90分钟或90~150分钟）和溶媒料液比（即乙醇的用量），可以使萃取效率提高10%以上，可以使皂素的提取率达到95%以上，从而使菊叶薯蓣中的皂素基本提取干净，这位便提高了生产效率，节约了生产成本。

本菊叶薯蓣皂素制作方法采用120号汽油热回流套提技术，使提取液中皂素浓度达到饱和浓度后，再经过冷却结晶、抽滤、烘干后得到菊叶薯蓣皂素，从而减少了有机溶剂的用量，又提高了皂素的提取率，上述有机溶剂的用量可以减少20%以上。

本菊叶薯蓣皂素制作方法优化了酸化水解条件，减少了用酸量，并用氨水中和酸水解液至中性，中和后产生出富含无机铵盐和有机质的复合液体，上述复合液体中的无机铵盐与酸水解液中的糖类等有机质共同构成植物所需的营养成分，上述复合液体自然放置发酵后可以作为复合有机肥直接喷洒于农田中，从而形成资源的循环利用，彻底解决了薯蓣皂素生产中水污染问题。

作为本发明的进一步改进，对步骤（2）中萃取后得到的菊叶薯蓣料渣可以采用以下技术方案进行处理：

（2－1）脱溶：对步骤（2）中萃取后得到的菊叶薯蓣料渣进行挤干，挤干后菊叶薯蓣料渣中的含液量在65~70%之间，再将挤干后的菊叶薯蓣料渣进行脱溶，脱溶温度为90~110℃，在脱溶的过程中，菊叶薯蓣料渣中的乙醇经脱溶加热蒸发为乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇≤0.5%、含水分≤12%的菊叶薯蓣料渣，剩下的菊叶薯蓣料渣可以作为动物饲料的主配料。

作为本发明的更进一步改进，对步骤（2－1）中的乙醇蒸汽可以采用以下技术方案进行回收：

（2－2）乙醇回收：步骤（2－1）中的乙醇蒸汽经过循环冷却水的降温后冷凝成液态乙醇，上述液态乙醇回送到连续逆流超声提取机内；上述循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了热水，上述热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热。

本菊叶薯蓣皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，将乙醇尾气回收后再利用，从而实现了零排放，并且，整个生产过程中乙醇的消耗量小于1%，这样，既减少了乙醇消耗，又保护了环境。

同时，在乙醇回收的过程中，循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了热水，上述热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热，从而有效地利用了乙醇蒸汽的余热，节约了能源。

由于干菊叶薯蓣中含有淀粉65~70%，所以，菊叶薯蓣中占绝大多数的是淀粉，因此，菊叶薯蓣在萃取皂素成分以后可以作为动物饲料的主配料；并且，通过控制原料中的水分含量，使提取时乙醇浓度控制在80-85%内，同时，通过控制菊叶薯蓣料渣的脱溶温度（90~110℃），使菊叶薯蓣料渣的水分含量降低到12%以下，使菊叶薯蓣料渣的乙醇残留量降低到0.5%以下，这样，脱溶和乙醇回收后菊叶薯蓣料渣便能够达到作为动物饲料主配料所需的水分含量和乙醇残留量等条件，从而彻底地解决了菊叶薯蓣废渣处理的难题。

本发明对照现有技术的有益效果是：

1）本菊叶薯蓣皂素制作方法无需采用发酵工序，从而节省了发酵工序所需的时间，提高了生产效率。

2）本菊叶薯蓣皂素制作方法的用酸量少。

3）本菊叶薯蓣皂素制作方法的萃取效率高，皂素的提取率高，菊叶薯蓣中的皂素能够基本提取干净，提高了生产效率，节约了生产成本。

4）本菊叶薯蓣皂素制作方法的有机溶剂用量少。

5）本菊叶薯蓣皂素制作方法所产生的富含无机铵盐和有机质的复合液体在自然放置发酵后可以作为复合有机肥直接喷洒于农田中，从而形成资源的循环利用，彻底解决了薯蓣皂素生产中水污染问题。

