CN107760500A - 一种具有抑菌功能的全透明香皂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抑菌功能的全透明香皂，所述全透明香皂由下述组分按质量百分比组成：椰子油酸钠10‑30％；椰油酰谷氨酸钠3.5‑15％；富马酸乳糖甲酯2‑10％；EO/PO聚醚2‑10％；糖2‑8％；甘油1‑3％；香精0.2‑2.0％；余量为水。本发明的具有抑菌功能的全透明香皂加倍的滋润，不含杀菌剂具有抑菌功能的香皂，洗涤安全健康；洁力强劲，可清除皮肤多种污垢；性质温和不伤肌肤，皂体晶莹剔透，是十分理想的高端洁净用品。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明香皂，尤其涉及具有抑菌功能的全透明香皂。
背景技术
香皂(soap)是皮肤、毛发洗涤护理用品之一，是一种日用消费品。香皂是以表面活性剂为主要原料，添加品质改良剂和外观改良剂，经过加工成型后制成的产品。近年来，国内外香皂产业发展极其迅速，并向着多方向发展。总体来说，香皂产业正在向对消费者更经济、更高效；对应用性更安全、更健康；对我们生存的环境更有保护性的方向发展，从而获取更大的经济和社会生态效益。因此，“安全、健康、经济、高效、环保和效益”是香皂行业必然的发展趋势。
熔铸透明皂具有良好的光学透明度，它由天然原料、润肤剂、保温剂为主要原料，通过皂化反应，浇模冷却，透明熟化，洗磨整形而成。它透光，色彩丰富，易于造型；它泡沫丰富，对皮肤的刺激性低，综合洗净力好，又不过分洗去自然皮脂，保湿成分丰富，不含杀菌剂具有抑菌功能的香皂，主要采用富马酸乳糖甲酯(糖酯表面活性剂)，能够抑制多种霉菌、酵母菌和细菌，且抗菌性不受pH值的影响，具有高效、广谱、价格低廉、稳定性高、耐热性好、毒性小等优点，洗涤安全健康，是十分理想的高端洁净用品。
采用熔铸工艺生产全透明皂香皂的成型机理与生产工艺的研发，现阶段国内外一般采用熟成法、一次注模成型法、氨基酸熔铸法，三种熔铸透明皂生产工艺。该全透明精油香皂不含乙醇和三乙醇胺pH中性，缩短工艺流程和生产过程时间的创新的新工艺，是熔铸型全透明皂香皂生产的发展方向。其特点不含乙醇等有机溶剂，大大缩短老化时间。不含三乙醇胺成分(化妆品限量要求)产品低刺激更温和。采用高纯椰子油酸的配方结构水分含量低，透明度更稳定，缩短熟成工艺时间。并对香皂的发泡性能、稳定性、泡沫的细腻度、洗涤感官以及抑菌性能进行测试，寻找出最佳配方及其配制工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有抑菌功能的全透明香皂，迎合了产品绿色化，利用植物源原料，采用具有抑菌功能的表面活性剂，产品安全、高效、加倍的滋润，环保可持续，节能减排及细分市场的产品。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：
一种具有抑菌功能的全透明香皂，包括下述质量百分比组分：椰子油酸钠10-30％；谷氨酸型表面活性剂3.5-15％；富马酸乳糖甲酯2-10％、余量为水。
一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述组分按质量百分比组成：
优选地，一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述组分按质量百分比组成：
优选地，一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述组分按质量百分比组成：
优选地，一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述组分按质量百分比组成：
优选地，所述谷氨酸型表面活性剂为椰油酰谷氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、肉豆蔻酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、椰子仁油酰谷氨酸钠及十二烷酰谷氨酸钠的一种或其混合物。进一步优选地，所述谷氨酸型表面活性剂由椰油酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠按质量比为(2-4)：1组成。
优选地，所述EO/PO聚醚的制备方法为：将0.8-1.2mol二甲基乙醇胺和0.1-0.5mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用氮气置换2-4次；在温度为105-115℃，真空度为0.2-0.3MPa，搅拌下滴加6-8mol环氧乙烷，滴加速度为0.09-0.11mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，再滴加25-30mol环氧丙烷，滴加速度为0.13-0.15mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，降至室温，用磷酸中和至pH为6.8-7.2，并抽真空50-70min，过滤，即得。
进一步优选地，所述EO/PO聚醚的制备方法为：将0.8-1.2mol二甲基乙醇胺和0.1-0.5mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用氮气置换2-4次；在温度为105-115℃，真空度为0.2-0.3MPa，搅拌下滴加6-8mol环氧乙烷，滴加速度为0.09-0.11mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，再滴加25-30mol环氧丙烷，滴加速度为0.13-0.15mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，加入0.1-0.5mol氧化钙，再滴加1-2mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.04-0.06mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应20-40min，降至室温，用磷酸中和至pH为6.8-7.2，并抽真空50-70min，过滤，即得。
