CN113951557A

CN113951557A - 一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN113951557A
Application number: CN202111333901.9A
Authority: CN
Inventors: 李瑞丽; 张峻松; 陈康; 梁淼; 尹冬辰; 杨靖; 杨泽恩; 朴星宇
Original assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Current assignee: Zhengzhou University of Light Industry
Priority date: 2021-11-11
Filing date: 2021-11-11
Publication date: 2022-01-21

Abstract

本发明涉及一种天然植物微粉的制备方法，特别是指一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用。步骤为：取干燥、粉碎后的葡萄籽粉末和蒸馏水依次放入超高压PE袋中，搅拌均匀，并进行超高压处理，处理液经过滤得到葡萄籽原花青素提取液。对葡萄籽原花青素提取液进行低温浓缩、喷雾干燥，制备葡萄籽原花青素微粉。本发明制备的葡萄籽原花青素微粉添加到卷烟滤棒中，对卷烟感官质量无不良影响，可有效降低主流烟气自由基，提高卷烟抽吸安全性。超高压常温萃取葡萄籽原花青素，对原花青素的破坏性小，溶出率高，耗时少，制备效率高。用于制备天然植物微粉特殊滤棒，对卷烟感官质量无不良影响，可有效降低主流烟气自由基，提高卷烟抽吸安全性。

Description

一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种天然植物微粉的制备方法，特别是指一种葡萄籽原花青素微粉及其制备方法和应用。

背景技术

超高压是在常温条件下对萃取液施加100～1 000 MPa的流体静压力保压一定时间后迅速卸除压力。溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料内部，使原料中的有效成分溶解在提取溶剂中，在预定压力下保持一定时间，有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压的作用下，有效成分可快速扩散到组织周围的提取液中。与其他传统的提取技术相比，超高压技术在完全封闭的条件下进行，能明显降低溶剂的消耗。超高压提取不会因热效应造成小分子物质的结构变化，提取液的稳定性明显提高。

我国葡萄资源丰富，每年用于酿酒等工业用的鲜葡萄超10 万吨，葡萄籽是葡萄酒生产中的副产物，每年约有500~700 万公斤的葡萄籽副产物，大多直接废弃为肥料，综合开发再利用的较少。葡萄籽中除含有丰富的油脂、粗蛋白、氨基酸外，原花青素的含量也较高。原花青素属于缩合鞣质或黄烷醇类，由儿茶素或表儿茶素缩合而成，二至四聚体称为低聚体，五聚体以上称为高聚体。原花青素尤其是低聚原花青素具有极强的抗氧化活性，能抗自由基、延缓衰老、提高毛细管抗力、杀死细菌病毒、增强造血细胞活性、减少骨质疏松等。

卷烟燃烧可产生数以千计的化合物，其中，除了焦油和烟碱外，还包含有大量的自由基。研究发现，分布在卷烟烟气中的大量自由基，可以直接或间接攻击细胞的遗传物质，有一定的诱癌和促癌作用。每吸入一口烟气，自由基含量可高达10⁶个，这些自由基是卷烟燃烧形成的气流在流动过程中不断形成的。

吸烟与健康问题已引起人们的高度关注。如何在满足吸烟者生理需求的同时使吸烟对健康的危害程度降到最低，是烟草科研人员一直以来在不断探索的课题，围绕低危害卷烟设计开展了大量的科学研究，通过应用新技术、新工艺、新材料等方法和手段研制和发展低焦油低危害卷烟。

葡萄籽原花青素是天然强氧化剂，热敏性相对较差，高温处理（90℃超过12h，50℃超过24h），葡萄籽提取物颜色变深，原花青素含量降低，原花青素不耐贮存。超高压提取对热敏性有效成分破坏性小，喷雾干燥过程有物料受热时间短、较好保留产品营养成分及风味、便于贮存运输等优点。利用超高压技术从葡萄籽中提取原花青素，经真空浓缩、喷雾干燥制成微粉，用于降低卷烟抽吸过程中自由基对人体细胞的危害。

在现行技术中，没有以葡萄籽原花青素微粉制备及用于卷烟减害的相关研究报道。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种葡萄籽原花青素微粉的制备方法及其在卷烟减害中的应用，超高压常温萃取葡萄籽原花青素，对原花青素的破坏性小，溶出率高，耗时少，制备效率高。用于制备天然植物微粉特殊滤棒，对卷烟感官质量无不良影响，可有效降低主流烟气自由基，提高卷烟抽吸安全性。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种葡萄籽原花青素微粉的制备方法，步骤如下：

