CN102239850B - 一种含吡氟菌酯的农用杀菌组合物 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种农用杀菌组合物，含有两种活性组分，其中第一种活性组分为吡氟菌酯，第二种活性组分为三唑类杀菌剂，第一种活性组分与第二种活性组分的质量比为50:1~1:50。本发明还提供了一种农用杀菌剂以及杀菌组合物的应用。本发明所述杀菌组合物尤其适用于防治禾谷类作物水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病、小麦白粉病、蔬菜和果树上白粉病和炭疽病，具有杀菌效果好、用药成本低和对作物安全等优点。

Description

一种含吡氟菌酯的农用杀菌组合物

技术领域

本发明涉及一种农用杀菌组合物，涉及一种用于防治禾谷类作物水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病、小麦白粉病、蔬菜和果树上白粉病和炭疽病的杀菌组合物。

背景技术

禾谷类作物水稻纹枯病、稻曲病、稻瘟病是水稻产区的主要病害，常年均有大面积发生，危害极大，严重影响水稻的产量和品质，已成为水稻高产稳产的一个突出问题。小麦白粉病、瓜类白粉病、瓜类炭疽病也是常见多发病害，常常成为毁灭性病害。

常用的三唑类杀菌剂有戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇和丙环唑。

戊唑醇(Tebuconazole)：化学名称(RS)-1-对-氯苯基-4，4-二甲基-3-(1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊醇。是甾醇脱甲基化抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或面部喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等。可用作种子处理剂和叶面喷雾剂，不仅活性高，而且持效期长，对许多作物和双子叶植物安全。戊唑醇杀菌谱广，主要用于防治小麦、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨等作物上的多种真菌病害。

苯醚甲环唑也称噁醚唑(Difenoconazole)，化学名称1-(2-[4-(4-氯苯氧)-2--氯苯基]-4-甲基-1，3-二恶戊烷-2-基甲基)-H-1，2，4-三唑。是甾醇脱甲基化抑制剂，抑制细胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生长。杀菌谱广，叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。

己唑醇(Hexaconazole)，化学名称：(RS)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-己-2-醇。属唑类杀菌剂，甾醇脱甲基化抑制剂，对真菌引起的病害有保护和治疗作用。破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成分麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡。能有效地防治子囊菌、担子菌和半知菌所致的病害，尤其是对担子菌纲和子囊菌纲引起的病害如白粉病、锈病、黑星病、褐斑病、炭疽病等有优异的保护和铲除作用，对水稻纹枯病也有良好防效。

丙环唑(propiconazol)，化学名称：1-[2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环-α-甲基]-1-氢-1，2，4-三唑。丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植株体内向上传导，丙环唑可以防治子囊菌，担子菌和半知菌所引起的病害。特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。但对卵菌病害无效。

病原菌对上述三唑类杀菌剂产生抗性的速度很快，加之长期使用，单独施用药量越来越大，且用药量大会抑制作物生长。如果连续用药超过三次，很有可能造成作物叶片变小、变硬、变脆、变黑等药害情况，因此将三唑类杀菌剂和其他作用机理的杀菌剂复配将是科学、合理用药的发展需要。

吡氟菌酯(化学名称：3-氟甲氧基-2-[2-(3，5，6-三氯吡啶基-2-氧基甲基)-苯基]-丙烯酸甲酯)，具有下述结构式(I)所示结构，

是国家南方农药创制中心浙江基地研制开发具有自主知识产权的QoI类化合物，已经申请国家发明专利(CN1907024)，吡氟菌酯是以天然抗生素strobilurin A为先导开发出来的一类作用机理独特的新型杀菌剂，通过抑制细胞色素b和cl之间的电子传递而阻止细胞ATP的合成，从而抑制病菌呼吸作用。杀菌谱广、杀菌活性高、具有保护及治疗作用，对几乎所有的子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌引起的病害均有良好的防治效果，尤其对白粉病、霜霉病、炭疽病有特效。

在实际使用过程中，吡氟菌酯对水稻纹枯病、稻曲病、稻瘟病、小麦白粉病、瓜类白粉病和炭疽病等具有较好的杀菌活性，但其存在使用成本高，且单独使用容易产生抗药性的缺陷。因此，将吡氟菌酯与上述三唑类杀菌剂进行合理混配，具有显著的增效作用，提高了防治效果、减少施药次数和用药量，减缓病菌对吡氟菌酯和戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑的抗性产生，降低防治成本的作用，对作物安全性高。以吡氟菌酯与三唑类药剂戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑为有效成分的杀菌组合物，用于水稻纹枯病、稻曲病、稻瘟病、小麦白粉病、瓜类白粉病和炭疽病的防治应用尚无报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组分合理、杀菌效果好、用药成本低、不易产生抗药性的农用杀菌组合物，用于防治水稻纹枯病、稻曲病、稻瘟病、小麦白粉病、瓜类白粉病和炭疽病。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种农用杀菌组合物，含有两种活性组分，第一种活性组分为吡氟菌酯，具有(I)所示结构式，第二种活性组分为三唑类杀菌剂，其中第一种活性组分与第二种活性组分的质量比为50∶1～1∶50。

作为优选的方式，上述第一种活性组分与第二种活性组分的质量比优选为10∶1～1∶10，进一步优选为7∶1～1∶7。

本发明还提供一种农用杀菌剂，含有基于活性组分1％～80％质量百分比的上述杀菌组合物，其余为农药上可接受的载体和助剂。优选为含有基于活性组分15％～80％质量百分比的上述杀菌组合物，进一步优选为含有基于活性组分25％～60％质量百分比的上述杀菌组合物。