所述搅拌的转速为100-500r/min。
优选地，所述糖为白砂糖和/或冰糖。
所述糖、甘油属多元醇，例如甘油，丙二醇，各种糖，提高皂的溶解性，防止在冷却过程中生产液体晶相。保证皂体的透明度。
所述富马酸乳糖甲酯，是一种糖酯类非离子表面活性剂，能够抑制多种霉菌、酵母菌和细菌，且抗菌性不受pH值的影响，具有高效、广谱、价格低廉、稳定性高、耐热性好、毒性小等优点，洗涤安全健康。
所述富马酸乳糖甲酯，是以马来酸酐和甲醇为原料，经酯化及异构化得到富马酸单甲酯，再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与乳糖反应，在相转移催化剂的作用下，得到具有α、β－不饱和羰基结构的富马酸乳糖甲酯。抑菌活性试验结果表明：富马酸半乳糖甲酯对混合菌种具有良好的抑菌能力，抑菌效果优于富马酸单甲酯，接近苯甲酸。
但富马酸乳糖甲酯在抑菌功能的香皂中的应用，并未见报道。
富马酸乳糖甲酯抑菌活性测定采用比浊法测定合成产物对混合菌种的生长抑制能力，按配方配制一定量的肉汤培养基，室温下露置在空气中，待培养基由澄清变为浑浊时即得所需菌种。取菌种5mL接种至1000mL培养基中，然后分装到无菌的250mL三角瓶中，每瓶200mL，加入0.2wt％的供试防腐剂(以不加防腐剂的空白样为对照)，用棉布封住瓶口，置于37℃摇床培养，隔一段时间取样测A560nm值。以从接种到A560nm值增加5％所需的培养时间为微生物的生长适应期。
所述的香精，采用本行业常用香精。在配方中，可以根据需要可以自由选择相应的香精。
显然，在本发明中根据客户需要，还可以自由添加适合的色素、功能性、疗效性、以调整、改善本产品的色泽与功能及疗效。
本发明可以采用本行业通用的制皂进行制备。
熔铸透明皂的生产，必须考虑以下因素：①选择最合适的油脂配方及其他原料；②选择能促进透明的非皂添加物；③确定合适的冷却温度和速度；④适当的机械加工及条件。
相对于现有技术，本发明的创新之处在于配方的优选，而不是制备方法本身。
本发明技术方案的优点主要体现在以下几方面：
配方中植物源表面活性剂，绿色环保，采用的具有抑菌功能表面活性剂，产品安全、高效、加倍的滋润，洗涤安全健康，环保可持续，节能减排及细分市场的产品。含双重效能的植物源表面活性剂，洁力强劲，可清除肌肤多种污渍，泡沫适中，易于冲洗。
具体实施方式
在本发明中，如无特别说明，所有原料均以有效物含量100％计。
具体的，实施例中：
椰子油酸钠，CAS号：61789-31-9。
椰油酰谷氨酸钠，CAS号：68187-32-6。
白砂糖，CAS号：57-50-1。
甘油，CAS号：56-81-5。
硬脂酰谷氨酸钠，CAS号：38517-23-6。
肉豆蔻酰谷氨酸钠，CAS号：38517-37-2。
月桂酰谷氨酸钠，CAS号：29923-31-7。
富马酸乳糖甲酯，参照张庆、周如金等的论文《2种富马酸糖酯的相转移催化合成及抑菌活性研究》进行制备。
香精为杭州百瑞香精香料有限公司提供的型号为BR1091的蓝莓香精。
二甲基乙醇胺，CAS号：108-01-0。
氢氧化钾，CAS号：1310-58-3。
环氧乙烷，CAS号：75-21-8。
环氧丙烷，CAS号：75-56-9。
氧化钙，CAS号：73018-51-6。
1-氯丁烷，CAS号：109-69-3。
磷酸，CAS号：7664-38-2。
实施例1-4
按照表1所指定的对应实施例1-4组分及含量，进行原料称取。
在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入椰油酰谷氨酸钠、富马酸乳糖甲酯、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。优点是透明性好，皂化时间短，原料成品易控制、配方无乙醇一次注模成型，缺点是原料生产成本较高，制皂技术要求高，生产过程控制严格。工艺实例见表1。
表1：一种具有抑菌功能的全透明香皂原料配方表单位：％
备注：表1中％均表示质量百分比，每一实施例各组分之和为100％。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
实施例5-8
按照表2所指定的对应实施例5-8组分及含量，进行原料称取。
在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入椰油酰谷氨酸钠、富马酸乳糖甲酯、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。表面活性剂的选择和比例不仅决定了清洗和泡沫的特性，而且还影响了表面的沙粒感、可塑性和皮肤的相容性。
表2：一种具有抑菌功能的全透明香皂原料配方表单位：％
备注：表2中％均表示质量百分比，每一实施例各组分之和为100％。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
测试例1
(1)感官指标及检测
表3：感官指标及检测方法表
*庄玉九，金凤鸣.肥皂、甘油及常用原料分析汇编[M].北京：中国轻工出版社.1995.163-164；
表4：感官指标检测结果表
(2)物理化学指标及检测
表5：物理化学指标及检测方法表
表6：物理化学指标检测结果表
(3)产品性能评估
表7：产品性能评估及检测结果表
(4)抑菌性能的标准及检测
按标准QB/T2738-2012抑菌性能实施例5-8比较，具体检测数据，详见下表8。
表8：抑菌性能检测结果表
对比例1