6）本菊叶薯蓣皂素制作方法采用冷凝法回收乙醇，将乙醇尾气回收后再利用，从而实现了零排放，同时，整个生产过程中乙醇的消耗量小，这样，既减少了乙醇消耗，又保护了环境。

7）在乙醇回收的过程中，循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了热水，上述热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热，从而有效地利用了乙醇蒸汽的余热，节约了能源。

8）在本菊叶薯蓣皂素制作方法中，菊叶薯蓣在萃取皂素成分以后可以作为动物饲料的主配料，从而彻底地解决了菊叶薯蓣废渣处理的难题。

综上所述，本菊叶薯蓣皂素制作方法能够实现无废水废渣排放、清洁生产；同时，在乙醇回收的过程中，能够有效地利用了乙醇蒸汽的余热，节约了能源；并且，在制作出菊叶薯蓣皂素的同时，还得到复合有机肥和动物饲料主配料等副产品；因此，本菊叶薯蓣皂素制作方法易于推广。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。

附图说明   

图1是本发明优选实施例的生产工艺流程图。

具体实施方式  

如图1所示，本优选实施例的菊叶薯蓣皂素制作方法，依次包括以下步骤：

（1）原料预处理：将经过除杂、筛选、清洗后的1500kg鲜菊叶薯蓣（含水分72%）粉碎至粒径为1~10mm的颗粒；然后，将颗粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干温度在110℃，烘干后得到含水分15%的490kg菊叶薯蓣；接着，将干料磨粉，从而成平均粒径120目的细微粉；

（2）萃取：将上述细微粉输入到连续逆流超声提取机内，同时，将体积百分比浓度为80%的乙醇输入到连续逆流超声提取机内，上述乙醇的用量为：每公斤细微粉加入5升上述乙醇，整个提取过程中共输入乙醇2450L；采用超声提取时，提取温度为常温，提取时间为70分钟；不采用超声提取时，提取温度为60℃，提取时间为120分钟；提取后，得到菊叶薯蓣料渣和1570L萃取液；

（2－1）脱溶：对步骤（2）中萃取后得到的菊叶薯蓣料渣进行挤干，挤干后菊叶薯蓣料渣中的含液量在65~70%之间，再将挤干后的菊叶薯蓣料渣进行脱溶，脱溶温度为105℃，在脱溶的过程中，菊叶薯蓣料渣中的乙醇经脱溶加热蒸发为乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇≤0.5%、含水分≤12%的427kg菊叶薯蓣料渣，剩下的427kg菊叶薯蓣料渣可以作为动物饲料的主配料；

（2－2）乙醇回收：步骤（2－1）中的乙醇蒸汽经过循环冷却水的降温后冷凝成8.7L液态乙醇，上述8.7L液态乙醇回送到连续逆流超声提取机内；上述循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了70℃左右的热水，上述70℃左右的热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热。

（3）浓缩：上述1570L萃取液经60目的过滤器过滤后，输送至浓缩器中进行浓缩和乙醇回收，浓缩后得到富含菊叶薯蓣皂素的170L浓缩液，上述浓缩液的乙醇含量在1%以下，固含量为23%；

（4）酸化水解：将上述浓缩液酸化水解，上述酸化水解的条件为：体系酸浓度为0.8mol/l，水解温度为123℃，水解时间为2.5hr；水解完毕后，将体系温度冷却到60℃以下，再加入17%的氨水，将体系的PH值调至7后，过滤、用60kg清水分两次洗涤、用真空抽干、在70℃下干燥后得到38kg水解物和富含无机铵盐、有机质的复合液体156L，上述156L复合液体在常温下放置3天后，成为复合有机肥，可直接喷洒于农作物；

（5）热回流套提：使用1100L 120号汽油对上述水解物进行热回流套提，套提4次，使提取液中皂素浓度达到饱和浓度；

（6）结晶：将皂素浓度达到饱和浓度的提取液抽入到结晶罐中进行降温结晶，结晶温度控制在25℃，结晶6小时后，再经过滤设备进行过滤处理后形成皂素结晶，再经过抽滤、并80℃温度下进行烘干3小时，从而制作出14kg菊叶薯蓣皂素，菊叶薯蓣皂素的收取率为0.93%。