本发明所述的农用杀菌剂的剂型，按照本领域技术人员所公知的方法，可以配制成农业上允许的任意剂型，包括水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、乳油、微乳剂、水乳剂、悬浮乳剂、微囊悬浮剂。

对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散剂选用自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；崩解剂选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖；粘结剂选自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纤维素类；填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。

对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；填料选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。

对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2425(美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类)；乳化剂选自农乳700#(通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯)、乳化剂T-60(通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)；润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯聚基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土；防腐剂选自甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠；消泡剂为有机硅类消泡剂；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠。

对于乳油来说，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201#、Span-60#、乳化剂T-60、TX-10(通用名：辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；溶剂选自二甲苯、溶剂油(S-150、S-180、S-200)、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油；助溶剂选自甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。

对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(农乳600#磷酸酯)、农乳700#、农乳2201#、Span-60#、乳化剂T-60、TX-10、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油(牌号：S-150、S-180、S-200)；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝；防腐剂选自甲醇、苯甲酸、苯甲酸钠。

对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60#、吐温-80-60#、TX-10、农乳1601、农乳600#、农乳400#；助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油(牌号：S-150、S-180、S-200)；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷。

对悬浮乳剂，可使用的助剂有：溶剂分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐(扩散剂NNO)、TERSPERSE 2425；乳化剂选自农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温-80-60#、农乳1601#、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、TERSPERSE4894；润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯聚基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500；溶剂选自二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油(S-150、S-180、S-200)；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝；防腐剂选自甲醇、苯甲酸、苯甲酸钠；消泡剂为有机硅类消泡剂；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。

对于微胶囊悬浮剂，可使用的助剂及填料有：溶剂、乳化剂、成囊单体、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂和水。溶剂选自甲苯、二甲苯、DMF、环己酮、丙酮等；乳化剂选自农乳700#、农乳2201#、斯盘-60#、吐温-80-60#、TX-10、农乳1601；成囊单体选自聚醚多元醇(规格为6305(GB12008.2-89)、多元醇改性MDI(产品规格是PMM-20，NCO(游离异氰脲酸)含量为27.0-28.0％，酸份≤0.1％，粘度150±mPas/25℃)中的一种；润湿分散剂选自烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土；防腐剂选自甲醇、苯甲酸、苯甲酸钠。

本发明提供了上述农用杀菌组合物的应用方法，用于防治禾谷类作物水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病、小麦白粉病，以及蔬菜和果树上的白粉病和炭疽病。

本发明所述的农用杀菌组合物相比现有技术具有如下优点：

(1)组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用；

(2)用药次数少，用药成本低；

(3)减缓抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求；

(4)对禾谷类作物水稻纹枯病、稻曲病，稻瘟病、小麦白粉病、瓜类白粉病和炭疽病具有较好的防治效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

一、生物测定实例

生物测定实例1——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻纹枯病的室内毒力测定

水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.5-2006》。选择两叶一心、长势一致的盆栽稻苗，喷雾处理后自然晾干，24h左右进行接种，在已喷过药的每盆稻苗基部中央夹接一块纹枯病菌菌丝块，菌块不要与盆土及水层接触。接种后的试材移至保湿箱中培养，温度26℃，湿度80-90％，每天观察稻苗生长状况，5天后空白对照充分发病时调查防治效果。通过防治效果和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀值，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。

调查分级方法：

0级：不发病；

1级：第一叶鞘发病；

3级：第一叶片及第二叶鞘发病；

5级：第二叶片及第三叶鞘发病；

7级：整株发病。

计算方法：根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。

共毒系数的计算。以病情指数计算各个处理防治效果，用“DPS数据处理系统”3.11专业版进行数据分析统计，求出回归直线EC₅₀、相关系数。依孙云沛(Y-P Sun)法将测定的各处理的EC₅₀换算成实际毒性指数(ATI)；根据混剂的配比，获得理论毒性指数(TTI)，按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。

理论混用毒力指数(TTI)＝A的毒力指数×A在混用中的含量(％)

+B的毒力指数×B在混用中的含量(％)

若共毒系数大于120，表明有增效作用；若明显低于100(80以下)，表明为拮抗作用；100～120之间，表明为相加作用。

表1吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻纹枯病的室内毒力测定结果

药剂	EC50(μg/mL)	ATI	TTI	共毒系数CTC
					吡氟菌酯(A)	99.64	100.00
戊唑醇(B)	31.18	319.56
					苯醚甲环唑(C)	40.36	246.88
己唑醇(D)	20.87	477.43
					丙环唑(E)	12.28	811.40
A+B(7∶1)	50.44	197.54	127.45	155.00
					A+B(5∶1)	48.65	204.81	136.59	149.94
A+B(3∶1)	45.11	220.88	154.89	142.61

A+B(1∶1)	30.16	330.37	209.78	157.48
					A+B(1∶3)	21.99	453.12	264.67	171.20
A+B(1∶5)	20.36	489.39	282.97	172.95
					A+B(1∶7)	12.55	793.94	292.12	271.79
A+C(7∶1)	52.77	188.82	118.36	159.53
					A+C(5∶1)	48.03	207.45	124.48	166.66
A+C(3∶1)	44.22	225.33	136.72	164.81
					A+C(1∶1)	32.56	306.02	173.44	176.44
A+C(1∶3)	25.88	385.01	210.16	183.20
					A+C(1∶5)	26.58	374.87	222.40	168.56
A+C(1∶7)	23.01	433.03	228.52	189.49
					A+D(7∶1)	50.66	196.68	147.18	133.64
A+D(5∶1)	40.15	248.17	162.91	152.34
					A+D(3∶1)	33.21	300.03	194.36	154.37
A+D(1∶1)	28.07	354.97	288.72	122.95
					A+D(1∶3)	20.43	487.71	383.07	127.32
A+D(1∶5)	16.45	605.71	414.53	146.12
					A+D(1∶7)	14.78	674.15	430.25	156.69
A+E(7∶1)	40.66	245.06	188.93	129.71
					A+E(5∶1)	37.02	269.15	218.57	123.14
A+E(3∶1)	23.98	415.51	277.85	149.55
					A+E(1∶1)	15.32	650.39	455.70	142.72
A+E(1∶3)	10.43	955.32	633.55	150.79
					A+E(1∶5)	6.54	1523.55	692.83	219.90
A+E(1∶7)	7.31	1363.06	722.48	188.67

