CN103726378A - 低温下制备微晶纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：它的步骤如下：步骤1.将纤维素原料用浸润溶剂完全浸润，所述的浸润溶剂为水或质量百分比浓度不超过15wt%的酸溶液或质量百分比浓度不超过5wt%的氧化物溶液；步骤2.将步骤1浸润处理后的纤维素原料冷冻处理、粉碎；步骤3.将步骤2中粉碎得到的纤维素粉末进行高速剪切处理，对高速剪切处理后的产品进行后处理，即得到微晶纤维素。本发明提供的低温下制备微晶纤维素的方法可得到不同聚合度的微晶纤维素，并且聚合度均低于350，具有较高的结晶度；并可避免高温处理过程，耗能小，工艺简单，绿色环保。

Description

低温下制备微晶纤维素的方法
技术领域
本发明涉及一种微晶纤维素的制造方法，具体涉及一种低温下制备微晶纤维素的方法。
背景技术
纤维素是自然界中含量最丰富的天然高分子，广泛存在于植物、真菌细胞壁中，是来源最为广泛、含量最丰富的可再生资源。树木、麻、麦杆、稻草、甘蔗渣、棉等都是纤维素的主要来源。其中，棉花的纤维素含量最高，达到90%以上，一般木材中，纤维素常与半纤维素和木质素共存，纤维素的含量只有40%~50%之间。纤维素是一种β-(1, 4)-D-葡聚糖，由D-葡萄糖以β-(1, 4)糖苷键缩水聚合而成。其分子链上存在大量羟基，链间及链内的大量氢键作用力使纤维素分子链形成有序排列，形成直径约为3~4nm的纳米纤维（原纤丝），原纤丝结合在一起形成直径约为10~30nm的微纤维，微纤维进一步形成纤维束。同时由于纤维素链排列的规整性，纤维素中同时存在结晶区和无定形区。一般结晶区较致密，无定形区较松散。
微晶纤维素是由天然纤维素经过降解（一般发生在无定形区）得到的一类纯化的、部分降解的纤维素材料。微晶纤维素具有优异的稳定性、压缩性及生物安全性，广泛用于医药、化妆品、食品等领域，是一种重要的药物辅料。
传统制备微晶纤维素的方法是酸水解法，具体地，它是在高温下（一般为100oC以上）用强酸使纤维素无定形区分子链水解制备而得。水解后，纤维素结构被破坏，由细长纤维变为微米级的棒状或者球形结构。由于无定形区被水解，微晶纤维素的结晶度升高。但传统酸水解法需要消耗大量的酸和能源，在环境日益恶劣的今天，已不符合时代发展的需求。
在酸水解的基础上，黄科林等（CN101864685A）开发了一种近临界水法来制备微晶纤维素。利用近临界水高电离常数的特性，临界水同时具有酸催化和碱催化的功能，从而取代强酸实现纤维素的水解。由于无需加入强酸作为催化剂，该方法具有清洁无污染的优点。但它需要特殊的设备（高压釜），并且要在高温下进行（200~330℃），能耗较大。
Hanna等（美国专利6228213）公开了一种物理处理与酸水解相结合的方法。在80~200℃下，使纤维素-酸混合液通过挤出机挤出。挤出过程中产生的高压力促进了纤维素酸水解的过程。该方法具有反应时间短、酸的加入量小的优点，但是同样需要特殊的生产设备（螺杆挤出机）。科佩斯基等（CN1671743A）等也公开了一种微晶纤维素的制备方法。它是在高温高压下用挤出机挤出纤维素-过氧化氢混合液后，使纤维素材料不冷却继续水解，得到所需品质的微晶纤维素。
除了化学水解法，物理方法也可制备微晶纤维素，一般是通过高压或者高剪切或者辐射作用来实现的。Ha等（美国专利5769934）公开了一种蒸气喷发法。它是将纤维素原料在高温高压下（170℃）以上与水蒸气短暂接触后，迅速释放压力产生的高剪切作用力促使纤维素材料破碎得到所需微晶纤维素。该方法具有绿色环保的特点，但同样需要特殊的设备。许零等（CN101481424A）公开了一种通过辐射制备微晶纤维素的方法。它是在高能辐射作用下，纤维素链发生降解，然后通过机械碾磨过程制备超细微晶纤维素。
综上，目前报道的制造微晶纤维素的方法都存在以下缺陷中的一种甚至多种：需要特殊的生产设备（如挤出机、高压釜、高压蒸汽产生设备）；在较高温度下进行，耗能高；固液比较低，导致产率较低。这些缺陷提高了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温下制备微晶纤维素的方法。该方法无需特殊生产设备、可避免高温处理过程，耗能小，工艺简单。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：它的步骤如下：
步骤1. 将纤维素原料用浸润溶剂完全浸润，所述的浸润溶剂为水或质量百分比浓度不超过15wt%的酸溶液或质量百分比浓度不超过5wt%的氧化物溶液；
步骤2. 将步骤1浸润处理后的纤维素原料冷冻处理、粉碎；
步骤3. 将步骤2中粉碎得到的纤维素粉末进行高速剪切处理，对高速剪切处理后的产品进行后处理，即得到微晶纤维素。
按上述方案，所述步骤1中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者以上的混合，进一步优选为盐酸；所述步骤1中的氧化物为过氧化氢或NaClO2，进一步优选为过氧化氢。
按上述方案，所述步骤1中的纤维素原料包括但不限于棉纤维、木浆、麻、木杆、甘蔗渣，该纤维素原料的性状可为片状、絮状或粉末状。
按上述方案，所述步骤1中的纤维素原料是将纤维素原料经纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的纤维素，再进行使用。
按上述方案，所述的纯化处理方法为烧碱法或硫酸盐法或亚硫酸盐法。
按上述方案，所述步骤1中的浸润溶剂与纤维素原料的重量比即液固比为1:2-5:1。
按上述方案，所述步骤1中，浸润溶剂为水时，后处理过程依次为干燥、粉碎；浸润溶剂为酸溶液时，后处理过程依次为中和、水洗、干燥、粉碎；浸润溶剂为氧化物溶液时，后处理过程依次为水洗、干燥、粉碎。
按上述方案，所述步骤2中的冷冻处理是将纤维素原料的温度降至-10oC以下进行。
按上述方案，所述步骤2中的冷冻处理是将经浸润处理后的纤维素原料通过加入液氮、液体CO2、液氧处理，或者置于低温冷藏设备低温冷冻，至纤维素原料的温度降至-10oC以下。
按上述方案，所述的高速剪切处理为采用转速10000rpm以上的匀浆机进行处理。
本发明通过先将纤维素原料用溶剂充分完全浸润，基于溶剂浸润过程中，由于纤维素无定形区相对较松散的性质，溶剂在浸润纤维素材料时，主要溶胀纤维素无定形区，然后在低温环境下冷冻处理时，主要浸润在无定型区的溶剂会迅速结晶冷冻，该结晶过程中产生的压力会使纤维素膨胀而形成较疏松的结构，同时由于纤维素结晶区的非浸润性，这一破坏过程主要发生在无定形区，进而该被溶剂充分浸润的纤维素材料会变成脆性材质，易充分粉碎而得到尺寸较短的纤维素纤维。同时在高速剪切作用下，纤维素原料的结构会受到进一步的破坏与水解，可制备获得微晶纤维素。
本发明的有益效果：
本发明提供的低温下制备微晶纤维素的方法可得到不同聚合度的微晶纤维素，并且聚合度均低于350，具有较高的结晶度；并可避免高温处理过程，耗能小，工艺简单，绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的低温下制备微晶纤维素的方法工艺图。
图2为本发明实施例1-4得到的微晶纤维素产物的光学显微镜图（×180倍）。
具体实施方式
以下通过具体实施实例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不限制本发明。
实施例1
将20L水加入到10Kg经纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的的棉短绒纸浆中，搅拌使棉短绒纸浆充分溶胀浸润。将溶胀后的棉短绒纸浆加入液氮急速冷却后充分粉碎。粉碎后的纤维素原料在10000rpm匀浆机中高速剪切处理。高速剪切处理后的浆液经干燥、粉碎后得到微晶纤维素。具体工艺示意图如图1所示。
实施例2
将10L 15wt% 盐酸加入到10Kg经烧碱法纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的纯化后的棉短绒纸浆中，使棉短绒纸浆充分溶胀。溶胀后的纸浆用液氮急速冷却至纤维素原料的温度降至-10oC以下后充分粉碎。粉碎后的纤维素原料在10000rpm匀浆机中高速剪切处理。处理后的浆液经中和、洗涤、干燥、粉碎后得到微晶纤维素。
实施例3
将50L水加入到10Kg经纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的甘蔗渣中，使甘蔗渣原料充分溶胀。-20oC下将溶胀后的甘蔗渣低温储存后将其充分粉碎。粉碎后的纤维素原料在10000rpm匀浆机中高速剪切处理。处理后的浆液经干燥、粉碎后得到微晶纤维素。
实施例4
将30L 5wt%的H2O2水溶液加入到10Kg经纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的棉短绒纸浆中，使棉短绒纸浆充分溶胀。溶胀后的甘蔗渣用液氮进行急速冷却后充分粉碎。粉碎后的纤维素原料高速剪切处理。处理后的浆液经洗涤、干燥、粉碎后得到微晶纤维素。
实施例5
将10L 11wt% 盐酸加入到10Kg经烧碱法纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的的棉短绒纸浆中，使棉短绒纸浆充分溶胀。溶胀后的纸浆用液氮急速冷却后充分粉碎。粉碎后的纤维素原料在10000rpm匀浆机中高速剪切处理。处理后的浆液经中和、洗涤、干燥、粉碎后得到微晶纤维素。
各实施例中处理得到的微晶纤维素的聚合度、结晶度理化指标结果见表1，实施例1-4得到的微晶纤维素形貌表征的光学显微镜图见图2。由表1可知：本发明可以得到不同聚合度的微晶纤维素，并且聚合度均低于350，具有较高的结晶度。由图2可知：本发明得到的微晶纤维素为棒状或纤维状形貌。
 