一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述质量百分比的原料制备而成：椰子油酸钠25％、椰油酰谷氨酸钠8％、EO/PO聚醚6％、白砂糖4％、甘油1.5％、香精1.5％，余量为水。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，加入0.25mol氧化钙，再滴加1.5mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.05mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应30min，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
一种具有抑菌功能的全透明香皂的制作方法，在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入椰油酰谷氨酸钠、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。
实施例9
一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述质量百分比的原料制备而成：椰子油酸钠25％、椰油酰谷氨酸钠8％、富马酸乳糖甲酯6％、EO/PO聚醚6％、白砂糖4％、甘油1.5％、香精1.5％，余量为水。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，加入0.25mol氧化钙，再滴加1.5mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.05mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应30min，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
一种具有抑菌功能的全透明香皂的制作方法，在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入椰油酰谷氨酸钠、富马酸乳糖甲酯、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。
实施例10
一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述质量百分比的原料制备而成：椰子油酸钠25％、月桂酰谷氨酸钠8％、富马酸乳糖甲酯6％、EO/PO聚醚6％、白砂糖4％、甘油1.5％、香精1.5％，余量为水。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，加入0.25mol氧化钙，再滴加1.5mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.05mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应30min，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
一种具有抑菌功能的全透明香皂的制作方法，在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入月桂酰谷氨酸钠、富马酸乳糖甲酯、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。
实施例11
一种具有抑菌功能的全透明香皂，由下述质量百分比的原料制备而成：椰子油酸钠25％、月桂酰谷氨酸钠2％、椰油酰谷氨酸钠6％、富马酸乳糖甲酯6％、EO/PO聚醚6％、白砂糖4％、甘油1.5％、香精1.5％，余量为水。
所述EO/PO聚醚的制备方法为：将1mol二甲基乙醇胺和0.25mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用高纯氮气(即氮气的体积含量为99.999％)置换3次；在温度为110℃，真空度为0.25MPa，以转速为150r/min搅拌下滴加7mol环氧乙烷，滴加速度为0.1mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，再滴加28mol环氧丙烷，滴加速度为0.14mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应3h，加入0.25mol氧化钙，再滴加1.5mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.05mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应30min，降至室温20℃，用磷酸中和至pH为7.0，并抽真空60min，采用300目滤布过滤，即得。
一种具有抑菌功能的全透明香皂的制作方法，在混合釜中，将椰子油酸钠加热至65℃，在300r/min搅拌条件下，加入月桂酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、富马酸乳糖甲酯、EO/PO聚醚、白砂糖、甘油、香精、水搅拌20min混合均匀，注入模型内冷却凝固模压制得成品。、测试例2
对实施例2、对比例1和实施例9-11制备的具有抑菌功能的全透明香皂进行透明度、白色念珠菌抑菌环测试。
透明度测定：按照行业标准QB/T 2485-2008《香皂》中透明度测定方法进行，测皂片的透明度(6.50±0.15mm切片)。
抗菌性能测定：
(1)抑菌剂溶液制备：称取制作好的具有抑菌功能的全透明香皂5g放入锥形瓶中，加无菌蒸馏水25mL于45℃水浴振荡至样品完全溶解，配制成1：5的抑菌剂溶液；
(2)药敏片的制备：取直径3cm无菌干燥的滤纸片，每片滴加抑菌剂溶液20μL，然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内，干燥后备用；