生物测定实例2——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻稻曲病的室内毒力测定

水稻稻曲病菌试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.5-2006》菌丝干重法。水稻稻曲病菌(Ustilginoide virens)由本实验室储存培养，在100ml PSB培养基中接种已在PDA培养基上培养了14天的水稻稻曲病菌菌丝块(直径5mm)3块，26℃恒温摇培14天的孢子菌丝悬浮液，以单层灭菌医用纱布过滤去菌丝，孢子悬浮液供测试用。各单剂及混剂分别按预备试验设计的系列浓度，加入到PSB液体培养基中制成含药液体培养基。每50ml的三角瓶中装稀释液20ml，每浓度4瓶。同时设空白对照。该过程严格按照无菌操作。每三角瓶加已培养备用的菌种2mI，26℃恒温摇培12天(转速120r/min)，静止培养2天。倒出菌丝，60℃烘干称菌丝干重。计算各药剂处理的抑菌效果，通过抑制率的机率值和系列药剂浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。

抑制率％＝(空白对照菌丝干重-药剂处理菌丝干重)×100/空白对照菌丝干重。

表2吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻稻曲病的室内毒力测定结果

药剂	EC50(μg/mL)	ATI	TTI	共毒系数CTC
					吡氟菌酯(A)	10.98	100.00
戊唑醇(B)	0.81	1355.56
					苯醚甲环唑(C)	0.66	1663.64
己唑醇(D)	0.78	1407.69
					丙环唑(E)	0.76	1444.74
A+B(7∶1)	3.02	363.58	256.95	141.50
					A+B(5∶1)	2.56	428.91	309.26	138.69
A+B(3∶1)	1.78	616.85	413.89	149.04
					A+B(1∶1)	0.99	1109.09	727.78	152.39
A+B(1∶3)	0.76	1444.74	1041.67	138.69
					A+B(1∶5)	0.49	2240.82	1146.30	195.48
A+B(1∶7)	0.56	1960.71	1198.62	163.58
					A+C(7∶1)	2.99	367.22	295.46	124.29
A+C(5∶1)	2.32	473.28	360.61	131.24
					A+C(3∶1)	1.59	690.57	490.91	140.67
A+C(1∶1)	0.79	1389.87	881.82	157.61
					A+C(1∶3)	0.64	1715.63	1272.73	134.80
A+C(1∶5)	0.48	2287.50	1403.03	163.04

A+C(1∶7)	0.51	2152.94	1468.19	146.64
					A+D(7∶1)	3.04	361.18	263.46	137.09
A+D(5∶1)	2.31	475.32	317.95	149.50
					A+D(3∶1)	1.57	699.36	426.92	163.81
A+D(1∶1)	0.81	1355.56	753.85	179.82
					A+D(1∶3)	0.63	1742.86	1080.77	161.26
A+D(1∶5)	0.55	1996.36	1189.74	167.80
					A+D(1∶7)	0.53	2071.70	1244.23	166.50
A+E(7∶1)	2.8	392.14	268.09	146.27
					A+E(5∶1)	2.49	440.96	324.12	136.05
A+E(3∶1)	1.54	712.99	436.19	163.46
					A+E(1∶1)	0.86	1276.74	772.37	165.30
A+E(1∶3)	0.61	1800.00	1108.56	162.37
					A+E(1∶5)	0.57	1926.32	1220.62	157.81
A+E(1∶7)	0.59	1861.02	1276.65	145.77

生物测定实例3——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻稻瘟病的室内毒力测定

水稻稻瘟病菌试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.2-2006》菌丝生长速率法。水稻稻瘟病菌(Pyricularia oryzae)由本试验室保存，并经鉴定具有较强的致病性。将水稻稻瘟病菌用PDA培养基培养，待菌落刚长满培养皿时，用直径5mm的打孔器在菌落边缘打成菌块，用接种针将菌块移至预先配制成的含毒PDA培养基中央，然后置于25℃培养箱内培养，每处理重复4次。7天后，采用十字交叉法用卡尺量取各处理菌落直径cm，求出校正抑制百分率。通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀值，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。

药效计算：每个菌落十字交叉测两个直径，以其平均数代表菌落大小。按下式求出菌落生长抑制率：菌落生长抑制率％＝(空白对照菌落增长直径-药剂处理菌落增长直径)×100/空白对照菌落增长直径

表3吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对水稻稻瘟病的室内毒力测定结果

药剂

EC50(μg/mL)