上述连续逆流超声提取机、过滤器、浓缩器、结晶罐等没有进行详细介绍的器件均为现有技术。

上述涉及范围值的工艺参数均可以采用端值或中间值，例如，原料预处理中的烘干温度可以是105℃、112℃或120℃，在此就不再作进一步的详细说明。

以上具体实施方式的内容仅为本发明的优选实施例，上述优选实施例并非用来限定本发明的实施范围；凡是依照本发明其权利要求的保护范围所做出的各种等同变换，均被本发明其权利要求的保护范围所覆盖。

Claims (3)

1.一种菊叶薯蓣皂素制作方法，依次包括以下步骤：

（1）原料预处理：将经过除杂、筛选、清洗后的鲜菊叶薯蓣粉碎至粒径为1~10mm的颗粒；然后，将颗粒烘干成含水分12~20%的干料，上述烘干温度在105~120℃之间；接着，将干料磨粉，从而成平均粒径80~200目的细微粉；

（2）萃取：将上述细微粉输入到连续逆流超声提取机内，同时，将体积百分比浓度为75~85%的乙醇输入到连续逆流超声提取机内，上述乙醇的用量为：每公斤细微粉加入4~6升上述乙醇；采用超声提取时，提取温度为常温，提取时间为50~90分钟；不采用超声提取时，提取温度为55~65℃，提取时间为90~150分钟；提取后，得到菊叶薯蓣料渣和萃取液；

（3）浓缩：上述萃取液经40~100目的过滤器过滤后，输送至浓缩器中进行浓缩和乙醇回收，浓缩后得到富含菊叶薯蓣皂素的浓缩液，上述浓缩液的乙醇含量在1%以下，固含量为15~25%；

（4）酸化水解：将上述浓缩液酸化水解，上述酸化水解的条件为：体系酸浓度为0.5~0.8mol/l，水解温度为120~130℃，水解时间为2~3hr；水解完毕后，将体系温度冷却到60℃以下，加入17~21%的氨水，将体系的PH值调至中性后，过滤、用清水洗涤、真空抽干、干燥后得到水解物和富含无机铵盐、有机质的复合液体；上述复合液体在常温下放置2~5天后，成为复合有机肥；

（5）热回流套提：使用120号汽油对上述水解物进行热回流套提，控制提取料液比及热回流套提次数，使提取液中皂素浓度达到饱和浓度；

（6）结晶：将皂素浓度达到饱和浓度的提取液抽入到结晶罐中进行降温结晶，再经过滤设备进行过滤处理后形成皂素结晶，再经过抽滤、烘干，从而制作出菊叶薯蓣皂素。

2.根据权利要求1所述的菊叶薯蓣皂素制作方法，其特征在于：对步骤（2）中萃取后得到的菊叶薯蓣料渣可以采用以下技术方案进行处理：

（2－1）脱溶：对步骤（2）中萃取后得到的菊叶薯蓣料渣进行挤干，挤干后菊叶薯蓣料渣中的含液量在65~70%之间，再将挤干后的菊叶薯蓣料渣进行脱溶，脱溶温度为90~110℃，在脱溶的过程中，菊叶薯蓣料渣中的乙醇经脱溶加热蒸发为乙醇蒸汽，剩下的是含乙醇≤0.5%、含水分≤12%的菊叶薯蓣料渣，剩下的菊叶薯蓣料渣可以作为动物饲料的主配料。

3.根据权利要求2所述的菊叶薯蓣皂素制作方法，其特征在于：对步骤（2－1）中的乙醇蒸汽可以采用以下技术方案进行回收：

（2－2）乙醇回收：步骤（2－1）中的乙醇蒸汽经过循环冷却水的降温后冷凝成液态乙醇，上述液态乙醇回送到连续逆流超声提取机内；上述循环冷却水与乙醇蒸汽热交换后形成了热水，上述热水回流到连续逆流超声提取机上，并对连续逆流超声提取机进行加热。

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