CN103755676A - 一种纯化松树皮中低聚原花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属天然有机化学领域，提供一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法。本发明主要特点是利用水作为提取溶剂，微波提取加快萃取速度，加入葡聚糖内切酶的目的是改变松树皮中含有的木质纤维素的分子结构，破坏纤维素的结晶结构，解除木质素对于纤维和半纤维素的缠绕，增加酶与底物的可及性，提高酶解率，膜过滤技术提高低聚原花青素的纯度，几种技术的联合大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，缩短了提取周期，安全可靠，无污染，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

Description

一种纯化松树皮中低聚原花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化松树皮中低聚原花青素的方法。
背景技术
松树皮来源为松科松属植物中的马尾松、油松、思茅松等的树干内皮。内含木质纤维素，药材基源是为松科植物思茅松、马尾松或同属植物的树皮。松树皮提取物是从松树皮中提取的一类物质。从树上剥下的松树皮被收集，摊平和提取。其中含有大量称作OPCs(原花青素低聚体)的化合物。自从法国科学家杰克·麦斯凯利博士于1947年自花生壳中分离OPCs以来，OPCs已在许多植物中被发现。在对其大量的研究中证明，OPCs为有效的抗氧化剂，且无毒，无突变性，无致癌性并无副作用。使用十分安全。松树皮已被证实是OPCs的新来源，从松树皮提取的OPCs不论在品质和功能上都没有任何不同，只是外观上有一些微小的差异。
松树皮提取物的抗氧化能力来自原花青素(原花青素低聚体)(OPCs)，该物质抗氧化能力为维他命C的20倍，维他命E的50倍。OPCs作为著名抗氧化剂可有效压制自由基作用，而自由基在变性性疾病，心血管疾病，视力模糊，晒伤和早衰等方面发挥着重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用技术及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其步骤包括：
(1)将松树皮粉碎，过40～60目筛，加入纯水进行混合，料液比分别为1∶10、1∶15和1∶18，进行微波萃取，微波功率在300～700W，频率3000～10000MHz，萃取时间300～600s之间，萃取温度为60～80℃；
(2)萃取后加入葡聚糖内切酶，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在4.0～5.0之间，酶解时间1-2小时，酶解温度40～50℃，过滤所得提取液；
(3)将提取液离心分离，再经过超滤，温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa；
(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa，得低聚原花青素半成品；
(5)将提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.02～0.04MPa，温度控制在50～60℃，比重为1.1～1.2；
(6)浓缩的提取液在70～85℃之间进行喷雾干燥，得低聚原花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在95％以上。
本发明主要特点是利用水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用技术及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素，微波提取加快萃取速度，加入葡聚糖内切酶的目的是改变松树皮中含有的木质纤维素的分子结构，破坏纤维素的结晶结构，解除木质素对于纤维和半纤维素的缠绕，增加酶与底物的可及性，提高酶解率，膜过滤技术提高低聚原花青素的纯度，几种技术的联合大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，缩短了提取周期，安全可靠，无污染，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
具体实施方式：
实例1：一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用技术及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤松树皮粉碎，过30目筛，加入纯水进行混合，料液比分别为1∶10，进行微波萃取，微波功率在300W，频率4000MHz，萃取时间300s，萃取温度为60℃；
(2)萃取后加入葡聚糖内切酶，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在4.0，酶解时间1小时，酶解温度40℃，过滤所得提取液；
(3)将提取液离心分离，再经过超滤，过滤温度控制在40℃，压力控制在0.8MPa；
(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40℃，压力控制在0.8MPa，得低聚原花青素半成品；
(5)将提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.02MPa，温度控制在50℃；
(6)浓缩的提取液在70℃进行喷雾干燥，得低聚原花青素成品，其含量在95.4％。
实例2：一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤松树皮粉碎，过60目筛，加入纯水进行混合，料液比为1∶15，进行微波萃取，微波功率在500W，频率5000MHz，萃取时间500s，萃取温度为70℃；
(2)萃取后加入葡聚糖内切酶，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在4.5，酶解时间1.5小时，酶解温度45℃，过滤所得提取液；
(3)将提取液离心分离，再经过超滤，过滤温度控制在50℃，压力控制在2.0MPa；
(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在50℃，压力控制在2.0MPa，得低聚原花青素半成品；
(5)将提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.03MPa，温度控制在60℃；
(6)浓缩的提取液在75℃进行喷雾干燥，得低聚原花青素成品，其含量在95.8％。
实例3：一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其步骤如下：
(1)将1公斤松树皮粉碎，过80目筛，加入纯水进行混合，料液比为1∶18，进行微波萃取，微波功率在700W，频率8000MHz，萃取时间600s，萃取温度为80℃；
(2)萃取后加入葡聚糖内切酶，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在5.0，酶解时间2小时，酶解温度50℃，过滤所得提取液；
(3)将提取液离心分离，再经过超滤，过滤温度控制在60℃，压力控制在2.2MPa；
(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在60℃，压力控制在2.2MPa，得低聚原花青素半成品；
(5)将提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.04MPa，温度控制在70℃；
(6)浓缩的提取液在80℃进行喷雾干燥，得低聚原花青素成品，其含量在95.2％。