ATI

TTI

共毒系数CTC

吡氟菌酯(A)	12.65	100.00
					戊唑醇(B)	0.28	4517.86
苯醚甲环唑(C)	0.33	3833.33
					己唑醇(D)	0.22	5750.00
丙环唑(E)	0.25	5060.00
					A+B(7∶1)	1.23	1028.46	652.23	157.68
A+B(5∶1)	0.98	1290.82	836.31	154.35
					A+B(3∶1)	0.78	1621.79	1204.47	134.65
A+B(1∶1)	0.35	3614.29	2308.93	156.54
					A+B(1∶3)	0.22	5750.00	3413.40	168.45
A+B(1∶5)	0.19	6657.89	3781.55	176.06
					A+B(1∶7)	0.16	7906.25	3965.63	199.37
A+C(7∶1)	1.33	951.13	566.67	167.85
					A+C(5∶1)	1.06	1193.40	722.22	165.24
A+C(3∶1)	0.81	1561.73	1033.33	151.14
					A+C(1∶1)	0.38	3328.95	1966.67	169.27
A+C(1∶3)	0.31	4080.65	2900.00	140.71
					A+C(1∶5)	0.22	5750.00	3211.11	179.07
A+C(1∶7)	0.19	6657.89	3366.66	197.76
					A+D(7∶1)	1.11	1139.64	806.25	141.35
A+D(5∶1)	0.99	1277.78	1041.67	122.67
					A+D(3∶1)	0.69	1833.33	1512.50	121.21
A+D(1∶1)	0.3	4216.67	2925.00	144.16
					A+D(1∶3)	0.21	6023.81	4337.50	138.88
A+D(1∶5)	0.18	7027.78	4808.33	146.16
					A+D(1∶7)	0.16	7906.25	5043.75	156.75
A+E(7∶1)	1.04	1216.35	720.00	168.94
					A+E(5∶1)	0.98	1290.82	926.67	139.30
A+E(3∶1)	0.69	1833.33	1340.00	136.82
					A+E(1∶1)	0.29	4362.07	2580.00	169.07

A+E(1∶3)	0.22	5750.00	3820.00	150.52
					A+E(1∶5)	0.19	6657.89	4233.33	157.27
A+E(1∶7)	0.18	7027.78	4440.00	158.28

生物测定实例4——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定

小麦白粉病菌(Blumeria graminis)试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》孢子悬浮液接种法。将2-3叶期的小麦苗进行药剂喷雾晾干后，用土温水洗取新鲜白粉病孢子，制成孢子浓度10万个/ml，喷雾接种于药剂处理过的麦苗上。22℃暗光保湿12h后，恢复自然光照培养约7d。根据对照发病情况调查实验结果，以病情指数计算防效％，通过防治效果和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀值，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。

调查分级标准：

0级：无病；

1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整片叶面积的6～15％；

5级：病斑面积占整片叶面积的16～25％；

7级：病斑面积占整片叶面积的26～50％；

9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。

计算方法：

表4吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对小麦白粉病的室内毒力测定结果

药剂	EC50(μg/mL)	ATI	TTI	共毒系数CTC
					吡氟菌酯(A)	21.34	100.00
戊唑醇(B)	11.23	190.03
					苯醚甲环唑(C)	9.06	235.54
己唑醇(D)	8.44	252.84

丙环唑(E)	9.35	228.24
					A+B(7∶1)	12.22	174.63	111.25	156.97
A+B(5∶1)	11.39	187.36	115.01	162.91
					A+B(3∶1)	11.03	193.47	122.51	157.93
A+B(1∶1)	10.89	195.96	145.02	135.13
					A+B(1∶3)	10.06	212.13	167.52	126.63
A+B(1∶5)	9.07	235.28	175.03	134.43
					A+B(1∶7)	8.63	247.28	178.78	138.32
A+C(7∶1)	12.18	175.21	116.94	149.82
					A+C(5∶1)	11.42	186.87	122.59	152.43
A+C(3∶1)	11.01	193.82	133.89	144.77
					A+C(1∶1)	10.02	212.97	167.77	126.94
A+C(1∶3)	7.99	267.08	201.66	132.45
					A+C(1∶5)	7.03	303.56	212.95	142.55
A+C(1∶7)	6.87	310.63	218.60	142.10
					A+D(7∶1)	12.03	177.39	119.11	148.94
A+D(5∶1)	11.33	188.35	125.47	150.11
					A+D(3∶1)	11.06	192.95	138.21	139.60
A+D(1∶1)	9.69	220.23	176.42	124.83
					A+D(1∶3)	7.36	289.95	214.63	135.09
A+D(1∶5)	6.58	324.32	227.37	142.64
					A+D(1∶7)	6.09	350.41	233.74	149.92
A+E(7∶1)	12.09	176.51	116.03	152.12
					A+E(5∶1)	11.29	189.02	121.37	155.73
A+E(3∶1)	11.37	187.69	132.06	142.12
					A+E(1∶1)	9.58	222.76	164.12	135.73
A+E(1∶3)	7.33	291.13	196.18	148.40
					A+E(1∶5)	6.54	326.30	206.87	157.73
A+E(1∶7)	6.02	354.49	212.21	167.04

生物测定实例5——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对黄瓜白粉病的室内毒力测定

黄瓜白粉病(Sphaerotheca uliginea)试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.11-2008》孢子悬浮液接种法。选择长势一致黄瓜苗，喷雾处理后阴干24h。洗取长满白粉菌黄瓜叶片上的新鲜孢子，用双层纱布过滤，制成孢子浓度为10万个/ml左右的悬浮液，喷雾接种。接种后的试材自然风干，然后移至恒温室灯光下(21-23℃)中，7-8d后视空白对照发病情况进行分级调查，以病情指数计算防效％。通过防治效果和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀值，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。防效计算同生物测定实例4。

