CN103749479A - 一种含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其有效活性成分为氰烯菌酯与异噻菌胺，氰烯菌酯与异噻菌胺的重量比是1：20～20：1，优选为1：10～10：1。本组合物可配制成农业上允许的水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理可分散粉剂或种子处理可分散粒剂剂型。本发明组分合理，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求，本发明对小麦全蚀病、锈病有显著的防治效果。

Description

一种含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物

技术领域

本发明专利申请是发明创造名称为一种含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，申请号为201210264704.0，申请日为20120730专利申请的分案申请。

本发明涉及一种杀菌组合物，特别是一种包括含氰烯菌酯作为第一活性成分，选自硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺的酰胺类杀菌剂作为第二活性成分的杀菌组合物，属于复配农药技术领域。

背景技术

氰烯菌酯，化学名称：2-氰基-3-氨基-3-苯基丙烯酸乙酯，属氰基丙烯酸酯类，是江苏省农药研究所股份有限公司自主创制的新型杀菌剂。氰烯菌酯高效、微毒、低残留、对环境友好，对由镰刀菌引起的各类植物病害具有保护和治疗作用，可应用于防治镰刀菌引起的小麦赤霉病、棉花枯萎病、水稻恶苗病、西瓜枯萎病等。目前上市的产品只有25%氰烯菌酯悬浮剂一种，在农业部登记防治对象为小麦赤霉病、水稻恶苗病。氰烯菌酯已使用多年，防治谱较窄，抗性问题十分突出。

硅噻菌胺，其它中文名：全蚀净，英文通用名称 silthiopham，化学名称：N-烯丙基-4，5-二甲基-2-(三甲基硅烷基)噻吩-3-甲酰胺。硅噻菌胺是能量抑制剂，具有良好的保护活性，残效期长。主要作小麦种子处理，强烈抑制小麦全蚀病。

异噻菌胺，英文通用名isotianil，化学名称：3，4-二氯-N-(2-氰基苯基)-5-异噻唑甲酰胺，是拜耳与住友化学共同研发的异噻唑甲酰胺类化合物。异噻菌胺植物体中有很强的诱导活性，同时具有杀菌活性，主要用于稻瘟病等禾谷类病害的防治。

吡唑萘菌胺，英文通用名isopyrazam，化学名称：3-（氟甲基）-1-甲基-N-[1,2,3,4-四氢-9－异丙基-1，4-亚甲基-5-基]-吡唑-4-甲酰胺。吡唑萘菌胺为线粒体呼吸抑制剂，对病原孢子发芽、发芽管的生长及吸附器的形成具有较强的抑制作用，对真菌有抑制菌丝生长及孢子形成的作用。

氟唑菌酰胺，英文通用名fluxapyroxad，化学名称：3-（二氟甲基）-1-甲基-N-（3,4，5-三氟[1,1-双苯]-2-基））-1H-吡唑-4甲酰胺。氟唑菌酰胺是琥珀酸脱氢酶抑制剂，对谷类、大豆、玉米、油料作物以及香蕉、番茄、葡萄有强效的选择性杀菌作用。

氟吡菌酰胺，英文通用名fluopyram，化学名称：2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基）乙基]-α,α,α-三氟-O-甲苯酰胺。通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸，通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而到达控制病原菌的目的。

小麦全蚀病、锈病是小麦生产上普遍发生的重要病害，常造成小麦大幅度减产。目前还没有氰烯菌酯和硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺混配防治小麦全蚀病、锈病的文献报道，发明人通过试验发现，将作用机理不同的氰烯菌酯和上述酰胺类杀菌剂复配，具有显著的增效作用，能显著提高治疗、保护的防治效果、减少用药量，降低防治成本，对作物安全高。

发明内容

本发明的目的是提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，不易产生抗药性、对作物安全的农用杀菌组合物，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的另一目的在于提供上述组合物在防治小麦全蚀病、锈病上的应用。

为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：

A）第一活性成分为氰烯菌酯；

B）第二活性成分为选自硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺的酰胺类杀菌剂；

第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：20～20：1，优选为1：10～10：1，更优选为1：5～5：1。

第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的3%～90%，优选为5%～70%。

本发明氰烯菌酯与酰胺类杀菌剂的杀菌组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理可分散粉剂、种子处理可分散粒剂。

对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；粘结剂如硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、农乳1601#（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、TERSPERSE 4894中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；稳定剂如环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。