Claims (10)

1.本发明提供一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其步骤包括：
(1)将松树皮粉碎，过10～80目筛，加入纯水进行混合，料液比分别为1∶10、1∶15和1∶18，进行微波萃取，微波功率在300～700W，频率3000～10000MHz，萃取时间300～600s之间，萃取温度为60～80℃；
(2)萃取后加入葡聚糖内切酶，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在4.0～5.0之间，酶解时间1-2小时，酶解温度40～50℃，过滤所得提取液；
(3)将提取液离心分离，再经过超滤，过滤温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa；
(4)所得过滤液再进行纳滤工序，操作温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa，得低聚原花青素半成品；
(5)将提取溶液在真空条件下进行浓缩，浓缩的压力控制在0.02～0.04MPa，温度控制在50～70℃；
(6)浓缩的提取液在70～85℃之间进行喷雾干燥，得低聚原花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在95％以上。
2.根据权利要求1所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，松树皮粉碎后过10～80目筛。
3.根据权利要求2所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，料液比分别为1∶10、1∶15和1∶18，进行微波萃取，微波功率在300～700W，频率3000～10000MHz。
4.根据权利要求3所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，萃取时间300～600s之间，萃取温度为60～80℃。
5.根据权利要求4所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，葡聚糖内切酶添加量为10mg/g，调节PH值在4.0～5.0之间。
6.根据权利要求5所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，酶解时间1-2小时，酶解温度40～50℃。
7.根据权利要求6所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，超滤温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa。
8.根据权利要求7所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，纳滤温度控制在40～60℃，压力控制在0.6～2.2MPa。
9.根据权利要求8所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，浓缩的压力控制在0.02～0.04MPa，温度控制在50～70℃。
10.根据权利要求9所述的一种以水作为提取溶剂，葡聚糖内切酶-微波联用及膜分离技术纯化松树皮中低聚原花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，喷雾干燥在70～85℃之间进行。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992300A (zh) * 2014-05-30 2014-08-20 云南朱提苦荞生物科技开发有限公司 一种从苦荞麸皮中提取原花青素的方法
CN105294636A (zh) * 2015-11-16 2016-02-03 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种制备低聚原花青素的方法
CN113951557A (zh) * 2021-11-11 2022-01-21 郑州轻工业大学 一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1436777A (zh) * 2003-03-07 2003-08-20 桂林莱茵生物制品有限公司 一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法
EP1254131B1 (en) * 2000-01-11 2005-10-19 Biorex Health Limited Extraction of flavonoids
CN101701013A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种用水作溶剂从松树皮中提取原花青素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1254131B1 (en) * 2000-01-11 2005-10-19 Biorex Health Limited Extraction of flavonoids
CN1436777A (zh) * 2003-03-07 2003-08-20 桂林莱茵生物制品有限公司 一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法
CN101701013A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种用水作溶剂从松树皮中提取原花青素的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杜学禹等: "加勒比松树皮中原花青素的提取工艺研究", 《生物质化学工程》, vol. 41, no. 6, 30 November 2007 (2007-11-30), pages 6 - 10 *
禹华娟等: "酶辅助提取莲房原花青素工艺及其抗氧化活性研究", 《天然产物研究与开发》, vol. 22, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 154 - 158 *
秦涛等: "雪松树皮及树叶原花青素的提取工艺研究", 《粮油食品科技》, vol. 17, no. 5, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 44 - 46 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103992300A (zh) * 2014-05-30 2014-08-20 云南朱提苦荞生物科技开发有限公司 一种从苦荞麸皮中提取原花青素的方法
CN105294636A (zh) * 2015-11-16 2016-02-03 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 一种制备低聚原花青素的方法
CN113951557A (zh) * 2021-11-11 2022-01-21 郑州轻工业大学 一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用

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