(3)阴性对照样片的制备：取直径3c mm无菌干燥滤纸片，每片滴加无菌蒸馏水20μL，干燥后备用；
(4)K-B纸片扩散法药敏试验：用无菌棉签蘸取浓度为5×106cfu/ml试验菌悬液，在管壁上挤去多余菌液，涂布整个营养琼脂培养基平板表面，反复3次；每涂抹1次，平板转动60度，涂布均匀，最后将棉签绕平板边缘涂抹一周；盖好平皿，置室温干燥5min；贴上待测药敏片和阴性对照样片，37℃培养24h后观察抑菌效果，测试菌种白色念珠菌ATCC 10231(Candida albicans)，测量抑菌环直径。
具体测试结果见表9。
表9：透明度、白色念珠菌抑菌环测试结果表
比较实施例2与对比例1看出，添加富马酸乳糖甲酯性能明显提升，其原因可能是富马酸乳糖甲酯是一种糖酯类非离子表面活性剂，同时能够抑制多种霉菌、酵母菌和细菌，且抗菌性不受pH值的影响。
实施例9相对于实施例2，制备的具有抑菌功能的全透明香皂性能大幅度提高。其原因可能是采用1-氯丁烷封端后，亲油性较强，与其他各种添加剂的相溶性好。
毫无疑问，本发明，还可以具有多种变换及改型，并不限于上述实施方式的具体实施例。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。
Claims (10)
1.一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于，包括下述质量百分比组分：椰子油酸钠10-30％；谷氨酸型表面活性剂3.5-15％；富马酸乳糖甲酯2-10％、余量为水。
2.如权利要求1所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于，由下述组分按质量百分比组成：
3.如权利要求2所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于，由下述组分按质量百分比组成：
4.如权利要求2所述一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于，由下述组分按质量百分比组成：
5.如权利要求2所述一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于，由下述组分按质量百分比组成：
6.如权利要求2-5中任一项所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于：所述谷氨酸型表面活性剂为椰油酰谷氨酸钠、硬脂酰谷氨酸钠、肉豆蔻酰谷氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、椰子仁油酰谷氨酸钠及十二烷酰谷氨酸钠的一种或其混合物。
7.如权利要求2-5中任一项所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于：所述糖为白砂糖和/或冰糖。
8.如权利要求2-5中任一项所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于：所述EO/PO聚醚的制备方法为：将0.8-1.2mol二甲基乙醇胺和0.1-0.5mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用氮气置换2-4次；在温度为105-115℃，真空度为0.2-0.3MPa，搅拌下滴加6-8mol环氧乙烷，滴加速度为0.09-0.11mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，再滴加25-30mol环氧丙烷，滴加速度为0.13-0.15mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，降至室温，用磷酸中和至pH为6.8-7.2，并抽真空50-70min，过滤，即得。
9.如权利要求8所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于：所述EO/PO聚醚的制备方法为：将0.8-1.2mol二甲基乙醇胺和0.1-0.5mol氢氧化钾加入反应釜中，抽真空并用氮气置换2-4次；在温度为105-115℃，真空度为0.2-0.3MPa，搅拌下滴加6-8mol环氧乙烷，滴加速度为0.09-0.11mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，再滴加25-30mol环氧丙烷，滴加速度为0.13-0.15mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应2-4h，加入0.1-0.5mol氧化钙，再滴加1-2mol 1-氯丁烷，滴加速度为0.04-0.06mol/min，滴加完毕后继续搅拌反应20-40min，降至室温，用磷酸中和至pH为6.8-7.2，并抽真空50-70min，过滤，即得。
10.如权利要求9所述的一种具有抑菌功能的全透明香皂，其特征在于：所述搅拌的转速为100-500r/min。
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|---|---|---|---|---|
| CN103013715A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-04-03 | 广东鹏锦实业有限公司 | 一种透明皂 |
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|---|
| 曾霞等: "富马酸海藻糖甲酯的防霉和抗氧化性能研究", 《食品科技》 * |
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