CN103739200B - 一种低温封结玻璃及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低温封结玻璃及其配制方法，包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：次硝酸铋63.3%～66.9%，硼酸13.1%～14.5%，碳酸钡14.3%～15.7%，二氧化硅2.8%～3.1%，氢氧化铝1.0%～1.3%，氧化铜1.9%～2.1%。采用按要求配制的低温封结玻璃在低温下即可达到完好的烧结效果，具备良好的密封性能，在该温度下烧结，由于温度低，材料的晶粒生长缓慢，在烧结完后，经金相组织分析，材料晶粒未发现明显的长大，保持着材料原有的韧性，不会造成热电极在高温下沿晶脆断。

Description

一种低温封结玻璃及其制备方法

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种低温封结玻璃及其配制方法。

背景技术

因装配式热电偶的热电极与管咀装配好后隔离，为保证热电极与管咀之间的固定，需填充固定封结玻璃，传统烧结使用的90#玻璃粉，烧结温度为1150℃～1250℃，由于烧结温度过高，烧结过程中易造成热电极材料晶粒的长大，随着电极晶粒的长大，材料的韧性降低，材料容易发生脆断。因此需寻求一种低温烧结材料，国内市场上还没有找到满足要求的固定材料，需自行研制。

发明内容

为克服传统封结材料的烧结温度过高，使用温度过低等不足，本发明提供一种低温封结玻璃及其制备方法。

本发明采取的技术方案为：

一种低温封结玻璃，包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：

进一步地，上述低温封结玻璃，次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜的重量百分比为：

上述低温封结玻璃的制备方法为：

步骤1：将次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；

步骤2：将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100℃～1150℃的高温炉内烧结15min～20min，然后取出坩埚进行冷却1min～2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；

步骤3：取出烘干；

步骤4：进行球磨，颗粒应在50～200目范围内。

使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤：

步骤1：将封结玻璃颗粒装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；

步骤2：将热电偶组合件放在立式炉中，随炉升温至590℃～630℃，保温0.5h～1h后，随炉冷却到100℃以下取出；

步骤3：检验：检验烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于1mm的气泡，则合格；否则重新烧结。

有益技术效果：采用按要求配制的低温封结玻璃在低温下即可达到完好的烧结效果，具备良好的密封性能，在该温度下烧结，由于温度低，材料的晶粒生长缓慢，在烧结完后，经金相组织分析，材料晶粒未发现明显的长大，保持着材料原有的韧性，不会造成热电极在高温下沿晶脆断。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：一种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：

上述低温封结玻璃的制备方法为：

步骤1：将次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；

步骤2：将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100℃的高温电阻炉内烧结20min，然后取出坩埚进行冷却2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；

步骤3：取出后，放入高温箱内150℃干燥1h；

步骤4：玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨30小时，使用筛子挑选颗粒应在50～200目范围内。

使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤：

步骤1：将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；

步骤2：将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620℃，保温0.5h～1h后，随炉冷却到100℃以下取出；

步骤3：检验：观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于1mm的气泡，则合格；否则重新烧结。

实施例2：一种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：

上述低温封结玻璃的制备方法为：

步骤1：将次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；

步骤2：将混匀的原材料装入坩埚内，坩埚选用素瓷坩埚，放到1150℃的高温电阻炉内烧结15min，然后取出坩埚进行冷却1min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；

步骤3：取出后，放入高温箱内150℃干燥1h；

步骤4：玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨25小时，使用筛子挑选颗粒应在50～200目范围内。

使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤：

步骤1：将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；

步骤2：将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620℃，保温0.5h～1h后，随炉冷却到100℃以下取出；

步骤3：检验：观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于1mm的气泡，则合格；否则重新烧结。

实施例3：一种低温封结玻璃，材料包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：

上述低温封结玻璃的制备方法为：

步骤1：将次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；

步骤2：将混匀的原材料装入素瓷坩埚内，放到1120℃的高温电阻炉内烧结18min，然后取出坩埚进行冷却1.5min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；

步骤3：取出后，放入高温箱内150℃干燥1h；

步骤4：玻璃体放入球磨筒内，刚玉球磨30小时，使用筛子挑选颗粒应在50～200目范围内。

使用上述封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，包括以下步骤：

步骤1：将封结玻璃粉装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；

步骤2：将热电偶组合件放在高温井式电炉内，随炉升温至620℃，保温0.5h～1h后，随炉冷却到100℃以下取出；

步骤3：检验：观察烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于1mm的气泡，则合格；否则重新烧结。

Claims (4)

1.一种低温封结玻璃，其特征在于：包括次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜，余量为不可避免的杂质，其组成按重量百分比为：

2.根据权利要求1所述的低温封结玻璃，其特征在于：上述低温封结玻璃，次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜的重量百分比为：

3.根据权利要求1所述的低温封结玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将次硝酸铋、硼酸、碳酸钡、二氧化硅、氢氧化铝和氧化铜按照重量百分比称准并充分混合均匀；

步骤2：将混匀的原材料装入坩埚内，放到1100℃～1150℃的高温炉内烧结15min～20min，然后取出坩埚进行冷却1min～2min，将熔融的玻璃体迅速放入常温水中；

步骤3：取出烘干；

步骤4：进行球磨，颗粒应在50～200目范围内。

4.使用根据权利要求1所述的低温封结玻璃对热电偶的热电极与管咀进行烧结的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将封结玻璃颗粒装入管咀后部，粉装平后将管咀垂直放置在固定夹具上；

步骤2：将热电偶组合件放在立式炉中，随炉升温至590℃～630℃，保温0.5h～1h后，随炉冷却到100℃以下取出；

步骤3：检验：检验烧结部位是否有气泡存在，若无直径大于1mm的气泡，则合格；否则重新烧结。