（1）取干燥、粉碎后的葡萄籽粉末和蒸馏水依次放入超高压PE袋中，搅拌均匀，并进行超高压处理，处理液经过滤得到葡萄籽原花青素提取液；

（2）对步骤（1）的葡萄籽原花青素提取液进行真空浓缩、喷雾干燥，得葡萄籽原花青素微粉。

所述步骤（1）中粉碎后的葡萄籽粉末的直径小于0.425 µm。

所述步骤（1）中葡萄籽粉末和蒸馏水的质量体积比取1:（5~25）g/mL，超高压处理压力为200 ~600 MPa，保压时间为5 ~20 min，卸压时间为5 ~15 s。

所述步骤（2）中真空浓缩的参数为：水浴温度40~50℃，常压抽至200 hPa，保持2~5min，继续抽至40 hPa。

所述步骤（2）中喷雾干燥的参数为：进料浓度15~25%（质量比），进料流量0.9~2.0L/h，进风口温度170~185 ℃，热风流量20~40 m³/h。

上述方法所制备的葡萄籽原花青素微粉。

上述的葡萄籽原花青素微粉在卷烟降害中的应用。

步骤为：将0.5~5.0%wt葡萄籽原花青素微粉添加到传统卷烟丝束中，卷制成植物微粉滤棒卷烟。

本发明具有以下有益效果：

本发明方法制备的葡萄籽原花青素微粉，呈浅棕色，无明显气味，制备过程耗时少，制备效率高，对热敏性原花青素的破坏性小，溶出率高。本发明制备的葡萄籽原花青素微粉用于卷烟减害。以天然植物微粉特殊滤棒的形式添加到传统卷烟中，对卷烟感官质量无不良影响，可有效降低主流烟气自由基，提高卷烟抽吸安全性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种葡萄籽原花青素微粉的制备方法，步骤如下：

（1）将葡萄籽自然干燥，去除葡萄皮等杂物，葡萄籽置于30 ℃鼓风干燥箱中烘3.0h，干燥器中自然冷却，植物粉碎机粉碎后过孔径0.425µm的网筛，得葡萄籽粉末，密封备用。

（2）称取50 g（精确至0.01 g）葡萄籽粉末放入耐高压PE袋中，添加500 mL蒸馏水，搅拌均匀，进行超高压处理，压力升至400 MPa后保持15 min，卸压时间为10 S，将超高压处理后的葡萄籽粉末处理液，经过滤处理，滤液即为葡萄籽原花青素的超高压提取液。

（3）将装有葡萄籽原花青素超高压提取液的烧瓶置于45 ℃水浴中，抽真空至200hPa，保留3 min，继续抽真空至40 hPa，浓缩至20%左右（质量比），自然冷却。

（4）设置喷雾干燥进口温度为175 ℃，热风流量为25 m³/h，葡萄籽原花青素浓缩液流量控制在1000mL/h，进行喷雾干燥处理，制备葡萄籽原花青素微粉A。

实施例2

一种葡萄籽原花青素微粉的制备方法，步骤如下：

（2）称取50 g（精确至0.01 g）葡萄籽粉末放入耐高压PE袋中，添加750 mL蒸馏水，搅拌均匀，进行超高压处理，压力升至500 MPa后保持20 min，卸压时间为10 S，将超高压处理后的葡萄籽粉末处理液，经过滤处理，滤液即为葡萄籽原花青素的超高压提取液。

（3）将装有葡萄籽原花青素超高压提取液的烧瓶置于45 ℃水浴中，抽真空至200hPa，保留3 min，继续抽真空至40 hPa，浓缩至16%左右（质量比），自然冷却。

（4）设置喷雾干燥进口温度为180 ℃，热风流量为25 m³/h，葡萄籽原花青素浓缩液流量控制在1200mL/h，进行喷雾干燥处理，制备葡萄籽原花青素微粉B。

对比例1

（2）称取30 g（精确至0.01 g）葡萄籽粉末、300mL蒸馏水依次放入圆底烧瓶中，搅拌均匀，保鲜膜封口，在120W功率下进行超声处理15 min，超声处理后置于75 ℃水浴中，在磁力搅拌下热回流浸提1.0 h，经过滤处理，滤液即为葡萄籽原花青素超声辅助提取液。

（3）将装有葡萄籽原花青素超声辅助提取液的烧瓶置于45 ℃水浴中，抽真空至200 hPa，保留3 min，继续抽真空至40 hPa，浓缩至18%左右（质量比），自然冷却。

（4）设置喷雾干燥进口温度为175 ℃，热风流量为25 m³/h，葡萄籽原花青素浓缩液流量控制在1000mL/h，进行喷雾干燥处理，制备葡萄籽原花青素微粉D。

对比例2

（2）称取30 g（精确至0.01 g）葡萄籽粉末、300 mL蒸馏水依次放入圆底烧瓶中，置于75 ℃水浴中，在磁力搅拌下热回流浸提2.5 h，经过滤处理，滤液即为葡萄籽原花青素热回流浸提液。

（3）将装有葡萄籽原花青素热回流浸提液的烧瓶置于45 ℃水浴中，抽真空至200hPa，保留3 min，继续抽真空至40 hPa，浓缩至16%左右（质量比），自然冷却。

（4）设置喷雾干燥进口温度为180 ℃，热风流量为25 m³/h，葡萄籽原花青素浓缩液流量控制在1200mL/h，进行喷雾干燥处理，制备葡萄籽原花青素微粉E。

实施效果例1

将上述将实施例1-3中的葡萄籽原花青素微粉A、B、C按照微粉占丝束质量的0.5~2.0%的质量比添加到丝束中，保持其它条件一致，制成植物微粉滤棒和植物微粉滤嘴卷烟。卷烟样品在（20±1）℃、相对湿度（60±3）%的恒温恒湿环境下平衡24 h后，参考卷烟第4部分感官技术要求（GB 5606.4-2005）中卷烟样品感官质量的评价指标（香气、谐调、杂气、刺激性、余味等），组织12位评吸人员采用“三点”评吸法进行感官评价。根据不重复、无规律原则对卷烟样品进行编号，每轮评吸中，评吸人员需将其中一支与其它两支感官质量不同的卷烟挑出，并记录样品编号。按“三点法”评吸标准对照表，12位评吸人员有9位给出差异评价结果时，说明样品间在α=0.01水平下达到显著差异；有8位给出差异评价结果时，说明样品间在α=0.05水平下达到显著差异；否则，样品间无明显差异。以葡萄籽原花青素微粉零添加的空白样品为对照，12位评吸人员的统计结果见表1，由表1可知，添加葡萄籽原花青素微粉对卷烟感官质量无明显影响。

表1 添加葡萄籽原花青素粉末的三点感官评价结果

实施效果例2

将上述将实施例1-3中的葡萄籽原花青素微粉A、B、C和对比例1、2的葡萄籽原花青素微粉按照微粉占丝束质量的2.0%的质量比添加到丝束中，保持其它条件一致，制成植物微粉滤棒和植物微粉滤嘴卷烟。卷烟样品在（20±1）℃、相对湿度（60±3）%的恒温恒湿环境下平衡24 h后，上吸烟机，捕集主流烟气气相物和粒相物，利用行标方法检测烟气烟碱、焦油量、CO量(GB/T 23355-2009、GB/T 19609-2004、)，参考文献方法(安俊晓等, 2021)利用ESP(电子顺磁共振)检测卷烟气相自由基和粒相自由基。检测结果见表2，由表2可知，添加葡萄籽原花青素微粉对降低主流烟气自由基有明显作用，尤其是超高压常温萃取葡萄籽原花青素制备的微粉，降主流烟气自由基的作用明显优于热回流浸提和超声辅助热回流浸提，说明超高压常温萃取对葡萄籽原花青素破坏性小，溶出率高。清除烟气自由基可减少对细胞的攻击，减轻卷烟自由基对人体的伤害。

国标（GB 5606.5-2005 卷烟第5部分：主流烟气）规定，卷烟盒标焦油量5~10mg时，允差±2.0mg；盒标烟气烟碱量0.5~1.0mg时，允差±0.20mg；盒标烟气CO量5~10mg时，允差±2.0mg。由表2可知，添加葡萄籽原花青素微粉后，各卷烟样品焦油、烟碱、CO实测值均明显小于国标允差，即添加葡萄籽原花青素微粉对盒标卷烟成分焦油、烟碱、CO影响很小。

表2 添加葡萄籽原花青素微粉2.0%对卷烟主流烟气的影响

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种葡萄籽原花青素微粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中粉碎后的葡萄籽粉末的直径小于0.425 µm。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中葡萄籽粉末和蒸馏水的质量体积比取1:（5~25）g/mL，超高压处理压力为200 ~600 MPa，保压时间为5 ~20 min，卸压时间为5 ~15 s。

4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中真空浓缩的参数为：水浴温度40~50℃，常压抽至200 hPa，保持2~5 min，继续抽至40 hPa。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中喷雾干燥的参数为：进料浓度15~25%（质量比），进料流量0.9~2.0 L/h，进风口温度170~185 ℃，热风流量20~40 m³/h。

6.权利要求1-5任一项方法所制备的葡萄籽原花青素微粉。

7.权利要求6所述的葡萄籽原花青素微粉在卷烟降害中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤为：将0.5~5.0%wt葡萄籽原花青素微粉添加到传统卷烟丝束中，卷制成植物微粉滤棒卷烟。