对悬浮种衣剂，可使用的助剂有：粘结剂如多糖类高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黄原酸胶、微生物粘质物)、纤维素衍生物（羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素）、海藻类如海藻酸钠、琼脂，松香、石蜡、明胶、果胶，聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品，无机粘结剂（硅酸镁铝、粘土、水玻璃、石膏）中一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；警戒色染料玫瑰红、品红、大红黄、兰、紫等色中的一种；水为去离子水。

对种子处理可分散粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；成膜剂如多糖类高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黄原胶、微生物粘质物)、纤维素衍生物（羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素）、海藻类如海藻酸钠、琼脂，松香、石蜡、明胶、果胶，聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；警戒色染料玫瑰红、品红、大红黄、兰、紫等色中的一种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对于种子处理可分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；成膜剂如多糖类高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黄原胶、微生物粘质物)、纤维素衍生物（羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素）、海藻类如海藻酸钠、琼脂，松香、石蜡、明胶、果胶，聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品中一种或多种；粘结剂如硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类中的一种或多种；警戒色染料玫瑰红、品红、大红黄、兰、紫等色中的一种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对小麦全蚀病、锈病具有较好的防治效果。

具体实施方式

为了防治农业生产上的小麦全蚀病，发明人以氰烯菌酯与选自硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺的酰胺类杀菌剂进行了相互复配的增效研究，具体方法为：

试验对象为小麦全蚀病菌（Gaeumannomyces grami nis）。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1156.2—2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据试验对象、药剂组合及配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，抑菌率在5%～90%的范围内设定）。设清水对照，重复3次。采用菌丝生长速率法，将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为5 mm打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种针将菌饼接于不同药剂浓度的培养基平板上，置26℃温箱中培养72h；检查菌落直径，计算各药剂处理抑制菌丝生长的百分率，通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀ 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。

复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

室内毒力测定结果表明：氰烯菌酯与选自硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺的酰胺类杀菌剂以重量比为1：20～20：1混用对小麦全蚀病有显著的增效作用。

为了防治农业生产上的小麦叶锈病，发明人以氰烯菌酯与酰胺类杀菌剂：硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺进行了相互复配的增效研究，具体方法为：

试验对象为小麦叶锈病菌Puccinia recondita。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1156.15—2008 农药室内生物测定试验准则 杀菌剂 第15部分：防治麦类叶锈病试验 盆栽法》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据不同药剂组合和配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防效在5%～90%的范围内设定）。将发病叶片上24h内产生的锈菌新鲜夏孢子用0.1%吐温80水溶液洗下，并用2层～4层纱布过滤，制成浓度为1×105个孢子/毫升的悬浮液，备用。供试作物为感锈病阿勃小麦品种，每盆播种20粒种子，出苗后选定其中10株，长至2叶1心期备用。每处理1盆，4次重复，并设只含溶剂和表面活性剂而不含有效成分的处理作空白对照。用孢子悬浮液在药剂处理前24h接种，将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。接种和药剂处理后的盆栽黄瓜自然风干，然后移至恒温室，在温度18℃～22℃的温室中培养7 天～10 天。待空白对照病叶率达到80%以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查20片叶，分级标准为：

0 级：无孢子堆；

1 级：孢子堆占整片叶面积的5%以下；

3 级：孢子堆占整片叶面积的6%-10%；

5 级：孢子堆占整片叶面积的11%-25%；

7 级：孢子堆占整片叶面积的26%-50%；

9 级：孢子堆占整片叶面积的50%以上。

病情指数(%)=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)]×100

防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100

通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀ 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。

复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

室内毒力测定结果表明：氰烯菌酯与选自硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺的酰胺类杀菌剂以重量比为1：20～20：1混用对小麦叶锈病有显著的增效作用。

下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。

制剂实施例1

称取50%氰烯菌酯、10%硅噻菌胺、3% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、3%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2% K-12（十二烷基硫酸钠）、3%硅藻土、5%葡萄糖、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取60%氰烯菌酯·硅噻菌胺水分散粒剂。

制剂实施例2

称取23%氰烯菌酯、23%异噻菌胺、3% TERSPERSE 2700、3%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、1%羧甲基纤维素、5%尿素、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取46%氰烯菌酯·异噻菌胺水分散粒剂。

制剂实施例3

称取36%氰烯菌酯、4%吡唑萘菌胺、4% TERSPERSE 2700、2%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、3%玉米淀粉、5%硫铵、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺水分散粒剂。

制剂实施例4

称取26%氰烯菌酯、13%氟唑菌酰胺、4% Morwet D-425（烷基萘磺酸缩聚物钠盐，阿克苏诺贝尔公司出品）、3%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、3%玉米淀粉、10%白炭黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取39%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺水分散粒剂。