调查分级标准：

0级：无病；

1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整片叶面积的6％～10％；

5级：病斑面积占整片叶面积的11％～20％；

7级：病斑面积占整片叶面积的21％～40％；

9级：病斑面积占整片叶面积的40％以上。

表5吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对黄瓜白粉病的室内毒力测定结果

药剂	EC50(μg/mL)	ATI	TTI	共毒系数CTC
					吡氟菌酯(A)	4.32	100.00
戊唑醇(B)	12.03	35.91
					苯醚甲环唑(C)	11.98	36.06
己唑醇(D)	10.99	39.31
					丙环唑(E)	15.46	27.94
A+B(7∶1)	3.21	134.58	91.99	146.30
					A+B(5∶1)	3.55	121.69	89.32	136.24
A+B(3∶1)	3.02	143.05	83.98	170.34
					A+B(1∶1)	3.11	138.91	67.96	204.41
A+B(1∶3)	5.23	82.60	51.93	159.05
					A+B(1∶5)	6.44	67.08	46.59	143.98
A+B(1∶7)	6.08	71.05	43.92	161.77

A+C(7∶1)	3.11	138.91	92.01	150.97
					A+C(5∶1)	3.57	121.01	89.34	135.44
A+C(3∶1)	3.33	129.73	84.02	154.41
					A+C(1∶1)	3.21	134.58	68.03	197.82
A+C(1∶3)	5.22	82.76	52.05	159.01
					A+C(1∶5)	6.38	67.71	46.72	144.94
A+C(1∶7)	6.1	70.82	44.05	160.76
					A+D(7∶1)	3.12	138.46	92.41	149.83
A+D(5∶1)	3.43	125.95	89.89	140.12
					A+D(3∶1)	3.22	134.16	84.83	158.16
A+D(1∶1)	3.29	131.31	69.66	188.51
					A+D(1∶3)	5.27	81.97	54.48	150.46
A+D(1∶5)	6.41	67.39	49.43	136.36
					A+D(1∶7)	6.09	70.94	46.90	151.26
A+E(7∶1)	3.12	138.46	90.99	152.17
					A+E(5∶1)	3.43	125.95	87.99	143.14
A+E(3∶1)	3.22	134.16	81.99	163.64
					A+E(1∶1)	3.29	131.31	63.97	205.26
A+E(1∶3)	5.27	81.97	45.96	178.38
					A+E(1∶5)	6.41	67.39	39.95	168.70
A+E(1∶7)	6.09	70.94	36.95	191.99

生物测定实例6——吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对黄瓜炭疽病的室内毒力测定

黄瓜炭疽病(Colletotrichum lagenarium)试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.2-2006》菌丝生长速率法。黄瓜炭疽病(Colletotrichum lagenarium)由本试验室保存，并经鉴定具有较强的致病性。将黄瓜炭疽病菌用PDA培养基培养，待菌落刚长满培养皿时，用直径5mm的打孔器在菌落边缘打成菌块，用接种针将菌块移至预先配制成的含毒PDA培养基中央，然后置于25℃培养箱内培养，每处理重复4次。7天后，采用十字交叉法用卡尺量取各处理菌落直径cm，求出校正抑制百分率。通过抑制率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC₅₀值，再根据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。

表6吡氟菌酯与戊唑醇、苯醚甲环唑、己唑醇、丙环唑复配对黄瓜炭疽病的室内毒力测定结果

药剂	EC50(μg/mL)	ATI	TTI	共毒系数CTC
					吡氟菌酯(A)	7.5	100.00
戊唑醇(B)	0.53	1415.09
					苯醚甲环唑(C)	0.7	1071.43
己唑醇(D)	0.49	1530.61
					丙环唑(E)	0.67	1119.40
A+B(7∶1)	1.53	490.20	264.39	185.41
					A+B(5∶1)	1.43	524.48	319.18	164.32
A+B(3∶1)	1.22	614.75	428.77	143.38
					A+B(1∶1)	0.83	903.61	757.55	119.28
A+B(1∶3)	0.44	1704.55	1086.32	156.91
					A+B(1∶5)	0.41	1829.27	1195.91	152.96
A+B(1∶7)	0.39	1923.08	1250.70	153.76
					A+C(7∶1)	2.51	298.80	221.43	134.94
A+C(5∶1)	1.99	376.88	261.91	143.90
					A+C(3∶1)	1.31	572.52	342.86	166.98
A+C(1∶1)	0.85	882.35	585.72	150.65
					A+C(1∶3)	0.62	1209.68	828.57	146.00
A+C(1∶5)	0.58	1293.10	909.53	142.17
					A+C(1∶7)	0.49	1530.61	950.00	161.12
A+D(7∶1)	1.96	382.65	278.83	137.24
					A+D(5∶1)	1.72	436.05	338.44	128.84
A+D(3∶1)	1.09	688.07	457.65	150.35
					A+D(1∶1)	0.67	1119.40	815.31	137.30
A+D(1∶3)	0.4	1875.00	1172.96	159.85
					A+D(1∶5)	0.43	1744.19	1292.18	134.98
A+D(1∶7)	0.33	2272.73	1351.78	168.13

A+E(7∶1)	2.11	355.45	227.43	156.29
					A+E(5∶1)	1.75	428.57	269.90	158.79
A+E(3∶1)	1.17	641.03	354.85	180.65
					A+E(1∶1)	0.74	1013.51	609.70	166.23
A+E(1∶3)	0.58	1293.10	864.55	149.57
					A+E(1∶5)	0.47	1595.74	949.50	168.06
A+E(1∶7)	0.53	1415.09	991.98	142.65

二、制剂制备

制剂实施例1：

称取20％吡氟菌酯、40％戊唑醇、3％TERSPERSE 2700、2％扩散剂NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、3％拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、2％K-12(十二烷基硫酸钠)、3％硅藻土、5％葡萄糖、高岭土加至100％质量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、造粒步骤制取60％吡氟菌酯·戊唑醇水分散粒剂。

