CN103739837A - 一种以n’n-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂及其制备方法，涉及油田含油污水处理剂的制备技术领域。本发明以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂，在高温高压条件下，通过环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合得到一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂。该发明的处理剂，针对油田聚驱后产生的含聚污水具有良好的油水分离效果。
Description
技术领域
本发明涉及油田含油污水处理剂的制备技术领域，尤其涉及的是一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂及其制备方法。
背景技术
近年来，聚合物驱油已在众多油田得到广泛应用，相应产生了大量的含聚污水。含聚污水中含有大量的阴离子型、部分水解聚丙烯酰胺（HPAM），含油量通常为100-10000mg/L，属于低油水比型O/W乳液。现场生产反馈和室内研究均表明水中HPAM的存在会增加污水处理难度。目前，阳离子聚合物是处理这类污水的常用处理剂，其机理主要是带正电的阳离子聚合物与带负电的油滴（油滴的负电性一部分由吸附在油水界面的HPAM提供）通过电荷中和作用实现油滴的絮凝，但此时会导致大量粘性油泥的产生（堵塞污水处理设备，影响污水处理效率，从而会影响油田的正常生产。另外，大量油泥也需要收集和再处理，增加了油田的生产成本。因此研究一类新的、处理含聚污水不会产生大量油泥、非离子型处理剂对于油田生产具有重要的生产意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术在处理油田含聚污水中存在的问题，提供了一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚环氧丙烷油头的制备
将N’N-二甲基乙醇胺和催化剂加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜，在升温前先用氮气吹扫置换，然后抽真空，先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次；然后开动搅拌并升温至反应温度，再加入环氧丙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的聚环氧丙烷油头；
（2）嵌段聚醚油田污水处理剂的制备
向高温高压反应釜中加入步骤（1）所述的聚环氧丙烷油头和催化剂，密闭好反应釜，在升温前先用氮气吹扫置换，然后抽真空，先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次，然后开动搅拌并升温至反应温度，再加入环氧乙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa；再加入环氧丙烷，控制反应温度不超过150℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料。
所述的制备方法，步骤（1）中，环氧丙烷与N’N-二甲基乙醇胺的质量比为34、45、57，79或99。
所述的制备方法，步骤（1）中，催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或乙酸钙，其加入量为N’N-二甲基乙醇胺和的环氧丙烷总质量的0.2%-0.6%，优选0.3%。
所述的制备方法，步骤（2）中，聚环氧丙烷油头、环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：6：6、1：6：9、1：6：12，2：6：9或3：6：9。
所述的制备方法，步骤（2）中，催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或乙酸钙，其加入量为聚环氧丙烷油头、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2%-0.6%，优选0.3%。
所述的制备方法，其反应压力控制在0-0.4MPa；反应温度为120-150℃，优选130℃。
所述的制备方法，聚环氧丙烷油头的结构式为：
所述的制备方法得到以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂。
所述的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，其分子量为1200-2450g/mol，结构式为：
其中，m，n和p分别表示聚环氧丙烷油头、环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的质量；m：n：p的值为1：6：3、1：6：6、1：6：9或1：6：12。
本发明以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂，在高温高压条件下，通过环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合得到一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂。该发明的处理剂，针对油田聚驱后产生的含聚污水具有良好的油水分离效果。
附图说明
图1为含聚污水经不同浓度DMEA-79-169处理后水中含油量变化及实物图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的聚环氧丙烷油头的制备
将10g N’N-二甲基乙醇胺和2.4g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧丙烷790g，控制反应温度不超过140℃且压力控制在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的聚环氧丙烷油头，标记为DMEA-79。
实施例2N’N-二甲基乙醇胺为起始剂为起始剂的聚环氧丙烷油头的制备
将10g N’N-二甲基乙醇胺为起始剂和1.16g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧丙烷570g，控制反应温度不超过140℃且压力控制在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到N’N-二甲基乙醇胺为起始剂为起始剂的聚环氧丙烷油头，标记为DMEA-57。
实施例3
采用实施例1的方法，但环氧丙烷的量分别变更为340g、450g、990g，得到的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的聚环氧丙烷油头，分别标记为DMEA-34、DMEA-45、DMEA-99。
实施例4以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂的制备
