CN103730258A - 用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉,其包括阳极粉、二甲基砜和溶剂,在所述阳极混粉中,所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~20%,且所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~30%。本发明的阳极混粉中,钽粉的流动性较高,且脱蜡后碳、氧等元素残留少,容量引出率可以提高5~8%,进而可以降低后续工序(阴极制造)的加工难度并能够提高产品的漏电流衰减速度。
Description
技术领域
本发明涉及固体电解电容器的阳极的制造,特别是涉及一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉。
背景技术
目前固体电解电容器的小型化趋势愈演愈烈,以钽电容为例,超高比容钽粉的应用已成为主要发展方向,随着钽粉比容的增高,钽粉的粒径越来越小,目前,钽粉混粉时,使用的粘合剂为石蜡、硬脂酸、樟脑、甘油、苯甲酸等,但这些粘合剂应用于高比容钽粉产品时,调和后的钽粉易局部球团化,导致形成阳极块后,芯块内部容易出现部分“死孔”,当被覆阴极层二氧化锰时,内部不易渗透,影响产品的容量引出率、导致电容量变化率过大等质量问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:弥补上述现有技术的不足,提出一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉,在该阳极混粉中,钽粉的流动性较高,且脱蜡后碳、氧等元素残留少,容量引出率可以提高5~8%,进而可以降低后续工序(阴极制造)的加工难度并能够提高产品的漏电流衰减速度。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决:
一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉,包括阳极粉、二甲基砜和溶剂,在所述阳极混粉中,所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~20%,且所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~30%。
优选地,所述二甲基砜的重量为所述阳极粉末的重量的1%~10%。
优选地,所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~10%。
优选地,所述阳极粉的比容≥12万μF·V/g。
优选地,所述溶剂为酮类、酯类和醇类中的至少一种。
优选地,所述阳极粉的材料为多孔阀作用的铌、钽、铝和钛中的一种或两种以上的合金,或一氧化铌。
本发明与现有技术对比的有益效果是:本发明采用的以上技术方案中,二甲基砜所起的作用相当于粘结剂的作用,所用的溶剂需要能溶解二甲基砜,这样将阳极混粉在本领域常用的温度条件下搅拌一定时间后,在阳极粉颗粒表面能包裹上一薄层均匀的二甲基砜层,这可以提高阳极混粉的流动性,使得颗粒间和颗粒与模具内壁的摩擦都大为减小,在脱蜡后,阳极块的“死孔”减少,从而可以得到密度均匀而致密的阳极块,试验证明,被膜完成后容量引出率可以提高5~8%,进而可以降低后续工序(阴极制造)的加工难度并能够提高产品的漏电流衰减速度。
附图说明
图1是本发明实施例一与对比例一制得的芯块的粉料偏差(%)的直方图;
图2是本发明实施例一制得的芯块的SEM图;
图3是采用现有技术的对比例一制得的芯块的SEM图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉,在一个实施例中,包括阳极粉、二甲基砜和溶剂,在所述阳极混粉中,所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~20%,且所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~30%。
在一些优选实施例中:所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~10%。所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~10%。所述阳极粉的比容≥12万μF?V/g。所述溶剂为酮类、酯类和醇类中的至少一种。所述阳极粉的材料为多孔阀作用的铌、钽、铝和钛中的一种或两种以上的合金,或一氧化铌。
将阳极混粉在本领域常规的条件下(如20~100℃的温度条件下搅拌0.5~10h后)处理后,在阳极粉颗粒表面包裹上一薄层均匀的二甲基砜层,颗粒间和颗粒与模具内壁的摩擦都大为减小。脱蜡后,阳极块的“死孔”减少,从而可以得到密度均匀而致密的阳极块,被膜完成后容量引出率可以提高5~8%,进而可以降低后续工序(阴极制造)的加工难度并能够提高产品的漏电流衰减速度。