制剂实施例2：

称取20％吡氟菌酯、30％苯醚甲环唑、3％TERSPERSE 2700、3％扩散剂NNO、2％拉开粉BX、1％K-12、1％羧甲基纤维素、3％尿素、硅藻土加至100％质量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、造粒步骤制取50％吡氟菌酯·苯醚甲环唑水分散粒剂。

制剂实施例3：

称取40％吡氟菌酯、40％己唑醇、4％TERSPERSE 2700、2％扩散剂NNO、2％拉开粉BX、1％K-12、3％玉米淀粉、3％硫铵、凹凸棒土加至100％质量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、造粒步骤制取80％吡氟菌酯·己唑醇水分散粒剂。

制剂实施例4

称取15％吡氟菌酯、25％戊唑醇、3％TERSPERSE 4894、2％TERSPERSE 2500、3％TERSPERSE 2425、0.2％黄原胶、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有机硅消泡剂(商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品)，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40％吡氟菌酯·戊唑醇悬浮剂。

制剂实施例5

称取15％吡氟菌酯、20％苯醚甲环唑、2％NNO、2％TERSPERSE 2500、1％乳化剂T-60、3％农乳700#、0.1％黄原胶、3％白炭黑、5％丙二醇、0.5％甲醛、0.5％有机硅消泡剂，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得35％吡氟菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂。

制剂实施例6

称取15％吡氟菌酯、10％己唑醇、3％TERSPERSE 4894、1％TERSPERSE 2500、1％TERSPERSE 2425、0.2％黄原胶、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有机硅消泡剂，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得25％吡氟菌酯·己唑醇悬浮剂。

制剂实施例7

称取30％吡氟菌酯、50％戊唑醇、5％木质素磺酸钙、2％拉开粉BX、1％K-12、5％白炭黑、高龄土加至100％质量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得80％吡氟菌酯·戊唑醇可湿性粉剂。

制剂实施例8

称取60％吡氟菌酯、5％苯醚甲环唑、4％木质素磺酸钙、3％TERSPERSE 2700、2％拉开粉BX、2％K-12、5％白炭黑、轻钙加至100％质量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得65％吡氟菌酯·苯醚甲环唑可湿性粉剂。

制剂实施例9

称取4％吡氟菌酯、48％己唑醇、4％木质素磺酸钙、4％扩散剂NNO、2％拉开粉BX、2％K-12、5％白炭黑、凹凸棒土加至100％质量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得52％吡氟菌酯·己唑醇可湿性粉剂。

制剂实施例10

称取5％吡氟菌酯、10％戊唑醇、4％TX-10、5％农乳700#、6％农乳500#、4％农乳1601#、15％环己酮、5％N-甲基吡咯烷酮、5％正丁醇、1％环氧氯丙烷、经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％质量份，搅拌后制得15％吡氟菌酯·戊唑醇微乳剂。

制剂实施例11

称取10％吡氟菌酯、15％苯醚甲环唑、5％农乳400#、4％农乳500#、6％农乳1601#、25％环己酮、5％二甲苯、5％异丙醇、3％亚磷酸三苯酯、经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％质量份，搅拌后制得25％吡氟菌酯·苯醚甲环唑微乳剂。

制剂实施例12

称取10％吡氟菌酯、5％己唑醇、6％农乳2201#、5％农乳700#、6％农乳600#、10％环己酮、10％N-甲基吡咯烷酮、5％甲苯、5％乙醇、1％环氧氯丙烷、经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％质量份，搅拌后制得25％吡氟菌酯·己唑醇微乳剂。

制剂实施例13

称取15％吡氟菌酯、25％丙环唑、4％TX-10、8％农乳600#、6％农乳500#、20％环己酮、5％N-甲基吡咯烷酮、10％甲苯、1％环氧氯丙烷、经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100％质量份，搅拌后制得40％吡氟菌酯·丙环唑微乳剂。

制剂实施例14

称取10％吡氟菌酯、5％戊唑醇、3％农乳2201#、1.5％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(农乳600#酸磷脂)、2％Span-60#、1％环氧氯丙烷、5％乙二醇，20％二甲苯、10％环己酮、0.3％黄原胶、0.5％苯甲酸，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得15％吡氟菌酯·戊唑醇水乳剂。

制剂实施例15

称取6％吡氟菌酯、10％苯醚甲环唑、2％农乳2201#、3％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2％Span-60#、2乳化剂T-60、1％亚磷酸三苯酯、5％乙二醇，15％二甲苯、10％环己酮、0.3％黄原胶、0.5％苯甲酸，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得16％吡氟菌酯·苯醚甲环唑水乳剂。

制剂实施例16

称取10％吡氟菌酯、5％己唑醇、2.5％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2％Span-60#、1％环氧氯丙烷、5％丙二醇，10％二甲苯、20％环己酮、0.3％黄原胶、0.5％苯甲酸，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得15％吡氟菌酯·己唑醇水乳剂。

制剂实施例17

称取10％吡氟菌酯、20％丙环唑、2％农乳2201#、3.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3％Span-60#、1％环氧氯丙烷、5％乙二醇，30％二甲苯、0.3％黄原胶、0.5％苯甲酸，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得30％吡氟菌酯·丙环唑水乳剂。

制剂实施例18

称取15％吡氟菌酯、15％戊唑醇、4％农乳500#、2％农乳600#、3％农乳2201#、3％亚磷酸三苯酯，15％二甲基甲酰胺、二甲苯加至100％质量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30％吡氟菌酯·戊唑醇乳油。

制剂实施例19

称取12％吡氟菌酯、18％苯醚甲环唑、4％农乳500#、2％农乳400#、3％农乳1601#、1％环氧氯丙烷，25％环己酮、S-150加至100％质量份。上述原料经混合。搅拌溶解完全后制得30％吡氟菌酯·苯醚甲环唑乳油。

