CN103721148B - 一种治疗急慢性胃肠炎的益智仁组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种治疗急慢性胃肠炎的益智仁组合物及其制备方法。本发明涉及从益智仁中得到的一种组合物及其在药物制备中的应用,属于药学领域。HPLC分析显示该提取物主要含8个化合物,该提取物对番泻叶所致小鼠腹泻具有良好的抑制作用,显示其对胃肠炎具有良好的治疗作用。
Description
技术领域:
本发明涉及从益智仁中提取分离一种治疗急慢性胃肠炎的组合物及其在制备药物方面的应用,属药学领域。
背景技术:
益智仁为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实,主产于我国的海南和广东地区,为四大南药之一。中药益智药理活性广泛,目前研究资料表明益智可以拮抗钙离子活性、抗肿瘤作用、抗衰老作用、抗过敏作用、抑制细胞中NO的产生和脱粒作用以及对神经系统的作用。益智在传统应用中主要以温脾止泻和固精缩尿为主体。现代中医临床对于中焦虚寒或脾肾虚寒的泄泻,也多重用益智。然而从益智仁中制备成分清楚、质量稳定的组合物,用于急慢性胃肠炎的预防和治疗,目前尚未见报道。
本发明的目的就是要提供一种益智仁组合物,其含有倍半萜、黄酮和二苯基庚烷类物质,具有显著的治疗胃肠炎腹泻的作用,可用于药物制备方面的应用。
发明内容:
本发明所述的益智仁组合物,经过试验筛选出最佳提取纯化方法,经HPLC色谱显示其主要含有8个化合物,其中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲含量较高。在获得该提取物后,经海南医学院海南省热带药用植物研究与开发重点实验室对其进行了急性毒性试验与治疗胃肠炎的药效学试验。
1益智仁组合物的制备
益智仁组合物用以下方法制备而成:取一定质量的益智仁,加入一定量的乙醇回流提取,收集提取液,上大孔树脂,先以低浓度乙醇洗脱除去杂质,再以高浓度乙醇洗脱,并浓缩成浸膏状,得到益智仁组合物。
本发明益智仁组合物的制备方法最好是:取一定质量的益智仁,加入1~20倍量的乙醇回流提取1~3次,收集合并提取液,上大孔树脂,低浓度乙醇洗脱除去杂质,再以高浓度乙醇洗脱,并浓缩成浸膏状,得到益智仁组合物。
制备益智仁组合物方法中提取用乙醇浓度优选70%~95%,最好是用95%的乙醇;乙醇用量优选5~20倍量,最好为10倍量;除去杂质的乙醇优选用30%~70%,最好用60%的乙醇;活性组分洗脱乙醇优选用80~100%,最好用90%的乙醇。按照最佳提取和纯化条件,制备益智仁组合物,分别得益智仁95%提取物(样品1)、益智仁60%大孔树脂除杂洗脱物(样 品2)和益智仁90%乙醇洗脱组合物(样品3)。分别将样品1~3进行HPLC分析,其色谱图见图1~3。
2益智仁组合物样品的HPLC分析
2.1样品制备
取益智仁样品1~3适量,精密称定,加乙腈制成含量为1mg/ml作用的样品溶液,注入液相色谱仪,测定。
2.2色谱条件
Agilent1200液相色谱仪;色谱柱:Phenonemex Gemini C6-Phenyl(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0~15min,A-B(70:30)→A-B(56:44);15~40min,A-B(56:44);40~50min,A-B(56:44)→A-B(30:70)];流速:1.0mL/min;检测波长:240nm;柱温:30℃;进样量:5μL。
经与对照品对照,保留时间为42.5分钟的化合物鉴定为圆柚酮,保留时间为44.5分钟的化合物鉴定为杨芽黄素,保留时间为51.5分钟的化合物鉴定为益智酮甲。
结果显示最佳条件制备的益智仁组合物主要含有8个化合物,其中圆柚酮、杨芽黄素和益智酮甲含量较高。
3急性毒性试验
3.1.试验材料:
SPF级昆明种小鼠,雌雄各半,体重18~22g;小鼠灌胃器;吐温-80
3.2.试验方法与结果:
取最佳条件制备的益智仁组合物,以吐温-80为助溶剂,加水配成最大浓度混悬液(0.86g·ml-1)。
预试验:取昆明种小鼠,雌雄各半,随机分为3组,每组4只,禁食不禁水12h后,在天内分别按17.20g·kg-1、25.40g·kg-1、34.40g·kg-1灌胃给予益智仁组合物(每次灌胃体积0.2ml/10g,1天内最多给药2次),给药后观察小鼠生存状态,连续观察7天。结果见表1。
预实验结果无法找出其100%致死剂量,正式试验欲找出其最大耐受量。
正式试验:取昆明种小鼠,雌雄各半,随机分为3组,每组20只.禁食不禁水12h后,给药组分别灌胃给予益智仁组合物17.2g·kg-1、21.5g·kg-1,对照组灌胃给予1%吐温-80水溶液。观察自主活动变化,连续观察14天。结果见下表2.
