CN103724947A - 耐候性优异的热塑性聚醚酯弹性体白色组合物 - Google Patents

耐候性优异的热塑性聚醚酯弹性体白色组合物 Download PDF

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CN103724947A
CN103724947A CN201210391111.0A CN201210391111A CN103724947A CN 103724947 A CN103724947 A CN 103724947A CN 201210391111 A CN201210391111 A CN 201210391111A CN 103724947 A CN103724947 A CN 103724947A
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李泽阳
刘森林
南建举
沈贵宏
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Abstract

本发明提供一种耐候性优异的热塑性聚醚酯弹性体白色组合物。它包含热塑性聚醚酯弹性体共聚物以及耐候性稳定剂组合物,该耐候性稳定剂组合物包含:酚类热稳定剂、硫代酯类稳定剂、三唑类光吸收剂和受阻胺类光稳定剂。这种热塑性聚醚酯弹性体组合物的耐候性能得到了显著的提高,从而可以拓展其在耐候性要求高的方面的应用,并由于其为白色料,故具有良好的染色性能。

Description

耐候性优异的热塑性聚醚酯弹性体白色组合物
技术领域
本发明涉及热塑性聚醚酯弹性体组合物及其制备方法,特别是涉及耐候性优异的热塑性聚醚酯弹性体白色组合物及其制备方法。
背景技术
热塑性聚醚酯弹性体(又称为聚酯弹性体)作为一种工程级弹性体,具有优异的物理机械性能,如高强度、高韧性、耐疲劳性、耐磨性、耐油性、耐氯性、良好的电性能以及耐低温性,因此近年来不断地扩展其应用,特别是在汽车、轨道交通方面得到广泛的应用。但由于热塑性聚醚酯弹性体中大量醚键的存在,容易受热氧化和光照时老化脆化,限制了它在一些室外或者光照比较多的产品应用,特别是在汽车很多零部件方面的应用。其中在著作“热塑性弹性体”第二版(ISBN 7-5025-2714-1)第八章中对此予以说明,聚酯弹性体降解反应主要是聚醚氧原子断链生成甲醛,甲醛被氧化成甲酸,甲酸又反过来促进断链,所以在考虑耐候性时以聚醚酯弹性体作为重点进行考察。
聚酯弹性体的耐候性能一般,特别是低硬度的聚酯弹性体。如果在聚酯弹性体只是加入普通的耐紫外组合添加剂,在测试时很难达到DIN 53508在汽车应用的PV1303或者SAEJ2412灰卡四级的标准,因为测试时不但考虑紫外光照,还需要考虑同时伴随的热老化情况。而市场上为了能达到灰卡四级标准的聚酯弹性体产品很多是添加了炭黑或者其它带有颜色的添加剂,从而给产品带来色污染,从而限制了产品的应用,本发明就是为了解决以上问题而研制。
在中国专利CN1303408A中,为解决聚酯弹性体的耐候性,其主要是添加活性炭和受阻胺类光稳定剂,而且其主要应用在薄膜领域。由于采用活性炭,该专利的产品会产生严重的色污染。
在中国专利CN200680010985.X中,主要采用二氧化钛、二氧化沛和氧化沛的纳米颗粒物的一种和多种有机紫外稳定剂组合,从而改善产品的耐候性能。该专利中只对产品的部分性能做出评估,而对要求更严格的产品色度变化的测试没有提到,从而无法对其耐候性进行完整评估。
同时在其它的专利以及专业论文中,在提高产品的耐候性能时,更多的是考虑光稳定剂组合,而实际上在进行耐候性能的评估过程中,其伴随着热氧化过程,因此在提高产品的耐候性能时,必须同时考虑提高产品的耐热性能的稳定剂组合,本专利的发明的组合稳定剂就包含两者的组合物。
综上所述,寻求一种既具有良好的耐候性又有良好的染色性的聚醚酯弹性体,就成为本发明的目的。
发明内容
为了达到上述目的,本发明提供一种白色热塑性聚醚酯弹性体组合物,它包含或优选由如下部分组成:
(1):100重量份热塑性聚醚酯弹性体共聚物;和
(2):包含或由如下组分组成的耐候性稳定剂组合物:
(2a):0.05-1重量份至少一种酚类热氧化稳定剂,
(2b):0.05-1重量份至少一种硫代酯类热氧化稳定剂,
(2c):0.05-1重量份至少一种三唑类光吸收剂;和
(2d):0.05-1重量份至少一种受阻胺类光稳定剂。
具体的实施方式
在一个优化的实施方案中,本发明耐候性优异的白色聚醚酯弹性体组合物包含或优选由如下部分组成:
(1):100重量份热塑性聚醚酯弹性体共聚物;和
(2):包含如下组分的耐候性稳定剂组合物:
(2a):0.08-0.8重量份至少一种酚类热氧化稳定剂,
(2b):0.08-0.8重量份至少一种硫代酯类热氧化稳定剂,
(2c):0.08-0.8重量份至少一种三唑类光吸收剂;和
(2d):0.08-0.8重量份至少一种受阻胺类的光稳定剂。
上述的热塑性聚醚酯弹性体共聚物是由二元羧酸、二元醇和聚亚烷基醚二醇共聚而得,即含有二元羧酸共聚单元、二元醇共聚单元和聚亚烷基醚二醇共聚单元。
所述热塑性聚醚酯弹性体含有占聚醚酯总重量25-95%的重复短链酯单元组成的聚酯硬段。所述短链酯单元可以下列通式(Ⅰ)表示:
Figure BDA00002257353800031
式中D为分子量小于250,优选为20~100的二元醇除去二羟基后剩余的二价基;R为分子量小于300,优选为70~150的二元羧酸除去二羧基后剩余的二价基;
所述热塑性聚醚酯弹性体含有占聚醚酯总重量5-75%的重复长链酯单元组成的聚醚酯软段。所述长链酯单元可以通式(Ⅱ)表示:
Figure BDA00002257353800041
式中R为自分子量小于300,优选为20~150的二元羧酸除去二羧基后剩余的二价基。G为自聚亚烷基醚二醇除去二羟基后剩余的二价基。
二元羧酸包括C2-10脂肪族二元羧酸和芳香族二元羧酸或它们的衍生物,优选为芳香族二元羧酸及其衍生物。
C2-10脂肪族二元羧酸优选为C2-8脂肪族二元羧酸,例如乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸或它们的混合物,优选为乙二酸、丁二酸、己二酸、辛二酸或它们的混合物。
芳香族二元羧酸优选为C6-10芳香族二元羧酸,例如苯二甲酸或萘二甲酸。苯二甲酸优选为对苯二甲酸、邻苯二甲酸或间苯二甲酸,更优选为对苯二甲酸。萘二甲酸优选为1,3-萘二甲酸、2,3-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、1,7-萘二甲酸。
二元羧酸的衍生物例如包括烷酯、酰卤或酸酐,优选为C1-4烷酯、酰氯或酸酐。苯二甲酸烷酯优选为苯二甲酸C1-4烷酯,如苯二甲酸二甲酯或苯二甲酸二乙酯。苯二甲酸酰卤优选为苯二甲酸酰氯。萘二甲酸烷酯优选为萘二甲酸C1-4烷酯,如萘二甲酸二甲酯或萘二甲酸二乙酯。萘二甲酸酰卤优选为萘二甲酸酰氯。
二元醇的碳原子数在2-8之间,优选2-6之间。二元醇例如包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇或它们的混合物,优选为乙二醇、丁二醇、己二醇或它们的混合物。
聚亚烷基醚二醇的分子量在800-6000之间,优选1000-4000之间。聚亚烷基醚二醇例如包括聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃。
上述的热塑性聚醚酯弹性体共聚物例如包括基于聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃与聚对苯二甲酸C1-4烷酯的嵌段共聚醚酯,优选为聚四氢呋喃与聚对苯二甲酸丁二醇酯的嵌段共聚醚酯,数均分子量大于20000。如美国杜邦公司的HYTREL和中纺投资发展股份有限公司的弹龙产品。
上述的耐候性稳定剂组合物由酚类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、三唑类光吸收剂和受阻胺类光稳定剂组合而成,该组合物不但提高了产品的耐候性能,而且没有色污染,其详细描述如下:
上述酚类稳定剂优选为N,N’-1,6-亚己基-二-[3,5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙烯酸十八碳醇酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-均三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯或它们的混合物,其市售如下:
N,N’-1,6-亚己基-二-[3,5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]其商品化产品为BASF的Irganox 1098;
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,其商品产品为BASF的Irganox 1010、大湖化工的Anox 20、旭电化工AO-60等;
β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙烯酸十八碳醇酯,其商品产品为BASF的Irganox 1076、大湖化工的Anox PP18、尤尼罗伊尔化学Naugard 76等;
1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-均三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮,其商品产品为BASF的Irganox 3114;
亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯,其商品产品为BASF的IRGAFOS 168;
酚类稳定剂优选为N,N’-1,6-亚己基-二-[3,5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯或它们的混合物。
上述硫代酯类稳定剂选自硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二(十八)酯、硫代二丙酸二(十四)酯、硫代二丙酸二(十三)酯、季戊四醇-四(3-月桂基硫代丙酸酯)或它们的混合物。其市售如下:
硫代二丙酸二月桂酯为DLTP,其中商品化有BASF的Irganox PS800、大湖化工的Lowinox DLTP;
硫代二丙酸二(十八)酯,其商品化产品有BASF的Irganox PS802、氰特化学的Cyanox DSTP;
硫代二丙酸二(十四)酯,其商品化产品有Cyanox DMTDP;
硫代二丙酸二(十三)酯简称DTDTP,其商品化产品有Evans ChemeticsLP的EvanstabTM 13;
季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)是天津利安隆化工有限公司产品;
硫代酯类稳定剂优选为硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二(十八)酯或它们的混合物;
上述的三唑类光吸收剂选自2-苯并三唑-2-基-4,6-二叔丁基苯酚、2-(2’-羟基-3’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2,2’-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4(叔-丁基-6-仲丁基)苯酚。
2-苯并三唑-2-基-4,6-二叔丁基苯酚,其商品名BASF的Tinuvin320;
2-(2’-羟基-3’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑,其商品名BASF的Tinuvin327,
2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑,其商品名BASF的Tinuvin326。
2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚,其商品名BASF的Tinuvin328。
2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑(UV5411氰特/329),其商品名BASF的Tinuvin329或者CYTEC公司的Cyasorb 5411。
2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(234),其商品名BASF的Tinuvin234。
2,2’-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚)(360),其商品名BASF的Tinuvin360。
2-(2H-苯并三唑-2-基)-4(叔-丁基-6-仲丁基)苯酚(350)其商品名BASF的Tinuvin350。
上述的三唑类光吸收剂优选自2-(2’-羟基-3’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、或它们的混合物。
上述的受阻胺类(HALS)光稳定剂剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]、N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)-1,6-己二胺和2,4-二氯-6(4-吗啉基)-1,3,5-三嗪的聚合物、1,6-己二胺,N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)与吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的甲基化聚合物,其市售产品如下:
双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯,其商品名BASF的Tinuvin770。
聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯,其商品名BASF的Tinuvin 622。
聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]],其商品名BASF的Chimassorb 944。
N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)-1,6-己二胺和2,4-二氯-6(4-吗啉基)-1,3,5-三嗪的聚合物,其商品名为Cytec化学Cysorb UV3346。
1,6-己二胺,N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)与吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的甲基化聚合物,其商品名为Cytec化学Cysorb UV3529。
上述的受阻胺类光稳定剂优选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]或它们的混合物。
通过采用上述耐候性稳定剂组合可以显著的提高聚酯弹性体的耐候性能,并且不产生色污染。
实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。然而,这些实施例仅用于说明的目的,而不用于限制本发明的保护范围。
在科倍隆科亚(南京)机械有限公司CTE35双螺杆挤出机中200-220℃将聚醚酯弹性体共聚物和各种耐候性稳定剂组合按比例共混造粒,并在广东震德塑料机械厂CJ80E注塑机上230℃注塑制作100×100mm样板,以便进行耐候性能测试。
测试标准:按照大众标准PV1303进行3个周期的测试。
判定依据:灰卡级别,分五级,数字越大耐候性越好。
聚醚酯弹性体共聚物:
HP3011是一种基于聚四氢呋喃和PBT的嵌段共聚醚酯,邵氏硬度为35D,商品名为弹龙,由中纺投资发展股份有限公司生产。
HP4011是一种基于聚四氢呋喃和PBT的嵌段共聚醚酯,邵氏硬度为40D,商品名为弹龙,由中纺投资发展股份有限公司生产。
酚类稳定剂:Irganox1098,购自BASF公司;
硫代酯类稳定剂:PS802(DSTP),购自BASF公司;
三唑类吸收剂:Tinuvin 234或者328,购自BASF公司;
受阻胺类光稳定剂:Tinuvin 770、622,Chimassorb 944,均购自BASF公司。
实例1:
通过耐候性稳定剂的组合,考察其对HP3011耐候性能的影响。
表一
  对比例1   对比例2   对比例3   对比例4   对比例5   实施例1
  HP3011   100   100   100   100   100   100
  1098   0.2   0.2   0.2
  168   0.2
  DSTP   0.2   0.2
  234   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  622   0.2   0.2   0.2
  770   0.2
  944   0.2
  灰卡级别   2.8   2.4   2.3   2.4   2.6   4.09
从表一可以看出,当采用耐候性稳定剂组合时,对产品的耐候性能稳定效果明显。
实验2
通过改变稳定剂的组合,考察其对产品HP4011耐候性能的影响。
表二
 对比例6  对比例7  对比例8  对比例9  实施例2  实施列3  实施例4
  HP4011  100  100  100  100  100  100  100
  1098  0.2  0.1  0.2  0.2
  DSTP  0.2  0.1  0.2  0.2
  234  0.2  0.2  0.2  0.1  0.2  0.2
  770  0.2  0.2
  944  0.2
  622  0.2  0.1  0.2
  灰卡级别  3.3  2.8  2.9  2.8  3.7  4.15  4.22
  样板表面  无  无  无  无  无  无  无
从表二中可以看出,使用热稳定更好的基料,其耐候性能比表一中的更好。
实验3
通过改变稳定剂的组合,考察其对HP3011耐候性能的影响。
表三
 对比例10  实施例5  实施列6  实施列7  实施列8  实施列9
  HP3011  100  100  100  100  100  100
  1098  0.2  0.2  0.2  0.4  0.2
  DSTP  0.2  0.2  0.2  0.4  0.2
  328  0.2  0.2  0.2  0.2  0.4
  770  0.2
  944  0.2
  622  0.2  0.2  0.4
  灰卡级别  2.02  4.05  4.01  4.08  4.36  4.25
从表三中,当增加热老化添加剂的量或者光稳定剂的添加量都可以提高产品的耐候性能,提高灰卡级别。

Claims (10)

1.一种热塑性聚醚酯弹性体组合物,它包含:
(1):100重量份热塑性聚醚酯弹性体共聚物;和
(2):包含如下组分的耐候性稳定剂组合物:
(2a):0.05-1重量份至少一种酚类热氧化稳定剂,
(2b):0.05-1重量份至少一种硫代酯类热氧化稳定剂,
(2c):0.05-1重量份至少一种三唑类光吸收剂;和
(2d):0.05-1重量份至少一种受阻胺类光稳定剂。
2.如权利要求1所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的耐候性稳定剂组合物由如下组分组成:
(2a):0.08-0.8重量份至少一种酚类热氧化稳定剂,
(2b):0.08-0.8重量份至少一种硫代酯类热氧化稳定剂,
(2c):0.08-0.8重量份至少一种三唑类光吸收剂;和
(2d):0.08-0.8重量份至少一种受阻胺类的光稳定剂。
3.如权利要求1或2所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的热塑性聚醚酯弹性体共聚物包含芳香族二元羧酸共聚单元、分子量62-500的短链二元醇共聚单元和分子量为800-6000之间的聚亚烷基醚二醇共聚单元。
4.如权利要求1或2所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的酚类热稳定剂选自N,N’-1,6-亚己基-二-[3,5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰胺]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙烯酸十八碳醇酯、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-均三嗪-2,4,6[1H,3H,5H]三酮、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基芐基)苯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、或它们的混合物。
5.如权利要求1或2所述的热塑性聚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的硫代酯类稳定剂选自硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二(十八)酯、硫代二丙酸二(十四)酯、硫代二丙酸二(十三)酯、季戊四醇-四(3-月桂基硫代丙酸酯)、或它们的混合物。
6.如权利要求1或2所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的硫代酯类稳定剂选自硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二(十八)酯、或它们的混合物。
7.如权利要求1或2所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的三唑类光吸收剂剂选自2-苯并三唑-2-基-4,6-二叔丁基苯酚(320)、2-(2’-羟基-3’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2,2’-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4(叔-丁基-6-仲丁基)苯酚、或它们的混合物。
8.如权利要求7所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的三唑类光吸收剂选自2-(2’-羟基-3’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、或它们的混合物。
9.如权利要求1或2所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的受阻胺类(HALS)光稳定剂剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]、N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)-1,6-己二胺和2,4-二氯-6(4-吗啉基)-1,3,5-三嗪的聚合物、1,6-己二胺,N,N-双(2,2,6,6-四甲基-哌啶基)与吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的甲基化聚合物、或它们的混合物。
10.如权利要求9所述的热塑性聚醚酯弹性体组合物,其特征在于,所述的受阻胺类光稳定剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]、或它们的混合物。
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