制剂实施例20

称取12％吡氟菌酯、8％己唑醇、4％Span-60#、3％乳化剂T-60、3％农乳2201#3％醋酐，15％丙酮、10％环己酮、生物柴油加至100％质量份。上述原料经混合。搅拌溶解完全后制得20％吡氟菌酯·己唑醇乳油。

制剂实施例21

称取10％吡氟菌酯、25％丙环唑、3％农乳500#、3％农乳1601#、3％农乳2201#、3％亚磷酸三苯酯，15％甲醇、甲苯加至100％质量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得35％吡氟菌酯·丙环唑乳油。

制剂实施例22

称取15.0％吡氟菌酯，25.0％丙环唑，1.5％扩散剂NNO，4％TERSPERSE4894，2.5％三本一积分聚氧乙烯基醚磷酸酯，15.0，％S-150，2.5％斯盘-60#，3.5％吐温-80-60#，1％TERSPERSE2500，2％硅酸镁铝，0.2％黄原胶，5％乙二醇，1％环氧氯丙烷，0.3％苯甲酸、0.5％有机硅消泡剂，去离子水加至100％质量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40％吡氟菌酯·丙环唑悬浮乳剂。

制剂实施例23

称取10％吡氟菌酯、15％苯醚甲环唑，溶剂二甲苯20％、环己酮10％，成囊单体PMM-203％乳化剂TX-104％、乳化剂22012％、分散剂烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，增稠剂黄元胶0.3％，防冻剂乙二醇4％，0.5％苯甲酸、去离子水补足100％。将吡氟菌酯和苯醚甲环唑两种活性组分为用溶剂二甲苯、环己酮加热溶解后，加入成囊单体和乳化剂混合均匀作为油相，以余量水为水相。在高速剪切机8000转/分钟速度下，将油相加入到水相中剪切10-15分钟得到乳液，取样测定乳液粒径，平均粒径在3微米即可。然后将乳状液转移至带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热温度至45℃，搅拌速度500转/分钟，使成囊单体在乳状液微粒上缓慢发生界面聚合反应，在微粒表面上逐渐形成微孔结构囊皮。待体系反应3-3.5小时后，取样测定粒径，测定平均粒径在5微米左右，成囊反应阶段结束，然后将温度升温到65℃体系反应由成囊反应阶段转入囊皮固化阶段，固化阶段时间为1-1.5小时。囊皮固化阶段结束后，体系温度恢复到室温，然后将润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂加入，在800转/分钟的速度下搅拌30分钟即得到25％吡氟菌酯·苯醚甲环唑微囊悬浮剂。

制剂实施例24

称取10％吡氟菌酯、20％丙环唑，溶剂二甲苯30％、成囊单体聚醚多元醇63054％、乳化剂农乳700#3％、乳化剂22012％分散剂苯乙基酚聚氧乙烯聚醚磷酸酯4％，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠(SOPA)2％、增稠剂黄元胶0.3％，防冻剂丙二醇4％，0.5％苯甲酸钠、去离子水补足100％。将吡氟菌酯和丙环唑两种活性组分用溶剂二甲苯加热同节后，加入成囊单体和乳化剂混合均匀作为油相，以余量水为水相。在高速剪切机8000转/分钟速度下，将油相加入到水相中剪切10-15分钟得到乳液，取样测定乳液粒径，平均粒径在3微米即可。然后将乳状液转移至带有温度计和搅拌器的反应釜中，加热温度至45℃，搅拌速度500转/分钟，使成囊单体在乳状液微粒上缓慢发生界面聚合反应，在微粒表面上逐渐形成微孔结构囊皮。待体系反应3-3.5小时后，取样测定粒径，测定平均粒径在5微米左右，成囊反应阶段结束，然后将温度升温到65℃体系反应由成囊反应阶段转入囊皮固化阶段，固化阶段时间为1-1.5小时。囊皮固化阶段结束后，体系温度恢复到室温，然后将润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂加入，在800转/分钟的速度下搅拌30分钟即得到30％吡氟菌酯·丙环唑微囊悬浮剂。

三、田间应用测试

田间应用例1——防治水稻纹枯病田间药效试验

防治水稻纹枯病田间药效试验参照农业部药检所“农药田间药效试验准则(一)GB/T17980.20-2000杀菌剂防治水稻纹枯病”进行田间药效试验。试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积25m2，4次重复，本试验共施药两次，施药时水稻处于齐穗期，水稻纹枯病处于发病初期。1次药后7天、2次药后7天调查试验结果。每试验小区采用对角线5点取样，每点调查相连5丛，共调查25丛，调查每丛每株发病情况，记录病害等级。

病害分级标准如下：

0级：无病；

1级：第四叶片及其以下各叶鞘、叶片发病(以剑叶为第一片叶)；

3级：第三叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；

5级：第二叶片及其以下各叶鞘、叶片发病；

7级：剑叶叶片及其以下各叶精、叶片发病；

9级：全株发病，提早枯死。

药效计算方法：根据调查结果，按照下面(1)、(2)公式计算病情指数和防效。试验数据采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行统计分析。

式中：CK₁——空白对照区施药后病情指数；

PT₁——药剂处理区施药后病情指数。

表7防治水稻纹枯病田间药效试验结果

田间应用例2——防治水稻稻曲病田间药效试验

防治水稻稻曲病田间药效试验参照农业部药检所“农药田间药效试验准则(一)GB/T17980.19-2000杀菌剂防治水稻稻曲病”进行田间药效试验。试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积25m²，4次重复，共施药两次，第一次施药时水稻(品种为宁81)处于水稻破口前期，第二次施药时水稻在破口期，调查按“农药田间药效试验准则”进行，采用平行跳跃式五点取样法，每小区调查25丛稻，调查总穗数和稻曲病发病情况，记录病害等级，计算病穗率、病情指数和防治效果。本试验于腊熟期(2次药后35天)调查1次。