制剂实施例5

称取80%氰烯菌酯、10%氟吡菌酰胺、1% TERSPERSE 2700、1%扩散剂NNO、1%拉开粉BX、1%K-12、1%羧甲基纤维素、硅藻土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取90%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺水分散粒剂。

制剂实施例6

称取60%氰烯菌酯、3%硅噻菌胺、4%木质素磺酸钙、3% TERSPERSE 2700、2%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得63%氰烯菌酯·硅噻菌胺可湿性粉剂。

制剂实施例7

称取12%氰烯菌酯、48%异噻菌胺、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、2%K-12、5%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得60%氰烯菌酯·异噻菌胺可湿性粉剂。

制剂实施例8

称取13%氰烯菌酯、39%吡唑萘菌胺、4%木质素磺酸钙、4%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得52%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺可湿性粉剂。

制剂实施例9

称取44%氰烯菌酯、11%氟唑菌酰胺、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、2%K-12、10%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得55%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺可湿性粉剂。

制剂实施例10

称取2.5%氰烯菌酯、50%氟吡菌酰胺、4%木质素磺酸钙、4%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、3%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得52.5%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺可湿性粉剂。

制剂实施例11

称取25%氰烯菌酯、12.5%硅噻菌胺、4% TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）、1.5% TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、2% TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、2%磷酸三苯酯、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得37.5%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮剂。

制剂实施例12

称取8%氰烯菌酯、32%异噻菌胺、5%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、3%TERSPERSE 2020、0.2%黄原胶、5%丙二醇、0.5%苯甲酸、1%环氧氯丙烷、0.5%有机硅消泡剂、1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40%氰烯菌酯·异噻菌胺悬浮剂。

制剂实施例13

称取32%氰烯菌酯、4%吡唑萘菌胺、2%TERSPERSE 2020、2%斯盘-60#、2%吐温-60#、1%TERSPERSE 2500、0.5%白炭黑、0.3%黄原胶、5%乙二醇、0.5%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂、1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得36%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺悬浮剂。

制剂实施例14

称取6%氰烯菌酯、36%氟唑菌酰胺、1%TERSPERSE 2020、3%农乳1601#、2%农乳2201#、1%TERSPERSE 2500、0.3%黄原胶、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂、1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得42%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂。

制剂实施例15

称取10%氰烯菌酯、20%氟吡菌酰胺、4%TERSPERSE 4894、1.5%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、0.2%硅酸镁铝、5%乙二醇、0.5%甲醛、0.5%有机硅消泡剂、1%环氧氯丙烷、去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺悬浮剂。

制剂实施例16

称取33%氰烯菌酯、11%硅噻菌胺、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、3.0%羟丙基甲基纤维素、0.5%膨润土、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、1%玫瑰红色浆、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得44%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮种衣剂。

制剂实施例17

称取1%氰烯菌酯、2%异噻菌胺、1%TERSPERSE 2700、1%TERSPERSE 2500、3% TERSPERSE 4894、4.0%聚乙烯吡咯烷酮、0.2%黄原胶、5%乙二醇、0.3%苯甲酸、5%品红、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得3%氰烯菌酯·异噻菌胺悬浮种衣剂。

制剂实施例18

称取8%氰烯菌酯、40%吡唑萘菌胺、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、3.0%羟丙基甲基纤维素、 0.5%膨润土、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、1%玫瑰红色浆、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得48%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺悬浮种衣剂。

制剂实施例19

称取27%氰烯菌酯、9%氟唑菌酰胺、3%TERSPERSE 4894、2%TERSPERSE 2500、1%TERSPERSE 2020、2.0%羟丙基甲基纤维素、0.5%膨润土、5%乙二醇、0.3%苯甲酸钠、3%品红、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得36%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺悬浮种衣剂。

制剂实施例20

称取3%氰烯菌酯、2%氟吡菌酰胺、3%TERSPERSE 4894、1%烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、3%扩散剂NNO、3.0%聚醋酸乙烯酯、0.2%黄原胶、5%丙二醇、0.3%苯甲酸、1%玫瑰红色浆、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺悬浮种衣剂。

制剂实施例21

称取50%氰烯菌酯、20%硅噻菌胺、2%TERSPERSE 2700、1%羟丙基甲基纤维素、2%聚乙二醇（分子量为8000）、1%十二烷基硫酸钠、2%品红、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得70%氰烯菌酯·硅噻菌胺种子处理可分散粉剂。