表1急性毒性预试验结果
表2急性毒性正式试验结果
小鼠给药后自主活动减少,偶有狂躁不安,给药2大后,所有小鼠自主活动恢复正常。
以上试验结果表明,益智仁组合物毒性较低,其小鼠的最大耐受量为17.2g·kg-1。
4治疗胃肠炎药效学试验
对番泻叶所致小鼠腹泻的药效研究:取小鼠40只,随机分为5组,即模型组、阳性药物组、益智仁95%乙醇提取物高、中、低三个剂量组。每组8只,禁食不禁水6h,分别灌胃给予益智仁水提物低剂量(5g/kg)、中剂量(10g/kg)和高剂量(20g/kg),阳性组灌胃给予思密达混悬液(6g/kg),模型组灌胃给予等体积蒸馏水,给药体积均为0.2ml/10g体重。给药半小时后,各组均灌胃给予番泻叶煎剂(1g生药/ml,0.2ml/10g体重),把小鼠置于代谢笼内,网下垫有滤纸,记录小鼠腹泻潜伏期以及5h内的小鼠稀便个数及稀便比重,稀便比最=稀便重量/粪便总重。其他两组受试药物具体给药方法与上述相同,其中90%乙醇洗脱物药物剂量为0.25g/kg、0.5g/kg、1g/kg;60%乙醇洗脱物药物剂量为0.25g/kg、0.5g/kg、1g/kg。
表3益智95%乙醇提取物对小鼠急性腹泻的影响
与模型组比较,*p<0.05
表4益智60%乙醇洗脱物对小鼠急性腹泻的影响
与模型组比较,*p<0.05
表5益智90%乙醇洗脱物对小鼠急性腹泻的影响
与模型组比较,*p<0.05
以上结果表明:益智仁组合物(90%乙醇洗脱物)能够显著延长番泻叶所致的小鼠腹泻潜伏期;降低小鼠稀便比重;对胃肠炎引起的腹泻具有显著的药理活性。
5益智仁组合物在制备药物中的应用
益智仁组合物可配伍其他药物添加相关辅料,制成临床上可接受的各种剂型的药物,其中优选制成片剂、胶囊剂、颗粒剂。
附图说明:
图1为益智仁95%乙醇提取物的色谱图;
图2为益智仁60%乙醇大孔树脂洗脱物的色谱图;
图3为益智90%乙醇大孔树脂洗脱组合物的色谱图(样品3)
具体实施方式:
实施例1:
取益智仁400g,加入70%乙醇3200ml,加热回流提取2次,每次1h,过滤收集滤液;加蒸馏水调整为含醇量50%,上D101型大孔树脂,先以50%乙醇3000ml洗脱,除去杂质,继续以90%乙醇洗脱,90%乙醇洗脱液用旋转蒸发仪回收乙醇至提取液无醇味成稠膏状,得益智仁组合物。
实施例2:
取益智仁400g,加入90%乙醇4000ml,加热回流提取2次,每次1h,过滤收集滤液; 加蒸馏水调整为含醇量60%,上D101型大孔树脂,先以60%乙醇3000ml洗脱,除去杂质,继续以90%乙醇洗脱,90%乙醇洗脱液用旋转蒸发仪回收乙醇至提取液无醇味成稠膏状,得益智仁组合物。
实施例3:
取益智仁400g,加入80%乙醇5000ml,加热回流提取2次,每次1h,过滤收集滤液;加蒸馏水调整为含醇量70%,上AB-8型大孔树脂,先以70%乙醇3000ml洗脱,除去杂质,继续以95%乙醇洗脱,95%乙醇洗脱液用旋转蒸发仪回收乙醇至提取液无醇味成稠膏状,得益智仁组合物。
实施例4:
取益智仁400g,加入70%乙醇5000ml,加热回流提取2次,每次1h,过滤收集滤液;加蒸馏水调整为含醇量65%,上AB-8型大孔树脂,先以65%乙醇3000ml洗脱,除去杂质,继续以95%乙醇洗脱,95%乙醇洗脱液用旋转蒸发仪回收乙醇至提取液无醇味成稠膏状,得益智仁组合物。
实施例5:
取益智仁400g,加入95%乙醇4000ml,加热回流提取2次,每次1h,过滤收集滤液;加蒸馏水调整为含醇量60%,上AB-8型大孔树脂,先以60%乙醇5000ml洗脱,除去杂质,继续以无水乙醇洗脱,无水乙醇洗脱液用旋转蒸发仪回收乙醇至提取液无醇味成稠膏状,得益智仁组合物。
实施例6:
取实施例2中益智仁组合物,加入崩解剂、粘合剂、润滑剂和填充剂制成片剂。
实施例7:
取实施例2中益智仁组合物,加入粘合剂、润滑剂、填充剂制成颗粒剂。
实施例8:
取实施例2中益智仁组合物,加入粘合剂、润滑剂、填充剂制成胶囊剂。
实施例9:
取实施例2中益智仁组合物,加入粘合剂、润滑剂、填充剂制成帖膏剂。
实施例10:
取实施例2中益智仁组合物,加入粘合剂、润滑剂、填充剂制成外敷制。
Claims (3)
1.一种具有治疗胃肠腹泻作用的益智仁提取物,其特征在于:它是通过以下方法制备得到的:取一定质量的益智仁,加入5~20倍量的体积浓度为95%乙醇,回流提取1~3次,收集合并提取液,上D101型或AB-8型大孔树脂柱,先以60%乙醇洗脱除杂,再以体积浓度为90%的乙醇洗脱,洗脱液浓缩成浸膏状。
2.权利要求1所述的具有治疗胃肠腹泻作用的益智仁提取物在制备治疗胃肠腹泻药物中的应用。
3.一种药物制剂,其特征在于:它由权利要求1所述的具有治疗胃肠腹泻作用的益智仁提取物和药学上可接受的载体制备成片剂、颗粒剂、胶囊剂或贴膏剂。
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益智仁化学成分的研究;徐俊驹等;《中国中药杂志》;20090430;第34卷(第8期);990-993 * |
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