病害分级标准如下(以穗为单位)：

0级：无病粒；

1级：每穗1个曲球或染病稻粒；

3级：每穗2个曲球或染病稻粒；

5级：每穗3-5个曲球或染病稻粒；

7级：每穗6-9个曲球或染病稻粒；

9级：每穗10个曲球以上或染病稻粒。

药效计算方法：根据调查结果，按照下面(1)、(2)公式计算病情指数和防效。试验数据采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行统计分析。

表8防治水稻稻曲病田间试验结果

田间应用例3——防治水稻稻瘟病田间药效试验

防治水稻稻瘟病田间药效试验参照农业部药检所“GB-T 17980.19-2000农药田间药效试验准则(一)——杀菌剂防治水稻叶部病害”的规定，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积25m²，4次重复，本试验共计施药两次第一次施药时水稻处于水稻破口期，第二次施药时水稻在齐穗期，水稻稻瘟病主要是穗颈瘟，处于发病初期。本试验共计调查2次，每试验小区采用平行跳跃式5点取样，每点调查50穗，共调查250穗，调查每丛每穗发病情况，记录病害等级。药效计算方法同田间应用例1。

病害分级标准如下：

0级：无病；

1级：每穗损失5％以下(个别枝梗发病)；

3级：每穗损失6％～20％(三分之一左右枝梗发病)；

5级：每穗损失21％～50％(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；

7级：每穗损失51％～70％(穗颈发病，大部半瘪)；

9级：每穗损失71％～100％(穗颈发病，造成白穗)。

9防治水稻稻瘟病田间试验结果

田间应用例4——防治小麦白粉病田间药效试验

防治小麦白粉病田间药效试验参照农业部药检所“GB/T 17980.22-2000农药田间药效试验准则(一)——杀菌剂防治禾谷类白粉病”的规定，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积25m²，4次重复，本试验共计施药两次第一次施药时处于发病初期，一周后施第二次药。本试验共计调查2次，每试验小区采用对角线固定5点取样，每点调查50株，共调查250株，记录病害等级。药效计算方法同田间应用例1。

病害分级标准如下(以叶片为单位)：

0级：无病；

1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整片叶面积的6％～15％；

5级：病斑面积占整片叶面积的16％～25％；

7级：病斑面积占整片叶面积的26％～50％；

9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。

表10防治小麦白粉病田间药效试验

田间应用例5——防治黄瓜白粉病田间药效试验

防治黄瓜白粉病田间药效试验参照农业部药检所“GB/T 17980.30-2000农药田间药效试验准则(一)——杀菌剂防治黄瓜白粉病”的规定，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积15m2，4次重复，本试验共计施药两次第一次施药时处于发病初期，一周后施第二次药。每试验小区采用随机四点取样，每点调查2株，调查每株的全部叶片，记录病害等级。药效计算方法同田间应用例1。

病害分级标准如下：

0级：无病斑；

1级：病斑面积占整叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整叶面积的6％～10％；

5级：病斑面积占整叶面积的11％～20％；

7级：病斑面积占整叶面积的21％～40％；

9级：病斑面积占整叶面积的40％以上。

表11防治黄瓜白粉病田间药效试验

田间应用例6——防治黄瓜炭疽病田间药效试验

防治黄瓜炭疽病田间药效试验参照农业部药检所“GB/T 17980.112-2004农药田间药效试验准则(二)——杀菌剂防治瓜类炭疽病”的规定，试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积15m²，4次重复，本试验共计施药两次第一次施药时处于发病初期，一周后施第二次药。每试验小区采用随机五点取样，每点调查3株，每株自上而下调查5片～10片叶，记录病害等级。药效计算方法同田间应用例1。

病害分级标准如下：

0级：无病斑；

1级：病斑面积占整叶面积的5％以下；

3级：病斑面积占整叶面积的6％～10％；

5级：病斑面积占整叶面积的11％～25％；

7级：病斑面积占整叶面积的26％～50％；

9级：病斑面积占整叶面积的51％以上。

表12防治黄瓜炭疽病田间药效试验

综合上述，本发明防治禾谷类作物水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病、小麦白粉病、蔬菜和果树上白粉病和炭疽病，组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，减少用药次数，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，减缓抗性的产生，对作物安全，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (6)

1.一种农用杀菌组合物，其特征在于含有两种活性组分，第一种活性组分为吡氟菌酯，具有（I）所示结构式，

第二种活性组分为三唑类杀菌剂，其中第一种活性组分与第二种活性组分的质量比为7:1～1:7，所述三唑类杀菌剂选自戊唑醇、己唑醇、苯醚甲环唑或丙环唑。

2.一种农用杀菌剂，其特征在于含有基于活性组分1%～80%质量百分比的权利要求1所述的杀菌组合物，其余为农药上可接受的载体和助剂。

3.按照权利要求2所述的农用杀菌剂，其特征在于含有基于活性组分15%～80%质量百分比的杀菌组合物。

4.按照权利要求3所述的农用杀菌剂，其特征在于含有基于活性组分25%～60%质量百分比的杀菌组合物。

5.按照权利要求4所述的农用杀菌剂，其特征在于杀菌剂的剂型为水分散粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂、悬浮乳剂或微囊悬浮剂。

6.按照权利要求1所述的农用杀菌组合物，其特征在于用于防治禾谷类作物水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病、小麦白粉病，以及蔬菜和果树上的白粉病和炭疽病。