制剂实施例22

称取28%氰烯菌酯、22%异噻菌胺、4%木质素磺酸钠、2%羧甲基纤维素钠、3%聚乙二醇（分子量为5000）、2%二丁基萘磺酸钠、5%白炭黑、2%品红、轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得50%氰烯菌酯·异噻菌胺种子处理可分散粉剂。

制剂实施例23

称取7%氰烯菌酯、49%吡唑萘菌胺、4%扩散剂NNO、2%二丁基萘磺酸钠、1%羟丙基甲基纤维素、4%聚乙烯醇（分子量为8000）、2%十二烷基硫酸钠、2%品红、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得56%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺种子处理可分散粉剂。

制剂实施例24

称取42%氰烯菌酯、7%硅噻菌胺、3% TERSPERSE 2700、0.5%黄原胶、3%聚乙二醇（分子量为10000）、3%扩散剂NNO、2%二丁基萘磺酸钠、2%十二烷基硫酸钠、3%硅藻土、5%葡萄糖、3.5%玫瑰红、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取49%氰烯菌酯·硅噻菌胺种子处理可分散粒剂。

制剂实施例25

称取6%氰烯菌酯、60%氟唑菌酰胺、3% TERSPERSE 2700、1%羟丙基甲基纤维素、3%聚丙烯酰胺、2%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、1%K-12、1%尿素、3.5%玫瑰红、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取66%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺种子处理可分散粒剂。

制剂实施例26

称取30%氰烯菌酯、7.5%氟吡菌酰胺、3% TERSPERSE 2700、2%K-12、2%海藻酸钠、0.3%黄原胶、3%聚乙烯吡咯烷酮、5%硫酸铵、3.5%玫瑰红、硅藻土加至100%重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取37.5%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺种子处理可分散粒剂。

生物实施例1：防治小麦全蚀病田间试验

发明人于2011年至2012年在河北省新乐市进行了制剂实施例16（44%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮种衣剂）、制剂实施例22（50%氰烯菌酯·异噻菌胺种子处理可分散粉剂）、制剂实施例18（48%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺悬浮种衣剂）、制剂实施例19（36%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺悬浮种衣剂）、制剂实施例26（37.5%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺种子处理可分散粒剂）防治小麦全蚀病田间试验，验证了该药剂对小麦全蚀病的防治效果及对小麦的安全性。试验作物为小麦，品种为石新828，防治对象为小麦全蚀病(Gaeumannomyces grami nis)。试验设在新乐市木村乡，地势平坦，沙壤土质，肥力中等，上年度小麦全蚀病严重发生，试验于2011年10月13日播种，播量15公斤/667㎡。试验药剂及剂量详见表3，每处理4次重复，另设清水对照，每小区面积50㎡，共48个小区，随机区组排列。

包衣和拌种方法:各处理按4次重复(200㎡)的药、种量,先将称好的药剂加水稀释,加水量按1500mL/100kg种子计算,然后将药液缓慢倒入备好的种子上,边倒边搅拌使药液均匀分布到每粒种子表面,闷种12小时，然后在阴凉处晾干备播。播种采用人工开沟定量手溜法。

调查与统计方法：

共调查2次，分别于小麦拔节期调查根系发病率和小麦收获前10天调查白穗率。

根系调查:每小区随机五点取样，每点取20株根样，用铁锨将整株小心挖出来，在清水中冲洗干净，在白色背景下调查根系发病情况，以每个植株根部受侵染的百分级表示。

0级：无病；

1级：根系发病面积占1%～5%；

3级：根系发病面积占6%～20%；

5级：根系发病面积占21%～40%；

7级：根系发病面积占41%～60%；

9级：根系发病面积占61%以上；

白穗率调查：每点取1.5m双行调查总穗数及白穗率。

计算方法

病情指数=[∑(各级病株数×相对级数值)/(调查总株数×9)]×100

防治效果%(根系)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100

白穗率（%）=（枯白穗数/调查总穗数）×100

防治效果%(穗部)=[(对照白穗率-处理白穗率)/对照白穗率]×100

安全性调查：小麦播后15天调查对出苗有无影响及有无药害症状。

田间试验结果表明：44%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮种衣剂、50%氰烯菌酯·异噻菌胺种子处理可分散粉剂、48%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺悬浮种衣剂、36%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺悬浮种衣剂、37.5%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺种子处理可分散粒剂分别按150g/100kg、200g/100kg、150g/100kg、300g/100kg、300g/100kg种子用量拌种，对小麦全蚀病在拔节期对根系的防效分别为92.68%、90.30%、87.29%、88.85%、86.15%，在收获前10天对穗部的防效分别为91.93%、88.29%、87.35%、88.51%、90.97%，明显高于各单剂单独使用的药效（详见表3）。

安全性调查，小麦播后15天调查，所有处理对出苗率无影响。后续观察对生长发育无任何不良影响。

试验结果表明氰烯菌酯与硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺混配后，明显提高了对小麦全蚀病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对小麦生长安全，是防治小麦全蚀病的理想药剂。

生物实施例2：防治小麦条锈病田间试验

2012年在陕西省安康市进行了制剂实施例11（37.5%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮剂）、制剂实施例2（46%氰烯菌酯·异噻菌胺水分散粒剂）、制剂实施例8（52%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺可湿性粉剂）、制剂实施例9（55%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺可湿性粉剂）、制剂实施例15（30%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺悬浮剂）防治小麦条锈病田间试验，验证了这几种药剂对小麦条锈病的防治效果及对小麦的安全性。试验方法参考《中华人民共和国农业国家标准 GB/T17980.30—2000 田间药效试验准则（一）杀菌剂防治禾谷类锈病》，试验作物为小麦，品种小偃22，防治对象为小麦条锈病。试验设在安康市汉阴县,试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中上等，pH值6.9，试验期间肥水管理好。试验药剂及剂量详见表4。另设空白对照，每处理4次重复，每小区33㎡，共48个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液量50kg，均匀喷洒在叶片正反面。在小麦条锈病发病初期开始第一次喷药防治，隔10天再防治1次，共施药2次。

调查与统计方法，在第2次施药后的第14天调查1次。采用随机五点取样法，每点取20株，调查每株的上3片叶（有旗叶则包括旗叶），记录总叶数、病叶数、病叶率，按照小麦锈病9级分级标准，记载各级病叶数，计算病情指数和防效。每次喷药后第1天及药后若干天,观察药剂各处理对小麦的影响。

小麦条锈病分级标准：

0 级：无病斑；

1 级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；

3 级：病斑面积占整个叶面积的6%-25%；

5 级：病斑面积占整个叶面积的26%-50%；

7 级：病斑面积占整个叶面积的51%-75%；

9 级：病斑面积占整个叶面积的76%以上。

根据记载发病情况计算病情指数和防治效果。

病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100

防治效果(%)=[(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数]×100。

田间试验结果表明，37.5%氰烯菌酯·硅噻菌胺悬浮剂、46%氰烯菌酯·异噻菌胺水分散粒剂、52%氰烯菌酯·吡唑萘菌胺可湿性粉剂、55%氰烯菌酯·氟唑菌酰胺可湿性粉剂、30%氰烯菌酯·氟吡菌酰胺悬浮剂分别按50g/667㎡、40g/667㎡、25g/667㎡、50g/667㎡、20g/667㎡用量，对小麦条锈病有很好的防治效果，明显优于25%氰烯菌酯悬浮剂200g/667㎡、12.5%硅噻菌胺悬浮剂100g/667㎡、20%异噻菌胺悬浮剂100g/667㎡、30%吡唑萘菌胺悬浮剂50g/667㎡、25%氟唑菌酰胺悬浮剂50g/667㎡、41.7%氟吡菌酰胺悬浮剂20g/667㎡对小麦条锈病的防治效果，通过对药后14天防效分析，差异达到极显著水平。

对小麦的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对小麦叶片、花、穗无药害现象发生。

试验结果表明氰烯菌酯与硅噻菌胺、异噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、氟吡菌酰混配后，明显提高了对小麦条锈病的防治效果，降低了用药量及用药成本，对小麦生长安全，是防治小麦条锈病的理想药剂。

综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (7)

1.一种含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于杀菌组合物活性成分为氰烯菌酯和异噻菌胺，氰烯菌酯和异噻菌胺的重量比是1：20～20：1。

2.根据权利要求1所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：氰烯菌酯和异噻菌胺的重量比是1：10～10：1。

3.根据权利要求2所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：氰烯菌酯和异噻菌胺的重量比是1：5～5：1。

4.根据权利要求1所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：氰烯菌酯和异噻菌胺的累积量为所述组合物总重量的3%～90%。

5.根据权利要求4所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：氰烯菌酯和异噻菌胺的累积量为所述组合物总重量的5%～70%。

6.根据权利要求1至3任意之一所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物，其特征在于：所述组合物为水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理可分散粉剂或种子处理可分散粒剂。

7.权利要求1所述含氰烯菌酯和酰胺类杀菌剂的杀菌组合物在防治小麦全蚀病、锈病上的应用。