以钽电容为例,以下通过具体的实施例和对比例对本发明进行进一步阐述。实施例一
在120k(μF·V/g)的钽粉中加入二甲基砜和乙酸丁酯混合均匀,三者的质量比为:二甲基砜:乙酸丁酯:钽粉=3:30:50,采用本领域常规的方法,将该阳极混粉在60℃下搅拌2h后,制得标称容量为220μF的芯块。
用本例的阳极混粉,采用本领域常规的方法脱蜡后,碳含量<100ppm(用ICP分析仪,Perkin Elmer Optima测得),氧含量接近原来钽粉的固有氧含量(用氧含量分析仪,美国LECO测得)。
对比例一
与实施例一的区别在于:用樟脑替代二甲基砜作为粘合剂,其他同实施例一,采用与实施例一相同的设计制得标称容量为220μF的芯块。
实施例一和对比例一的对比结果如下:
比较实施例一和对比例一中的芯块的粉重偏差以观察钽粉流动性,粉量偏差对比见图1所示,其中,粉量偏差(%)=(粉量实测值/粉量设计值-1)×100%,从图1可以明显看出,实施例一制得芯块的粉量偏差分布比对比例一的更集中,说明在成型过程中,实施例一制得芯块的粉量变化量小,钽粉的流动性更好。
图2为实施例一制得的芯块的SEM图,图3为对比例一制得的芯块的SEM图,从图2和3可以明显看出,对于比容≥120k(μF·V/g)的超高比容钽粉,实施例一混粉制得的芯块表面颗粒均匀,无明显球团化现象。
分别将实施例一和对比例一的芯块化成、被膜后使用LCR测试仪测试容量,比较容量引出率,结果如下表(单位:μF)所示。
其中,容量引出率(%)=(被膜容量均值/化成容量均值)×100%
从表1中可以得出,实施例一制得产品的容量引出率明显优于对比例一,容量引出率提高7.24%。
因此,本发明的二甲基砜一方面能够提高钽粉的流动性,且C含量残留量小,能有效提高产品电性能,另一方面,发明人发现二甲基砜具有良好的造粒效果,在芯块的成型压制过程中能较好地保持钽粉原貌不受破损,使足够的微孔得到释放,便于阴极材料的被覆,提高容量引出率。
除了实施例一中给的阳极混粉中各组分的配比外,当采用二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~20%和二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~30%中的任意一个比例的阳极混粉制备固体电解电容器的阳极时,均具有以上的技术效果,在此不再赘述。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干等同替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于制备固体电解电容器阳极的阳极混粉,其特征在于:包括阳极粉、二甲基砜和溶剂,在所述阳极混粉中,所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~20%,且所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~30%。
2.如权利要求1所述的阳极混粉,其特征在于:所述二甲基砜的重量为所述阳极粉的重量的1%~10%。
3.如权利要求1所述的阳极混粉,其特征在于:所述二甲基砜的重量为所述溶剂的重量的0.5%~10%。
4.如权利要求1~3任意一项所述的阳极混粉,其特征在于:所述阳极粉的比容≥12万μF·V/g。
5.如权利要求1~3任意一项所述的阳极混粉,其特征在于:所述溶剂为酮类、酯类和醇类中的至少一种。
6.如权利要求1~3任意一项所述的阳极混粉,其特征在于:所述阳极粉的材料为多孔阀作用的铌、钽、铝和钛中的一种或两种以上的合金,或一氧化铌。
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WO2001019555A1 (en) * | 1999-09-16 | 2001-03-22 | Kemet Electronics Corporation | Process for producing powder metallurgy compacts free from binder contamination and compacts produced thereby |
US6485676B1 (en) * | 2000-09-11 | 2002-11-26 | Kemet Electronics Corporation | Atmospheric pressure method of thermally removing binder from porous compacts and binder-free compacts produced thereby |
CN102471909A (zh) * | 2009-06-29 | 2012-05-23 | 日立金属株式会社 | 铝箔的制造方法 |
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