表1 制备的微晶纤维素的理化性质
试样 聚合度（DP） 结晶度
实施例1 327 75%
实施例2 229 83%
实施例3 339 73%
实施例4 262 81%
实施例5 242 81%
注：聚合度按照美国药典USP35-NF30中微晶纤维素的聚合度测定方法测定；结晶度采用X射线衍射法测定。 

Claims (10)

1.低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：它的步骤如下：
步骤1. 将纤维素原料用浸润溶剂完全浸润，所述的浸润溶剂为水或质量百分比浓度不超过15wt%的酸溶液或质量百分比浓度不超过5wt%的氧化物溶液；
步骤2. 将步骤1浸润处理后的纤维素原料冷冻处理、粉碎；
步骤3. 将步骤2中粉碎得到的纤维素粉末进行高速剪切处理，对高速剪切处理后的产品进行后处理，即得到微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1中的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或者以上的混合；所述步骤1中的氧化物为过氧化氢或NaClO2。
3.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1中的纤维素原料包括但不限于棉纤维、木浆、麻、木杆、甘蔗渣，该纤维素原料的性状可为片状、絮状或粉末状。
4.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1中的纤维素原料是将纤维素原料经纯化处理去除其中的半纤维素和木质素得到α-纤维素含量高的纤维素，再进行使用。
5.根据权利要求4所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述的纯化处理方法为烧碱法或硫酸盐法或亚硫酸盐法。
6.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1中的浸润溶剂与纤维素原料的重量比为1:2-5:1。
7.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1中，浸润溶剂为水时，后处理过程依次为干燥、粉碎；浸润溶剂为酸溶液时，后处理过程依次为中和、水洗、干燥、粉碎；浸润溶剂为氧化物溶液时，后处理过程依次为水洗、干燥、粉碎。
8.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤2中的冷冻处理是将纤维素原料的温度降至-10oC以下进行。
9.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤2中的冷冻处理是将经浸润处理后的纤维素原料通过加入液氮、液体CO2、液氧处理，或者置于低温冷藏设备低温冷冻，至纤维素原料的温度降至-10oC以下。
10.根据权利要求1所述的低温下制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述的高速剪切处理为采用转速10000rpm以上的匀浆机进行处理。
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