CN103739793A - 水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性丙烯酸酯类改性聚合物乳液的制备方法，采用壳-核结构的聚合方式，由去离子水、乳化剂、功能性单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体制得核层预乳化液；去离子水、乳化剂、功能性单体、丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体制得壳层预乳化液；其聚合反应是在反应釜中加入去离子水和乳化剂，充氮气后加热，然后分步将核层预乳化液、壳层预乳化液配合引发剂和还原剂溶液送入反应釜中，在特定温度、时间进行；最后在保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调整其pH值7-9，然后进行过滤制得。本发明提高了漆膜的致密性、抗磨和耐高温性能、耐水性，同时产品具有很高的性价比，满足市场对乳液的性能和低成本要求。
Description
技术领域
本发明涉及到高分子聚合技术领域，具体为一种水性丙烯酸酯类改性聚合物乳液的制备方法。该乳液主要应用于水性木器漆领域，它是一种具有高抗磨性、高硬度、抗回粘的丙烯酸酯类聚合乳液。
技术背景
目前水性木器漆中所用的乳液大体可分为三类，一类是以丙烯酸酯类为主要成分的水性乳液,其主要特点是黏着力好,不会加深木器的颜色,但耐磨及抗化学性较差。第二类是以丙烯酸与聚氨酯的合成物为主要成分的水性乳液,其特点除了承袭丙烯酸酯类乳液的特点外,又增加了耐磨及抗化学性强的特点；第三类则是百分之百的水性聚氨酯乳液，其耐磨性能甚至到达油性漆的几倍,为水性木器漆用 乳液中的高级产品。水性丙烯酸和聚氨酯聚合乳液及水性聚氨酯乳液虽然在性能上有一定的优势，但其较高的价格（尤其是水性聚氨酯）目前还难以被市场接受。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术所生产的产品成本太高，造成难以推广使用的问题，提供一种成本低、性价比高的水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液的制备方法。
实现上述目的的的技术方案：
一种水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液的制备方法，采用壳-核结构的聚合方式，包括:
在乳化釜中加入去离子水80-120重量份，搅拌并加入乳化剂15-30重量份，再加入功能性单体5-15重量份、丙烯酸酯类硬单体180-240重量份、丙烯酸酯类软单体100-150重量份制得核层预乳化液；
在乳化釜中加入去离子水20-30重量份，搅拌并加入乳化剂4-8重量份，再加入功能性单体5-10重量份、丙烯酸酯类硬单体50-60重量份、丙烯酸酯类软单体30-40重量份制得壳层预乳化液；
在搅拌缸中加入去离子水10-15重量份，搅拌并加入引发剂1-3重量份，制得引发剂溶液A；
在搅拌缸中加入去离子水20-40重量份，搅拌并加入引发剂0.5-1.5重量份，制得引发剂溶液B；
在搅拌缸中加入去离子水5-10重量份，搅拌并加入引发剂1-3重量份，制得引发剂溶液C；
在搅拌缸中加入去离子水5-15重量份，搅拌并加入还原剂0.2-0.6重量份，制得还原剂溶液D；
在搅拌缸中加入去离子水20-40重量份，搅拌并加入还原剂1-2重量份，制得还原剂溶液E；
在搅拌缸中加入去离子水5-10重量份，搅拌并加入还原剂 0.2-0.5重量份，制得还原剂溶液F；
在反应釜中加入去离子水200-300重量份，搅拌并加入乳化剂3-6重量份，充氮气后加热到52-55℃停止加热，并停氮气，将20-30重量份核层预乳化液送入反应釜中，搅拌1-3分钟后，再将引发剂溶液A加入反应釜后搅拌1-3分钟后，再将还原剂溶液D加入反应釜；
控制反应温度在64-68℃之间，待反应温度稳定后，先匀速加入剩余的核层预乳化液，4-6分钟后开始同步匀速加入引发剂溶液B和还原剂溶液E，核层预乳化液加完后立即开始匀速加入剩余的壳层预乳化液；加料期间反应温度控制在68-70℃之间，核层预乳化液加料时间为3-5小时，壳层预乳化液加料时间为0.5-1.5小时；
加料完成后反应温度控制在69-71℃之间进行保温反应1-2小时，保温反应结束后降温至64-66℃时，在0.8-1.2小时内同步匀速加入引发剂溶液C和还原剂溶液F，加料完成后在62-65℃之间保温1-2小时；
保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调整其pH值7-9，然后进行过滤制得。
上述方案还包括:
所述乳化剂包括烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇苯基醚、乙氧基壬基酚、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；
丙烯酸酯类硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种；
丙烯酸酯类软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；
核层预乳化液中的功能性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯一种或几种，以及乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
壳层预乳化液中的功能性单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢中的一种或几种；所述的还原剂包括连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或维生素C中的一种或几种；
所述pH调节剂包括浓度25%的氨水或AMP-95。
本发明采用核-壳结构的聚合方式，由于加入了有机硅单体，乳液成膜后可获得坚硬和高密度交联的涂层，提高了漆膜的致密性、抗磨和耐高温性能，而且较常规的木器漆乳液提高了耐水性。同时产品成本大幅降低，具有很高的性价比，在很大程度上满足了目前市场对乳液的性能和低成本要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实例一、
1、在A预乳化釜中加入去离子水120公斤，在开动搅拌的情况下依次加入聚氧乙烯烷基醚硫酸钠6公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚18公斤，甲基丙烯酸7公斤，γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷8.4公斤，甲基丙烯酸甲酯173公斤，丙烯腈35公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 135.4公斤，制备成核层预乳液。
2、在B预乳化釜中加入去离子水30公斤，在开动搅拌的情况下依次加入烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚6公斤，γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷6.6公斤，甲基丙烯酸异冰片酯8.8公斤，甲基丙烯酸甲酯15公斤，丙烯腈34.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 38.8公斤，制备成壳层预乳液。
3、在A搅拌缸中加入去离子水14公斤 ，搅拌并加入引发剂过硫酸钾2.8公斤，制得引发剂溶液1；
4、在B搅拌缸中加入去离子水40公斤，搅拌并加入引发剂过硫酸钾1.5公斤，制得引发剂溶液2；
5、在C搅拌缸中加入去离子水10公斤，搅拌并加入引发剂过氧化氢2.8公斤，制得引发剂溶液3；
6、在D搅拌缸中加入去离子水15公斤，搅拌并加入还原剂焦亚硫酸钠0.6公斤，制得还原剂溶液1；
7、在E搅拌缸中加入去离子水40公斤，搅拌并加入还原剂焦亚硫酸钠1.8公斤，制得还原剂溶液2；
8、在F搅拌缸中加入去离子水9公斤，搅拌并加入还原剂维生素C 0.55公斤，制得还原剂溶液3；
9、在反应釜中加入去离子水287公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5公斤，充氮气然后加热到55℃停止加热，并停氮气，
10、在55℃时将A预乳化釜中的核层预乳液称重总量的28公斤泵送至反应釜中，搅拌两分钟后再将引发剂溶液1加入反应釜；加完料搅拌两分钟后再匀速加入还原剂溶液1。
11、观察反应温度自动上升，且釜壁处稍有蓝光出现，用冷却水控制反应温度在64-68℃之间，待反应温度稳定后即可开始加料。
12、加料时先匀速加入A预乳化釜中的剩余核层预乳液，5分钟后开始同步匀速加入引发剂溶液2和还原剂溶液2。
13、加料期间反应温度控制在68-70℃之间，先加A预乳化釜中的核层预乳液，加料时间为4小时；再加B预乳化釜的壳层预乳液，加料时间为1小时； 引发剂溶液2和还原剂溶液2的加料时间为5小时；在A预乳化釜中的核层预乳液加完后立即开始匀速加入预乳化釜（B）中的预乳液。
14、加料过程必须要控制好预乳化液、引发剂溶液2和还原剂溶液2三者之间的流速。若三者流速失衡，则会造成出现细小的渣子。
15、引发剂溶液2和还原剂溶液2加料完成后需保温1.5小时，反应温度控制在69-71℃之间。
16、保温结束，用冷却水将反应温度调整在65℃.
17、65℃时同步匀速加入引发剂溶液3和还原剂溶液3，加料时间为1小时，反应温度控制在65-62℃之间，加完保温30分钟，消除残余单体。
18、保温结束用冷却水降温至40℃，然后加入AMP-95 7.5公斤进行PH值调节，去离子水适量调节合格，然后进行过滤包装。
取样按GB/T26023对乳液进行了检测，检测结果如下：
检测项目 测试结果
外观：透明稍有蓝光
固含量：45%
PH值：7-9
粘度：＜200mpa.s(2#60r/rim25℃)
钙离子稳定性测试：48小时无分层无沉淀
耐水白试验： 240小时
贮存稳定性：6个月良好
硬度（GB/T6739-2006）测试：＞1H
实例二、
1、在A预乳化釜中加入去离子水100公斤，在开动搅拌的情况下依次加入烯丙氧基羟丙基磺酸钠8公斤，异构醇聚氧乙烯醚15公斤，甲基丙烯酸羟乙酯4公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸乙酯130公斤，丙烯腈75公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 104公斤，丙烯酸甲酯20公斤，制备成核层预乳液。
2、在B预乳化釜中加入去离子水25公斤，在开动搅拌的情况下依次加入异构醇聚氧乙烯醚5公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸异冰片酯8.8公斤，甲基丙烯酸甲酯12公斤，丙烯腈32.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 34.8公斤，制备成壳层预乳液。
3、在A搅拌缸中加入去离子水10公斤 ，搅拌并加入引发剂过硫酸铵1.8公斤，制得引发剂溶液1；
4、在B搅拌缸中加入去离子水30公斤，搅拌并加入引发剂过硫酸钾0.9公斤，制得引发剂溶液2；
5、在C搅拌缸中加入去离子水6公斤，搅拌并加入引发剂过硫酸铵1.8公斤，制得引发剂溶液3；
6、在D搅拌缸中加入去离子水10公斤，搅拌并加入还原剂连二亚硫酸钠0.4公斤，制得还原剂溶液1；
7、在E搅拌缸中加入去离子水30公斤，搅拌并加入还原剂亚硫酸钠1公斤，制得还原剂溶液2；
8、在F搅拌缸中加入去离子水6公斤，搅拌并加入还原剂维生素C 0.4公斤，制得还原剂溶液3；
9、在反应釜中加入去离子水257公斤，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚5公斤，充氮气然后加热到55℃停止加热，并停氮气，
10、在55℃时将A预乳化釜中的核层预乳液称重总量的25公斤泵送至反应釜中，搅拌两分钟后再将引发剂溶液1加入反应釜；加完料搅拌两分钟后再匀速加入还原剂溶液1。
11、观察反应温度自动上升，且釜壁处稍有蓝光出现，用冷却水控制反应温度在64-68℃之间，待反应温度稳定后即可开始加料。
12、加料时先匀速加入A预乳化釜中的剩余核层预乳液，5分钟后开始同步匀速加入引发剂溶液2和还原剂溶液2。
13、加料期间反应温度控制在68-70℃之间，先加A预乳化釜中的核层预乳液，加料时间为4小时；再加B预乳化釜的壳层预乳液，加料时间为1小时； 引发剂溶液2和还原剂溶液2的加料时间为5小时；在A预乳化釜中的核层预乳液加完后立即开始匀速加入预乳化釜（B）中的预乳液。
14、加料过程必须要控制好预乳化液、引发剂溶液2和还原剂溶液2三者之间的流速。若三者流速失衡，则会造成出现细小的渣子。
15、引发剂溶液2和还原剂溶液2加料完成后需保温1.5小时，反应温度控制在69-71℃之间。
16、保温结束，用冷却水将反应温度调整在65℃.
17、65℃时同步匀速加入引发剂溶液3和还原剂溶液3，加料时间为1小时，反应温度控制在65-62℃之间，加完保温30分钟，消除残余单体。
18、最后加入AMP-95 调节PH值为7.5，同时加入消泡剂1公斤、杀菌剂1.5公斤和去离子水适量调节合格，然后进行过滤包装。
按照上述实施例制得的水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液取样按GB-T26023对乳液进行了检测，检测结果如下：
外观：透明稍有蓝光
固含量：45%
PH值：7~8
粘度：＜200mpa.s(2#60r/rim25℃)
钙离子稳定性：无絮凝
耐水白试验：＞240小时
贮存稳定性：6个月良好
硬度测试按GB-T6739-2006测试：＞1H
实例三
1、在A预乳化釜中加入去离子水80公斤，在开动搅拌的情况下依次加入烯丙氧基羟丙基磺酸钠5公斤，异构醇聚氧乙烯醚11公斤，甲基丙烯酸羟乙酯2公斤，乙烯基三甲氧基硅烷4.5公斤，甲基丙烯酸甲酯152公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 104公斤，制备成核层预乳液。
2、在B预乳化釜中加入去离子水20公斤，在开动搅拌的情况下依次加入异构醇聚氧乙烯醚5公斤，乙烯基三甲氧基硅烷5.5公斤，甲基丙烯酸异冰片酯18.8公斤，丙烯腈32.2公斤，丙烯酸-2-乙基已酯 30.5公斤，制备成壳层预乳液。
3、在A搅拌缸中加入去离子水10公斤 ，搅拌并加入引发剂过硫酸铵1.6公斤，制得引发剂溶液1；
4、在B搅拌缸中加入去离子水20公斤，搅拌并加入引发剂过硫酸钾0.75公斤，制得引发剂溶液2；
5、在C搅拌缸中加入去离子水5公斤，搅拌并加入引发剂过硫酸铵1.5公斤，制得引发剂溶液3；
6、在D搅拌缸中加入去离子水5公斤，搅拌并加入还原剂连二亚硫酸钠0.2公斤，制得还原剂溶液1；
7、在E搅拌缸中加入去离子水20公斤，搅拌并加入还原剂亚硫酸钠1.5公斤，制得还原剂溶液2；
8、在F搅拌缸中加入去离子水5公斤，搅拌并加入还原剂维生素C 0.3公斤，制得还原剂溶液3；
9、在反应釜中加入去离子水205公斤，异构醇聚氧乙烯醚3公斤，充氮气然后加热到55℃停止加热，并停氮气，
10、在55℃时将A预乳化釜中的核层预乳液称重总量的20公斤泵送至反应釜中，搅拌两分钟后再将引发剂溶液1加入反应釜；加完料搅拌两分钟后再匀速加入还原剂溶液1。
11、观察反应温度自动上升，且釜壁处稍有蓝光出现，用冷却水控制反应温度在64-68℃之间，待反应温度稳定后即可开始加料。
12、加料时先匀速加入A预乳化釜中的剩余核层预乳液，5分钟后开始同步匀速加入引发剂溶液2和还原剂溶液2。
13、加料期间反应温度控制在68-70℃之间，先加A预乳化釜中的核层预乳液，加料时间为4小时；再加B预乳化釜的壳层预乳液，加料时间为1小时； 引发剂溶液2和还原剂溶液2的加料时间为5小时；在A预乳化釜中的核层预乳液加完后立即开始匀速加入预乳化釜（B）中的预乳液。
14、加料过程必须要控制好预乳化液、引发剂溶液2和还原剂溶液2三者之间的流速。若三者流速失衡，则会造成出现细小的渣子。
15、引发剂溶液2和还原剂溶液2加料完成后需保温1.5小时，反应温度控制在69-71℃之间。
16、保温结束，用冷却水将反应温度调整在65℃.
17、65℃时同步匀速加入引发剂溶液3和还原剂溶液3，加料时间为1小时，反应温度控制在65-62℃之间，加完保温30分钟，消除残余单体。
18、保温结束用冷却水降温至40℃，然后加入AMP-95进行PH值调节7.5，去离子水适量调节合格，然后进行过滤包装。
取样按GB/T26023-2006对乳液进行了检测，检测结果如下：
检测项目 测试结果
外观：透明稍有蓝光
固含量：45%
PH值：7-8
粘度：110mpa.s(2#60r/rim25℃)
钙离子稳定性：48小时无分层、无沉淀
耐水白试验：≥240小时
贮存稳定性：6个月良好
硬度测试按GB/T6739-2006测试：≥1H。
Claims (2)
1.一种水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液的制备方法，采用壳-核结构的聚合方式，其特征是包括:
在乳化釜中加入去离子水80-120重量份，搅拌并加入乳化剂15-30重量份，再加入功能性单体5-15重量份、丙烯酸酯类硬单体180-240重量份、丙烯酸酯类软单体100-150重量份制得核层预乳化液；
在乳化釜中加入去离子水20-30重量份，搅拌并加入乳化剂4-8重量份，再加入功能性单体5-10重量份、丙烯酸酯类硬单体50-60重量份、丙烯酸酯类软单体30-40重量份制得壳层预乳化液；
在搅拌缸中加入去离子水10-15重量份，搅拌并加入引发剂1-3重量份，制得引发剂溶液A；
在搅拌缸中加入去离子水20-40重量份，搅拌并加入引发剂0.5-1.5重量份，制得引发剂溶液B；
在搅拌缸中加入去离子水5-10重量份，搅拌并加入引发剂1-3重量份，制得引发剂溶液C；
在搅拌缸中加入去离子水5-15重量份，搅拌并加入还原剂0.2-0.6重量份，制得还原剂溶液D；
在搅拌缸中加入去离子水20-40重量份，搅拌并加入还原剂1-2重量份，制得还原剂溶液E；
在搅拌缸中加入去离子水5-10重量份，搅拌并加入还原剂 0.2-0.5重量份，制得还原剂溶液F；
在反应釜中加入去离子水200-300重量份，搅拌并加入乳化剂3-6重量份，充氮气后加热到52-55℃停止加热，并停氮气，将20-30重量份核层预乳化液送入反应釜中，搅拌1-3分钟后，再将引发剂溶液A加入反应釜后搅拌1-3分钟后，再将还原剂溶液D加入反应釜；
控制反应温度在64-68℃之间，待反应温度稳定后，先匀速加入剩余的核层预乳化液，4-6分钟后开始同步匀速加入引发剂溶液B和还原剂溶液E，核层预乳化液加完后立即开始匀速加入剩余的壳层预乳化液；加料期间反应温度控制在68-70℃之间，核层预乳化液加料时间为3-5小时，壳层预乳化液加料时间为0.5-1.5小时；
加料完成后反应温度控制在69-71℃之间进行保温反应1-2小时，保温反应结束后降温至64-66℃时，在0.8-1.2小时内同步匀速加入引发剂溶液C和还原剂溶液F，加料完成后在62-65℃之间保温1-2小时；
保温结束后降温至40℃以下，加入pH调节剂调整其pH值7-9，然后进行过滤制得。
2.按照权利要求1所述的水性木器漆用水性丙烯酸酯类改性乳液的制备方法，其特征是:
所述乳化剂包括烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇苯基醚、乙氧基壬基酚、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、异构醇聚氧乙烯醚中的一种或几种；
丙烯酸酯类硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种；
丙烯酸酯类软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基已酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；
核层预乳化液中的功能性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯一种或几种和乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
壳层预乳化液中的功能性单体包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述引发剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化氢中的一种或几种；所述的还原剂包括连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或维生素C中的一种或几种；
所述pH调节剂包括浓度25%的氨水或AMP-95。
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