将40g DMEA-79油头和3.20g氢氧化钾加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜。在升温前先用氮气吹扫置换，然后用真空泵抽真空，反复两次，然后开动搅拌并升温，当温度升至120℃时停止加热，打开进料阀，滴加环氧乙烷240g，控制反应温度不超过140℃且压力控制在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa；然后，加热至130℃再加入360g环氧丙烷，控制反应温度不超过150℃且压力控制在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，标记为DMEA-79-169。
实施例5
采用实施例4的方法，但将DMEA-79油头分别变更为DMEA-34、DMEA-45、DMEA-57和DHCA-99，得到的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，分别标记为DMEA-34-169、DMEA-45-169、DMEA-57-169和DMEA-99-169。
实施例6
采用实施例4的方法，但将最后一次环氧丙烷的加量分别变更为240g和480g，得到的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，分别标记为DMEA-79-166和DMEA-79-1612；将DMEA-79油头的加量分别变更为80g和120g，得到的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，分别标记为DMEA-79-269和DMEA-79-369。
DMEA-79-mnp系列破乳剂的分子量见表1。
表1DMEA-79-mnp系列聚醚的分子量
| 样品 | DMEA-79-166 | DMEA-79-169 | DMEA-79-1612 | DMEA-79-269 | DMEA-79-369 |
| 分子量（g/mol） | 1200 | 1966 | 2450 | 1434 | 1273 |
实施例7以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚处理油田含聚污水的性能研究
以某油田含聚污水（含油量为4780ppm，残余聚合物浓度为225ppm）为处理对象，取其50mL装入烧杯，65℃预热10min后加入不同浓度的DMEA-79-169，用玻璃棒搅拌1min后静置5min观察水色、拍照和测定含油量。不同DMEA-79-169加量下，污水经处理后的含油量见图1。由图1可知，随着DMEA-79-169加量的增大，污水逐渐变清。加量为300ppm时污水含油量可降至410ppm；加量为800ppm时，水色透亮，含油量降至40ppm。这表明DMEA-79-169针对含聚污水具有良好的处理效果。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）聚环氧丙烷油头的制备
将N’N-二甲基乙醇胺和催化剂加入到高温高压反应釜，密闭好反应釜，在升温前先用氮气吹扫置换，然后抽真空，先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次；然后开动搅拌并升温至反应温度，再加入环氧丙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料得到以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的聚环氧丙烷油头；
（2）嵌段聚醚油田污水处理剂的制备
向高温高压反应釜中加入步骤（1）所述的聚环氧丙烷油头和催化剂，密闭好反应釜，在升温前先用氮气吹扫置换，然后抽真空，先氮气吹扫置换再抽真空的操作反复至少两次，然后开动搅拌并升温至反应温度，再加入环氧乙烷，控制反应温度不超过140℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa；再加入环氧丙烷，控制反应温度不超过150℃且压力在0.4MPa以下，待物料反应完毕，压力回落后再反应30min，使压力降至0MPa，最后降温开釜出料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中，环氧丙烷与N’N-二甲基乙醇胺的质量比为34、45、57，79或99。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中，催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或乙酸钙，其加入量为N’N-二甲基乙醇胺和的环氧丙烷总质量的0.2%-0.6%，优选0.3%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中，聚环氧丙烷油头、环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为1：6：6、1：6：9、1：6：12，2：6：9或3：6：9。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中，催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或乙酸钙，其加入量为聚环氧丙烷油头、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2%-0.6%，优选0.3%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，反应压力控制在0-0.4MPa；反应温度为120-150℃，优选130℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，聚环氧丙烷油头的结构式为：
其中x表示环氧丙烷与N’N-二甲基乙醇胺的质量比，x=34、45、57，79或99。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法得到以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂。
9.根据权利要求8所述的以N’N-二甲基乙醇胺为起始剂的嵌段聚醚油田污水处理剂，其特征是，其分子量为1200-2450g/mol，结构式为：
其中，m，n和p分别表示聚环氧丙烷油头、环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的质量；m：n：p的值为1：6：3、1：6：6、1：6：9或1：6：12。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160817 Termination date: 20181220 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |