CN101812223A - 聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及制备方法 - Google Patents
聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及制备方法，该组合物包括以下组分及含量(wt％)：聚碳酸酯树脂(PC)60-72、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)20-30、冲击改性剂4-15、特殊哑光剂2-10、加工助剂0.1-1.5，将以上材料在高速混合器中预混3-10min，得到的预混料置于双螺杆挤出机中进行熔融挤出，冷却造粒，得到产品。与现有技术相比，本发明制备工艺合理，解决了聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PC/PET)组合物光泽度高，不能满足一些特殊场合使用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种组合物及其制备方法，尤其是涉及一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及制备方法。
背景技术
在聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的组合物的各种应用中，某些领域要求低光泽表面，这些应用领域主要为汽车、装饰品、电子电器等，如汽车内饰件，设计时需要注意仪表板的反光度，既要提高仪表的可见度，又要通过表罩的漫反射方法减少眩光，还要防止仪表板上的高点在前风窗玻璃的内表面形成反射影像，以免干扰驾驶员的视觉，所以必须对仪表板表面进行消光或哑光处理，以获得舒适安全的驾驶感觉。
传统的解决上述需求的技术手段有：
1、通过表面压花，即皮纹化处理可以达到很好的效果，但有时并不能达到所需的要求，而且需要增加单独的压花环节，增加了成本。同时在随后的使用过程中由于磨损可能去除花纹，重新导致光泽呈现。
2、添加填料，如二氧化钛、二氧化硅、硅酸盐或铝酸盐及其它相似的惰性矿物质，尽管也可以达到消除模制品表面光泽的目的，但要达到一定哑光度需要添加大量的填料，从极大的降低模制品的物理机械性能或导致化学性能的劣化，特别是对材料韧性造成极大的损失。
3、添加不相容的第三组分：比如未接枝的橡胶粉、凝胶化的SAN(超高分子量苯乙烯-丙烯腈共聚物)、超高分子量的PS(聚苯乙烯)、超高分子量丙烯酸类聚合物等等，在改善制品光泽的同时同样存在上述不足。
4、添加带反应官能团的高分子聚合物，比如PS-g-GMA等，在改善制品光泽度时由于反应活性差，需要添加量高，效率低，对机械性能等有一定影响。
国内外很多专利研究聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的合金改性，但是很少有研究低光聚泽碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的合金改性。有些专利提到加入填料，但主要在于改善尺寸稳定性、翘曲等问题，材料的光泽度方面没有明显改善。如EP-A 135904描述了含有聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丁二烯型接枝共聚物和用量至多4wt％的滑石的聚碳酸酯模塑组合物，其改善翘曲和韧性，但是其光泽仍然很高。JP-A 07025241描述了具有高刚性和高表面质量的聚碳酸酯模塑聚合物，该模塑组合物添加有5-10wt％滑石，其具有高表面质量，光泽度较高。
但是低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物(PC/PET)市场应用广泛，具有十分明显的市场需求。所以需要开发一种低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物(PC/PET)既具有优异的哑光度同时能保持共混组合物良好的机械性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有优异的哑光度同时能保持共混组合物良好的机械性能的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及含量(wt％)：
聚碳酸酯树脂(PC) 60-72；
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 20-30；
冲击改性剂 4-15；
特殊哑光剂 2-10；
加工助剂 0.1-1.5。
所述的聚碳酸酯树脂的分子量为10000-50000。
所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的粘度为0.4-1.5dl/g。
所述的冲击改性剂选自市售MBS、市售ACR、市售ASA或市售AES中的一种或几种，优选市售MBS或市售ACR冲击改性剂。
所述的特殊哑光剂为插层有机物的蒙脱土。
所述的有机物为含有至少两个环氧官能基团的长链烷烃类有机物。
所述的蒙脱土为经有机改性后层状结构的硅酸盐粘土，平均晶片厚度小于30nm。
所述的加工助剂选自润滑剂、抗氧剂、酯交换抑制剂、脱模剂或着色剂中的一种或几种。
所述的润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡，所述的抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂，所述的酯交换抑制剂选自亚磷酸酯类化合物，所述的脱模剂选自硅酮类脱模剂，所述的着色剂选自炭黑、Fe2O3红或TiO2。
一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量(wt％)准备原料：
聚碳酸酯树脂(PC) 60-72，
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 20-30，
冲击改性剂 4-15，
特殊哑光剂 2-10，
加工助剂 0.1-1.5；
(2)将以上材料在高速混合器中预混3-10min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机中，控制温度为230-300℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PC/PET)组合物。
与现有技术相比，本发明主要通过添加一种特殊的哑光剂，首先，利用添加纳米蒙脱土，在树脂成型加工过程中流于制件表面产生纳米滞留效应，降低表面光泽，其效果比一般填料更有效，在低添加量同时具有优异的机械性能。然后，添加带反应官能团的有机哑光剂对纳米蒙脱土进行插层，提高纳米蒙脱土与基材相容性并且进一步改善哑光效果，起到协效作用，从而达到既具有优异的哑光度同时能保持共混组合物良好的机械性能的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-6
聚碳酸酯(PC)：该组合物含有作为组分A的聚碳酸酯或两种或多种不同的聚碳酸酯的混合物。聚碳酸酯树脂在分子量调节剂和催化剂存在在，通过使二元酚与光气发生反应或通过使二元酚与类是碳酸二苯酯的碳酸酯预聚体的酯交换反应来制备。该聚碳酸酯树脂包括直链聚碳酸酯、支链聚碳酸酯以及聚酯碳酸酯共聚物。优选用于本发明的二元酚是双酚，并且最优选的二元酚是被称为“双酚A”的2，2-双-(4-羟苯基)-丙烷。双酚A可部分地或全部用其他二元酚替代。二元酚的实例是对苯二酚、4，4-二羟基联苯、5-甲基间苯二酚、5-苯基间苯二酚、5-叔丁基间苯二酚、5-枯基间苯二酚等。
聚碳酸酯树脂(A)重均分子量优选10000-50000g/mol，更优选20000-40000g/mol。重均分子通过凝胶渗透色谱法，使用交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱，在1mg/ml的样品浓度下来测量并采用聚苯乙烯标样校正。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)：该组合物含有作为组分B的聚对苯二甲酸乙二醇酯或两种或多种不同的聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物。优选的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)按已知的对苯二甲酸(或其反应性衍生物)和具有乙二醇链段的脂肪族或环脂肪族制备。其中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)也可选用通过引入相对少量的三或四元醇或三或四元羧酸来支化的PET。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)一般特性粘度在大约0.3-1.5dl/g，优选0.4-1.3dl/g，特别优选0.6-0.9dl/g，以上粘度各自在苯酚/邻二氯苯(1∶1重量份)在23℃下测量。
冲击改性剂：玻璃化转变温度在-5℃以下，优选在-15℃以上，更优选在-30℃以上，最优选在-50℃以下的橡胶弹性聚合物的一种或两种或多种不同橡胶弹性体聚合物的混合物。该类橡胶弹性体一般为MBS、ACR、ASA、AES等核壳结构的橡胶弹性体。其中优选MBS、ACR类冲击改性剂。该类核壳结构的冲击改性剂的平均粒径一般选0.01-2um，优选0.05-1.0um，更优选为0.1-0.08um，最优选为0.15-0.4um。
特殊哑光剂：插层有机物的蒙脱土。具体插层方法可为溶液插层法和熔融插层法。蒙脱土为经有机改性后层状结构的硅酸盐粘土，平均晶片厚度小于30纳米。有机物为含有至少两个环氧官能基团的有机物，可谓长链烷烃类、乙烯类、乙烯-丙烯酸酯类、苯乙烯类等，如AS-g-GMA，PS-g-GMA，PE-g-GMA。
加工助剂：主要包括润滑剂、抗氧剂、酯交换抑制剂、脱模剂、稳定剂、染料、颜料等，总计0.1-1.5％。润滑剂包括季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、聚乙烯蜡(如AC-540A等)；抗氧剂包括亚磷酸酯类抗氧剂(如168等)、受阻酚类抗氧剂(如IRGANOX 1076、IRGANOX245等)；酯交换抑制剂包括亚磷酸酯类化合物(如亚磷酸三苯酯TPP-i等)脱模剂包括硅酮类脱模剂(如道康宁MB-50等)；着色剂包括炭黑、Fe2O3红、TiO2等。
具体材料组成如下所示：
组分A-1：PC201-10分子量约30000 LG-DOW；
组分A-2：PC201-22分子量约25000 LG-DOW；
组分B-1：PET 粘度为0.9dl/g 仪征化纤；
组分B-2：PET 粘度为0.65dl/g 仪征化纤；
组分C：EXL2691A，来自Rohmhaas；
组分D-1：特殊的哑光剂，蒙脱土的片层厚度为25nm，熔融插层法制备，其中有机物主要为AS-g-GMA，其中GMA含量为2％，分子量为50000；
组分D-2：未经有机插层的蒙脱土；
组分D-3：普通滑石粉；
组分E：加工助剂，包括润滑剂季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、亚磷酸酯类抗氧剂
168、受阻酚IRGANOX245、亚磷酸三苯酯(TPP-i)和硅酮类脱模剂道康宁MB-50，其重量比为2∶2∶2∶1∶1。
各组分含量如表1所示。
将以上材料按表1比例在高速混合器中预混3-10min，再将预混料通过双螺杆挤出机，在230-300℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到低光泽聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物。
对比例1-3
按照以下组分准备原料：
组分A-1：PC201-10分子量约30000 LG-DOW；
组分A-2：PC201-22分子量约25000 LG-DOW；
组分B-1：PET 粘度为0.9dl/g 仪征化纤；
组分B-2：PET 粘度为0.65dl/g 仪征化纤；
组分C：EXL2691A，来自Rohmhaas；
组分D-1：特殊的哑光剂，蒙脱土的片层厚度为25nm，熔融插层法制备，其中有机物主要为AS-g-GMA，其中GMA含量为2％，分子量为50000；
组分D-2：未经有机插层的蒙脱土；
组分D-3：普通滑石粉；
组分E：加工助剂，包括润滑剂季戊四醇硬脂酸酯(PETS)、亚磷酸酯类抗氧剂168、受阻酚IRGANOX245、亚磷酸三苯酯(TPP-i)和硅酮类脱模剂道康宁MB-50，其重量比为2∶2∶2∶1∶1。
各组分含量如表1所示。
将以上材料按表1比例在高速混合器中预混3-10min，再将预混料通过双螺杆挤出机，在230-300℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到对比产物。
表1
| 组分(wt％) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 组分A-1 | 60 | 60 | 60 | 60 | 38 | 35 | 72 | 60 | 60 |
| 组分A-2 | / | / | / | / | 30 | 30 | / | / | / |
| 组分(wt％) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 组分B-1 | 30 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | / | 30 | / |
| 组分B-2 | / | / | / | / | / | / | 20 | / | 20 |
| 组分C | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 4 | 8 | 15 |
| 组分D-1 | / | / | / | 10 | 2 | 5 | 4 | 2 | 5 |
| 组分D-2 | / | / | 10 | / | / | / | / | / | / |
| 组分D-3 | / | 10 | / | / | / | / | / | / | / |
| 组分E | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1.5 | 0.1 | 1.5 | 1 |
性能测试：
使用海天注塑机进行注射各类测试样条和色板。
拉伸测试：按照ISO527标准测试，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量：按照ISO178标准测试，速度2mm/min，跨距64mm；
Izod冲击强度：按照ISO180标准测试，23℃；
Vicat软化温度：按照ISO306标准测试，5Kg，50℃/h。
光泽度：按照ASTM D523在60°使用Garden Gloss Meter测试3mm后的普通色板和K31哑光皮纹色板的表面光泽，并以光泽单位(GU)为单位记录，其中标准黑色玻璃片的光泽度为100GU。机械性能测试结果如表2所示，光泽度性能测试如表3所示。
表2
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 拉伸强度(Mpa) | 58.6 | 59.1 | 60.2 | 63.8 | 60.1 | 62.0 | 61.9 | 60.8 | 61.8 |
| 弯曲模量(Mpa) | 2012 | 2156 | 2319 | 2398 | 2102 | 2238 | 2271 | 2194 | 2297 |
| Izod冲击强度(KJ/m2) | 49.2 | 18.4 | 23.0 | 45.1 | 42.9 | 46.2 | 19.5 | 44.4 | 56.1 |
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| Vicat软化温度(℃) | 124.2 | 125.8 | 128.0 | 129.4 | 124.0 | 126.9 | 127.1 | 125.8 | 126.5 |
表3
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 普通色板 | 99.1 | 94.6 | 70.2 | 23.2 | 64.8 | 46.2 | 51.2 | 66.5 | 47.5 |
| K31皮纹板 | 16.7 | 12.1 | 9.5 | 4.1 | 8.2 | 6.8 | 6.6 | 8.8 | 6.3 |
从对比例和实施例的试验数据可以看出，相比加入滑石、未改性的纳米蒙脱土，经过特殊处理的纳米蒙脱土具有更低光泽度，同时相对滑石和未改性的纳米蒙脱土其添加量对于冲击影响更小，耐热、刚性更高，从而显示其纳米滞留效应及有机反应协效的作用，从而通过该技术获得优异的机械性能和优异的外观(低光泽度)的低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物(PC/PET)，可被广泛地应用到汽车、家电等领域。
实施例7
一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：60kg聚碳酸酯树脂(PC)、30kg聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、4kg冲击改性剂、10kg特殊哑光剂、0.1kg加工助剂，其中聚碳酸酯树脂为双酚A，分子量为10000；聚对苯二甲酸乙二醇酯的粘度为0.4dl/g；冲击改性剂为市售MBS；特殊哑光剂为插层AS-g-GMA的蒙脱土，平均晶片厚度小于30nm；加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯及硅酮粉脱模剂；
(2)将以上材料在高速混合器中预混3min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机中，控制温度为230℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PC/PET)组合物。
实施例8
一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：72kg聚碳酸酯树脂(PC)、20kg聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、15kg冲击改性剂、2kg特殊哑光剂、1.5kg加工助剂，其中聚碳酸酯树脂为双酚A，分子量为50000；聚对苯二甲酸乙二醇酯的粘度为1.5dl/g；冲击改性剂为市售ACR冲击改性剂；特殊哑光剂为插层AS-g-GMA的硅酸盐粘土，平均晶片厚度小于30nm；加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯、抗氧剂168及Fe2O3红；
(2)将以上材料在高速混合器中预混10min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机中，控制温度为300℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PC/PET)组合物。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及含量(wt％)：
聚碳酸酯树脂(PC) 60-72；
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 20-30；
冲击改性剂 4-15；
特殊哑光剂 2-10；
加工助剂 0.1-1.5。
2.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的聚碳酸酯树脂的分子量为10000-50000。
3.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯的粘度为0.4-1.5dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的冲击改性剂选自市售MBS、市售ACR、市售ASA或市售AES中的一种或几种，优选市售MBS或市售ACR冲击改性剂。
5.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的特殊哑光剂为插层有机物的蒙脱土。
6.根据权利要求5所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的有机物为含有至少两个环氧官能基团的长链烷烃类有机物。
7.根据权利要求5所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的蒙脱土为经有机改性后层状结构的硅酸盐粘土，平均晶片厚度小于30nm。
8.根据权利要求1所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的加工助剂选自润滑剂、抗氧剂、酯交换抑制剂、脱模剂或着色剂中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡，所述的抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂，所述的酯交换抑制剂选自亚磷酸酯类化合物，所述的脱模剂选自硅酮类脱模剂，所述的着色剂选自炭黑、Fe2O3红或TiO2。
10.一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量(wt％)准备原料：
聚碳酸酯树脂(PC) 60-72，
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 20-30，
冲击改性剂 4-15，
特殊哑光剂 2-10，
加工助剂 0.1-1.5；
(2)将以上材料在高速混合器中预混3-10min，得到预混料；
(3)将预混料置于双螺杆挤出机中，控制温度为230-300℃下进行熔融挤出，冷却造粒，得到低光泽聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PC/PET)组合物。
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